Sintesi dell'olio PMK da PMK (CAS 28578-16-7 forma di cera) su larga scala

[btcboss2022]

Ciao,

Mi dispiace di essere stato molto occupato in questi giorni, tutti i metodi che ho postato sono stati fatti e testati da me stesso come dico nello stesso post, sono più molti quelli testati e solo il migliore è stato postato.
Grazie.

 

[Handsomerx]

Perché non c'è alcun riferimento al colore delle fasi acquosa e oleosa?

 

[btcboss2022]

Non sono abituato a fare riferimento ad essi, ma cosa è necessario sapere esattamente?

 

[Handsomerx]

Ad esempio, qual è il colore dell'olio che si separa sul fondo? Il mio pmk di partenza è di un colore marrone chiaro, quindi presumo che l'olio che ne esce dovrebbe avere un aspetto simile.
Qual è il colore dello strato acquoso dopo la separazione? Il mio è una specie di giallo verde pallido.

Pensavo che fosse una procedura operativa standard indicare il colore del prodotto.
Comunque grazie! Sarebbe molto utile ricevere una risposta.

Nota a margine... quando dici "far evaporare il dcm" intendi effettivamente lasciarlo riposare a fuoco lento per farlo evaporare? Oppure stai parlando di sverniciarlo sotto vuoto.

Grazie

 

[Selassi]

1 kg di P
1 kg di acqua
150gr NaOH

Miscelare e fondere a 85/90 per 1 ora

450gr Phos e di nuovo 1,5h a 85/90

Dopo dovrebbe esserci una separazione immediata dagli strati

 

[Sjeik]

È necessario mescolare per effettuare la conversione? Phos 85%?

 

[hjames]

Si può usare HCl conc. 18%?
E si può usare l'acido solforico al posto dell'HCl?

 

[G.Patton]

Sì, è necessario aumentare il volume in proporzione.

 

[hjames]

E che dire dell'acido solforico?
c'è qualche differenza di efficacia tra h2so4 e hcl?

 

[G.Patton]

Sì, si può usare anche l'acido solforico.

 

[Woody1835]

Un vero e proprio salvavita. Ottimo lavoro, fratello.

 

[Big_Dexter]

di quale attrezzatura ho bisogno per eseguire questo processo?
e se non ho un reattore, posso sostituirlo con un'altra apparecchiatura.

 

[Big_Dexter]

di quale attrezzatura ho bisogno per eseguire questa procedura?

 

[UWe9o12jkied91d]

Condensatore, recipiente adatto, pompa per acquari, becher, secchio/i, contenitore riscaldabile per il bagno, sabbia o acqua, imbuti.
@Big_Dexter

 

[Nicoino]

Salve, se si inizia con il sale di sodio, il processo di basificazione con NaOH deve essere saltato o è necessario?

 

[rothschild33]

Ho eseguito la procedura esattamente come indicato. Ho utilizzato 63,75 grammi di cera PMK. Ha prodotto 73 ml con un peso di 84,8 grammi.

Si è interrotta la distillazione, il che spiega l'impurità residua; dopo aver separato il DCM, il liquido è stato riscaldato a 50C sotto vuoto per rimuovere il DCM.

Sono curioso, qual è l'impurità rimanente mescolata con la mdp2p se il DCM è evaporato? Il Rotovap arriverà tra un mese e sono curioso di sapere se questo liquido può essere sufficiente per ulteriori sintesi.

 

[Handsomerx]

Sembra buono. Saresti così gentile da postare i pesi e la procedura? Considerando che hai ridotto la scala a circa 1/50 del testo originale, vorrei vedere cosa hai fatto.

 

[Sue]

Sono stanco di vedere metodi di microbirrificazione, questo è più simile... LOL
Grazie per il post, ero curioso di conoscere i glicidati e ho trovato alcuni ottimi post su di loro.
Ottimo post...

 

[K-Cyanide]

@rothschild33 Il tuo P2P sembra ancora torbido, con un accenno di acqua. In generale questa sintesi è piuttosto "sporca" in termini di reazioni collaterali. Per questo motivo è preferibile una distillazione sottovuoto, a meno che non si facciano grandi lotti. (> 10 kg). La perdita di resa è significativa in ogni caso in cui si effettua la distillazione. Ad esempio, un lotto di PMK da 500 g ha prodotto 382 g di MDP2P "sporco". Dopo la distillazione sottovuoto la quantità era di 303 g, oltre il 20% in meno, anche se il prodotto ha sicuramente un'elevata purezza con un bel colore dorato chiaro.

 

[nedkellygang]

Ciao sarebbe rapporti mol e quantità mol per questa reazione o quali sarebbero le quantità per questo su 100g pmk glicidato scale

 

[Loki12]

@nedkellygang
Dai un'occhiata alla sezione FAQ di laboratorio del forum, puoi scoprire come calcolare le tue reazioni nel thread che ho linkato qui sotto;

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/moles-grams-litres-and-chemical-calculations.5295/

 

[nedkellygang]

Apprezziamo che !