quando ho provato la distillazione frazionata credo che un po' di acqua sia passata con l'ipa. e il calore è stato solo a 80c per tutto il tempo della distillazione. l'ho già fatto un paio di volte in cui se lascio la distillazione in corso mi ritroverò con il rame come una sostanza solida e senza liquido.
Farò precipitare l'anfetamina al più presto e vedrò com'è il prodotto, perché forse l'ipa era presente come contaminante nei lotti precedenti.
Ci sono suggerimenti su cosa posso fare per assicurarmi di ottenere solo l'ipa e nessuna acqua contenente anfetamina?
proverò anche variazioni di questa sintesi.
Farò precipitare l'anfetamina al più presto e vedrò com'è il prodotto, perché forse l'ipa era presente come contaminante nei lotti precedenti.
Ci sono suggerimenti su cosa posso fare per assicurarmi di ottenere solo l'ipa e nessuna acqua contenente anfetamina?
proverò anche variazioni di questa sintesi.
- By OrgUnikum
L'IPA forma un azeotropo con l'acqua, quindi tutto l'IPA che si distilla avrà circa il 30% di acqua al suo interno. È possibile distillare l'IPA senza che vi sia la possibilità di avere un po' di anfetamina o con la distillazione sotto vuoto, è sufficiente un piccolo vuoto come quello prodotto da una pompa aspirante, ad esempio quando l'IPA arriva a 60 °C o meno non vi sarà anfetamina. Oppure si rende acida la reazione aggiungendo acido acetico diluito fino a raggiungere un ph di 3 o meno. L'anfetamina formerà un sale e non distillerà. Lasciare raffreddare, quindi aggiungere una soluzione ghiacciata di NaOH al 10% fino a ph 12 e distillare a vapore la base di anfetamina.
Va detto che l'aggiunta del 20% di NaOH "per basificare la reazione" è del tutto inutile, poiché se la misurate scoprirete che la reazione è già alcalina da morire, a ph 12 o più, poiché l'NaBH4 e i suoi prodotti sono tutti basi forti. Non riesco a capire perché sia presente nel testo originale, ma perché sia stato postato qui, beh.... Questo succede se si prende qualcosa da un articolo o da questa tesi 1 a 1 senza saperlo o senza provarci. Vedi il documento allegato a pagina 20 e a pagina 30, a pagina 30 troverai la procedura parola per parola.
Il problema è ovvio: avete una miscela di acqua e IPA e anfetamina. Si potrebbe aggiungere della salamoia e quindi salare l'IPA con l'Anfetamina, il che funzionerebbe bene. Ma l'aggiunta di NaOH al 20% non basterà a salare l'IPA, ma nel migliore dei casi un po' di anfetamina salirà in superficie e conterrà IPA. Oppure si estraggono IPA e Amph con un solvente non polare insolubile in acqua. Anche questo funziona bene. Oppure fare come descritto sopra. In ogni caso, controllate il ph e scoprirete che l'NaOH per renderlo più basico/alcalino non è necessario.
In genere l'IPA come solvente per estrarre qualcosa dall'acqua funziona solo se lo strato d'acqua è completamente saturo di sali come NaCl, ad esempio, o di qualcosa che NON è solubile in IPA come NaOH.
Vedere pagina 20 e pagina 30 della tesi di laurea di Jademyr allegata.
Va detto che l'aggiunta del 20% di NaOH "per basificare la reazione" è del tutto inutile, poiché se la misurate scoprirete che la reazione è già alcalina da morire, a ph 12 o più, poiché l'NaBH4 e i suoi prodotti sono tutti basi forti. Non riesco a capire perché sia presente nel testo originale, ma perché sia stato postato qui, beh.... Questo succede se si prende qualcosa da un articolo o da questa tesi 1 a 1 senza saperlo o senza provarci. Vedi il documento allegato a pagina 20 e a pagina 30, a pagina 30 troverai la procedura parola per parola.
Il problema è ovvio: avete una miscela di acqua e IPA e anfetamina. Si potrebbe aggiungere della salamoia e quindi salare l'IPA con l'Anfetamina, il che funzionerebbe bene. Ma l'aggiunta di NaOH al 20% non basterà a salare l'IPA, ma nel migliore dei casi un po' di anfetamina salirà in superficie e conterrà IPA. Oppure si estraggono IPA e Amph con un solvente non polare insolubile in acqua. Anche questo funziona bene. Oppure fare come descritto sopra. In ogni caso, controllate il ph e scoprirete che l'NaOH per renderlo più basico/alcalino non è necessario.
In genere l'IPA come solvente per estrarre qualcosa dall'acqua funziona solo se lo strato d'acqua è completamente saturo di sali come NaCl, ad esempio, o di qualcosa che NON è solubile in IPA come NaOH.
Vedere pagina 20 e pagina 30 della tesi di laurea di Jademyr allegata.
