Sintesi di P2P da eteri di glicidato BMK

[Saul]

questa è la preparazione del fenilacetone P2P CAS 103-79-7 con l'utilizzo dell'acido glicidico BMK (sale di sodio) CAS 5449-12-7 con l'ingrediente principale acido solfonico al 75% CAS 7664-38-2
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prepariamo 1 kg di BMK
prendere un pallone a doppio collo da 5 litri
aggiungere 500 ml di acqua bollente. iniziare a mescolare.
Ora aggiungere lentamente 1 kg di sale BMK. poi aggiungere 1 litro di acido solfonico. ora collegare il riflusso e riscaldare il contenuto del matraccio alla massima temperatura. più meno 130°c. usare un miscelatore potente.
Lasciare bollire a riflusso per 4 ore.
prelevare lo strato superiore e versarlo in un misurino.
lasciare raffreddare lo strato inferiore e conservarlo per la prossima volta. (non abbiamo scarti chimici per questo metodo di preparazione).

ora far bollire 1 litro d'acqua e aggiungerlo al misurino. usare un mixer a mano per mescolare il tutto.
Dopo aver mescolato per qualche minuto, lasciare raffreddare il misurino a temperatura ambiente.
Rimuovere lo strato superiore bianco (si tratta di acqua e rifiuti che non ci servono).
lo strato inferiore è P2P purificato e pronto all'uso.

ps: in questa preparazione non dobbiamo preoccuparci dell'acqua che rimane nel nostro P2P, perché l'acqua pesa meno del P2P.

ps2: se si mantengono queste proporzioni, il P2P avrà un valore di ph 4 .
Se si utilizza una maggiore quantità di acido solfonico, il valore del ph scenderà a 1. Non è quindi necessario utilizzare una quantità eccessiva di acido solfonico.

 

[edy's]

Quindi ora l'avete capito? Bello

 

[btcboss2022]

Perché si parla di acido solfonico quando il CAS è acido fosforico? Sono prodotti diversi.

 

[diogenes]

Stavo per fare la stessa domanda. TOR stai usando l'acido solfonico o fosfonico (H3PO3)?

 

[Costa]

Salve, come detto, ho ripetuto il processo seguendo passo passo le istruzioni del documento (e i vostri commenti). Ho ottenuto esattamente lo stesso prodotto in questo passaggio:

Ho preso lo strato oleoso (strato superiore, che ha P2P) e una volta raffreddato dopo 10 minuti ha questo aspetto:

.

Poi ho aggiunto DCM sull'altro strato (l'"acqua") per fare la prima estrazione, ma l'aspetto della miscela era questo:

come potete vedere, c'era una specie di precipitato bianco sul fondo, non c'erano due strati, solo i solidi bianchi e il resto.
Cosa ho sbagliato? Il documento non è molto chiaro...
Grazie in anticipo e scusate per le tante domande, ma questo processo mi sta dando alla testa...

 

[G.Patton]

È piuttosto strano. Controllare cas 5449-12-7 mp. Inoltre, è possibile prendere il solido arancione "olio p2p" dal becher (un paio di grammi) e scioglierlo in acqua a temperatura ambiente o con un leggero riscaldamento (circa 30°C). Credo che questo solido sia un sale solubile in acqua. Se si ottiene uno strato oleoso sulla parte superiore, ho ragione.

 

[UWe9o12jkied91d]

@Costa
Che acido hai usato?
Forse se si tratta di idrogeno solfato di sodio, non so quanto facilmente l'acido reagisca con il dcm per formare questo ma è un'idea.

 

[Saul]

@Costa
Hai sbagliato tutto, amico mio.
Hai usato un pallone a collo singolo. Non funzionerà!
hai bisogno di un potente miscelatore in testa ( un collo)
hai bisogno di reflusso ( un collo )
devi controllare la temperatura (un collo)
Puoi risolvere il problema con questo

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/w718mivfez-jpg.9471/?hash=be1d7fb1cfef713907490cf27be3e967

 

[Benz88]

un normale agitatore magnetico con funzione termica può andare bene? Invece l'agitatore aereo

 

[UWe9o12jkied91d]

sì

 

[Saul]

@Costa

1kg di sale Bmk = 700ml di P2P

non è necessario il DCM
Non è necessaria la distillazione a vapore
Hai bisogno di H2o per la purificazione e di un po' di tempo ( 24h ) per separare il prodotto finale p2p

 

[Heisenblack]

Deve essere acqua distillata pura o soluzione salina?

 

[Saul]

@Benz88

NO
hai davvero bisogno di un mixer potente in modo che sia terrore nel pallone.
il colore normale è verde scuro non bianco quando si mescola 4 ore

magnetico è buono solo per dimensioni molto piccole

 

[Botsauto-Dutchland]

strato superiore verde scuro? oke non ho avuto alcun terrore nel matraccio era fuori dal matraccio ma quale costruzione utilizzata per l'agitazione superiore o acquistata?

