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Preparare la miscela nel contenitore un giorno prima della sintesi unendo 20 ml di metilammina, 65 ml di alcol isopropilico assoluto e 15 g di solfato di sodio anidro. Aggiungere 2-5 g di gel di silice alla miscela e mescolare periodicamente la miscela con agitazione vigorosa. Fig. 1
Fig 1
Aggiungere 40 g di gel di silice in un pallone a tre colli, collegare gli assorbitori (un tubo di cloruro di calcio con gel di silice e cotone igroscopico) e lasciare riposare per 0,5-1 ora per l'essiccazione. Fig. 2
Fig 2
Versare nel reattore la soluzione di metilammina pre-preparata ed essiccata in alcol, risciacquando inoltre il solfato di sodio con porzioni di alcol isopropilico. Nel caso in cui il P2P non sia stato pre-essiccato, predisporre un imbuto separatore con uno strato di gel di silice e introdurre il P2P nel reattore in porzioni. Dopo aver aggiunto tutto il P2P, sciacquare il residuo rimanente con diverse porzioni di alcol isopropilico. Agitare la massa di reazione risultante per 2 ore, durante le quali la temperatura aumenta da 22 a 30°C, da considerare per volumi di sintesi maggiori. Fig. 3
Fig 3
Il passaggio successivo consiste nel raffreddare la miscela di reazione (RM) a 0-5°C. Fig. 4
Fig 4
La boroidruro di sodio viene aggiunta alla miscela di reazione (RM) in piccole porzioni per evitare che la temperatura salga oltre i +15°C (per circa 3 ore). Dopo aver aggiunto tutta la boroidruro di sodio, la RM viene agitata per 1-1,5 giorni a una temperatura non superiore a +20°C. La temperatura viene mantenuta con accumulatori a freddo. Fig. 5
Fig 5
Massa di reazione dopo la reazione. Fig. 6
Fig. 6
Fase 2
La massa di reazione (RM) in un pallone a tre colli viene riempita d'acqua per sciogliere il precipitato, quindi trasferita in un imbuto separatore e aggiunta una soluzione di idrossido di sodio. La massa di reazione deve avere un odore gradevole, a volte con una traccia di metilammina non reagita. Acqua aggiunta a RM. Fig. 7
Fig 7
Il gel di silice viene lavato con ulteriori porzioni di acqua per estrarre tutta la RM. Quindi si procede all'estrazione aggiungendo diclorometano (DCM). Il processo viene ripetuto aggiungendo DCM e acqua per una migliore separazione. Fig. 8
Fig 8
Lo strato di DCM viene scaricato in un becher da 1 litro e si aggiunge solfato di sodio anidro. Fig. 9
Fig 9
Estratto secco di metamfetamina in DCM. Fig. 10
Fig. 10
Fase 3
L'estratto essiccato in DCM viene introdotto in un matraccio da 500 ml (l'essiccante viene lavato con ulteriori porzioni di DCM!). Fig. 11
Fig 11
L'impianto di distillazione viene assemblato. Il DCM viene distillato alla temperatura di 90-100°C. La distillazione completa del DCM non è importante. Fig. 12
Fig 12
L'olio dopo la distillazione del DCM dovrebbe avere un gradevole odore di ammina, significativamente diverso dall'odore della metilammina. Fig. 13
Fig. 13
Fase 4
L'olio ottenuto nella fase 3 viene trasferito in un becher e si risciacquano altri 10-20 ml di etanolo dal pallone di distillazione. Fig. 14
Fig 14
Si monta un generatore di cloruro di idrogeno. Fig. 15
Fig 15
La base libera da metamfetamina deve avere una reazione alcalina finché non si satura di cloruro di idrogeno. Fig. 16
Fig 16
Dopo l'inizio dell'evoluzione del cloruro di idrogeno dalla provetta, è possibile immergerla gradualmente nella soluzione per evitare che venga risucchiata! Dopo la completa saturazione, la soluzione dovrebbe avere un colore rosa, lampone o rosso scuro, a seconda della purezza dei reagenti utilizzati durante la sintesi. Fig. 17
Fig 17
Successivamente, la soluzione ottenuta viene fatta evaporare fino alla cristallizzazione. Fig. 18
Fig 18
Massa di reazione completamente cristallizzata. Fig 19
Fig 19
Il cloridrato di metamfetamina cristallizzato viene mescolato con etere etilico e agitato a fondo fino a ottenere una massa pastosa. La pasta così ottenuta viene trasferita su un filtro a vuoto. Fig 20
Fig 20
Il cloridrato di metamfetamina viene filtrato e, se necessario, lavato con ulteriori porzioni di etere (etilacetato o Et2O) (in caso di forte contaminazione, si aggiunge anche acetone). Fig. 21
Fig 21
Il cloridrato di metamfetamina ottenuto. Fig. 22
Fig 22
La resa del prodotto è del 60-79 %.
Raccomandazioni.
Tutti i reagenti e la vetreria devono essere asciutti.
Una piccola porzione di gel di silice può essere aggiunta alla boroidride di sodio.
Il solfato di sodio viene utilizzato solo come agente essiccante per il DCM? C'è un motivo per usare il solfato di sodio piuttosto che il solfato di magnesio?
no, è possibile utilizzare qualsiasi agente essiccante come il solfato di sodio o il solfato di magnesio, ma non utilizzare MgClO4 come agente essiccante.
Siete dislessici? Quando ho affermato che la metilammina HCl può essere sciolta in alcol? L'HCl si scioglie in alcool e rilascia il gas, producendo acqua e sale come prodotto secondario. Giuro che alcuni di voi ritardatari non dovrebbero occuparsi di sostanze chimiche.
Per favore, possiamo avere il segreto per ottenere dei bei cristalli di metanfetamina. Ho provato quasi tutti i metodi di ricristallizzazione presenti sul forum, ma nessuno di essi fornisce cristalli grandi.
Salve, signori, avete bisogno di essiccare il reagente prima della produzione, ma dovete usare una soluzione acquosa di metilammina al 40%, che contiene acqua. A cosa serve un'essiccazione di questo tipo?