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- By mithyl2
Dopo aver aggiunto il CuSO4*5H2O e aver mantenuto la soluzione a 80c per 30 minuti, ho aggiunto acido cloridrico in assenza di acido acetico (dovrebbe andare bene?) in modo che la soluzione raggiungesse il ph 2, e poi ho usato la distillazione semplice per distillare l'IPA tra le temperature di 83C - 91C (anche se praticamente nulla è arrivato oltre gli 87c circa), quindi ho raffreddato la soluzione, l'ho filtrata e ho aggiunto l'NaOH acquoso. A questo punto distillerò a vapore l'anfetamina. Fatemi sapere se c'è qualcosa di sbagliato nell'ordine delle cose. (Non credo sia necessario filtrare la soluzione e dovrò farla rifluire per circa 3 ore invece di tenerla a 80C per 30 minuti).
Quando ho filtrato la soluzione per separare il complesso di rame e ho aggiunto l'NaOH acquoso, la soluzione è diventata marrone scuro e torbido, con un odore di pesce e un ph di 11, e il rame era una sostanza verde. Aggiungerò altro NaOH acquoso per aumentare il ph a 12, poi distillerò a vapore da qui. (Non si sono formati strati dopo l'aggiunta di NaOH, quindi sembra che mi sia liberato di tutta l'ipa dalla soluzione).
il toluene potrebbe essere un buon candidato per un solvente non polare insolubile in acqua?
Per quanto riguarda la basificazione della reazione, stai dicendo che il 20% di NaOH è eccessivo e che il 10% è sufficiente?
Quando ho filtrato la soluzione per separare il complesso di rame e ho aggiunto l'NaOH acquoso, la soluzione è diventata marrone scuro e torbido, con un odore di pesce e un ph di 11, e il rame era una sostanza verde. Aggiungerò altro NaOH acquoso per aumentare il ph a 12, poi distillerò a vapore da qui. (Non si sono formati strati dopo l'aggiunta di NaOH, quindi sembra che mi sia liberato di tutta l'ipa dalla soluzione).
il toluene potrebbe essere un buon candidato per un solvente non polare insolubile in acqua?
Per quanto riguarda la basificazione della reazione, stai dicendo che il 20% di NaOH è eccessivo e che il 10% è sufficiente?
- By OrgUnikum
Qualsiasi concentrazione di NaOH va bene, purché si raggiunga il ph 12. È meglio diluire il NaOH al 10% e farlo raffreddare dal frigorifero e aggiungerlo alla reazione che si è raffreddata, poiché è facile bruciare, ad esempio distruggere parte del prodotto, aggiungendo una soda forte a una soluzione A calda. Lo stesso vale per l'aggiunta di acido, diluito e freddo. Se l'HCl è stato diluito e tutto è stato raffreddato, allora andrà bene.
Ebbene sì, il pesce lo è, questo è l'odore dell'A.
La soluzione che distillate a vapore deve essere a ph 12, ma non piena di NaOH, perché altrimenti quando l'acqua diminuisce è facile che venga soffiato un po' di NaOH e questo non lo volete nel vostro A. La filtrazione viene fatta perché sembra che ad alcuni elementi di boro piaccia distillare a vapore - anche questo non lo volete.
Ebbene sì, il pesce lo è, questo è l'odore dell'A.
La soluzione che distillate a vapore deve essere a ph 12, ma non piena di NaOH, perché altrimenti quando l'acqua diminuisce è facile che venga soffiato un po' di NaOH e questo non lo volete nel vostro A. La filtrazione viene fatta perché sembra che ad alcuni elementi di boro piaccia distillare a vapore - anche questo non lo volete.
- By mithyl2
ok. Sto distillando a vapore (o cercando di farlo) mentre scrivo. Un problema che sto riscontrando è l'enorme fluttuazione della temperatura del vapore. Una variazione di 1 grado sul mantello può aumentare o ridurre di oltre 15 gradi il vapore.
Penso che l'odore di pesce sia il naoh (è lo stesso di quando ho tentato un'estrazione di dmt).
Penso che l'odore di pesce sia il naoh (è lo stesso di quando ho tentato un'estrazione di dmt).
- By OrgUnikum
La temperatura del vapore deve essere compresa tra 94 e 98 °C, difficilmente si superano i 100 °C, quindi se bolle si forma vapore e il vapore ha 94 °C+ con A e 99-100 °C con l'acqua semplice.
L'NaOH non ha odore, ma i vapori di NaOH sono estremamente caustici e lo sentirete quando vi mangerà la faccia.
Le ammine sono quelle che puzzano di pesce marcio.
L'NaOH non ha odore, ma i vapori di NaOH sono estremamente caustici e lo sentirete quando vi mangerà la faccia.
Le ammine sono quelle che puzzano di pesce marcio.
Conosco i problemi