 

[Botsauto-Dutchland]

oke ho ordinato cas 5449-12-7
Pallone da 3L 600grammi, non sono sicuro che dovrebbe essere un chilo, sono rimasti 400gr.
non è una situazione perfetta! tutt'altro
Ho preparato tutto in una macchina 600gr nel pallone. non chiedere quanto tempo ci è voluto.
Poi ho aggiunto 350 ml di acqua bollente e ho iniziato a riscaldare, ho versato 800 ml di acido fosforico in alcune porzioni e ho acceso la fiamma per 4 ore.
Ho agitato con un agitatore magnetico su misura finché uno non mi ha colpito la testa e l'ho riapplicato con il nastro adesivo, ma è morto 3 ore dopo. poi ho messo un enorme magnete da 1 kg e ho agitato lentamente l'ultima ora.

Ho detto al proprietario della casa che l'odore avrebbe dovuto essere accettabile.
Non è stato così, ho gorgogliato una soluzione di base fredda come il ghiaccio, con una perdita all'adattatore del cono del giunto sferico fatto su misura. (così beunhaze sjit) Nastro con nastro siliconico di riparazione estrema, ma ancora odore un sacco di che ha influenzato i miei pensieri.
Così dopo 4 ore non ha ottenuto oltre 125-130C mi sono fermato ho avuto un profondo strato superiore viola uno strato boddem bianco si poteva vedere vero.
Ho pulito e separato lo strato superiore che non avrei dovuto fare a quella temperatura l'odore era un'esplosione di apaan. la mia auto è stata investita dall'odore
comunque il giorno dopo nel bosco un bottone in acciaio inox 2 fiamme 1 sotto una di lato il vapore è fuoriuscito alla fine del mio setup veloce nella neve....

Sono rimasto con una soluzione ancora bianca con un po' di olio che nuotava sul fondo. Ho anche fatto l'estrazione di metà quantità con l'etere, ma questo è finito il fuoco che ho fatto a causa della mia sanità mentale che è tornata con l'aria fresca che stavo respirando, cosa sto facendo ????
i miei piedi che mi facevano così male che avevo bisogno della cazzuola per i piedi, così ho rinunciato!
un giorno lo farò in un luogo ''sicuro'', mai a casa mia, che ancora non posso raggiungere. e consiglio di usare una maschera con questo cas, mi sentivo come se mi mancasse la metà delle mie cellule cerebrali.
Quindi non sono molte le informazioni utili ma credo che se aggiungete l'acqua dopo l'acido (o non l'acido fosforico 75) potrete raggiungere temperature più alte o riscaldare la poltiglia più a lungo. (ps ho aggiunto Naoh prima di distillare a vapore) e il mio prossimo tentativo con quei 400gr sarà con acido solforico e acido fosforico.

Se qualcuno è interessato al latte puzzolente dopo la cottura a vapore, lo fornisco gratuitamente (senza spese di spedizione), ma non credo che ne valga la pena.

 

[Saul]

@Botsauto-Olanda

lo strato inferiore non è verde e quello superiore è giallo
e dopo aver pulito lo strato superiore con H2o si ha uno strato bianco e uno giallo
dopo 24 ore lo strato giallo è il tuo p2p

 

[Saul]

@btcboss2022

T0R Perché parli di acido solfonico quando il CAS è acido fosforico? Sono prodotti diversi.

Ok, errore mio, mi dispiace, non è possibile fare replay o modifiche normali.

acido fosforico lavorare meglio con sale bmk . rendimenti molto buoni

 

[Smahk]

Anch'io ho lo stesso problema di @Costa. Il primo lotto che ho fatto è venuto bene.
Il secondo lotto, fatto con una quantità maggiore e con lo stesso rapporto, seguendo le stesse istruzioni, ha prodotto un precipitato grumoso dopo il raffreddamento oltre i 30 gradi. Qualcuno sa perché? Grazie

 

[G.Patton]

Ciao, ho scritto la mia soluzione a @Costa ma non ha risposto al suo risultato. Puoi provare la mia teoria e rispondere qui.

 

[Smahk]

Grazie @G.Patton Proverò questo. E se si rivela un sale solubile in acqua. Come procedere?
E un'altra domanda. Successivamente, estrazione dello strato d'acqua con DCM, devo tenere la parte superiore o quella inferiore? Grazie!

 

[G.Patton]

Lavare il solido con acqua distillata per sciogliere i sali. È necessario uno strato di DCM, in basso. Il DCM ha una densità di 1,33 g/ml, l'acqua di 1,0 g/ml.

 

[UWe9o12jkied91d]

Ho estratto con il solvente quando era ancora caldo e ho avuto una buona resa e nessun solido.Credo che si debba separare subito dopo che si è raffreddato un po' dal calore

 

[Smahk]

Dopo aver aggiunto il DCM, sembra che il DCM sia sopra l'olio. Questo mi fa pensare due volte che forse ho sbagliato qualcosa. Perché il colore dello strato inferiore sembra quello dell'acquerello originale.

 

[Botsauto-Dutchland]

come si lascia bruciare?

 

[edy's]

Okee.u sono i primi che si sono svegliati

 

[UWe9o12jkied91d]

Il Dcm affonderà, basta estrarre la fase non acquosa ovunque si trovi, non è difficile capirlo.
@Smahk