Sintesi del mefedrone (4-MMC) dall'alochetone in acetato di etile. Scala da 1 a 10 kg.

[DavidNichols]

L'acetato di etile (EA) viene idrolizzato dalla metilammina e dà etanolo e metilacetammide. È possibile anche l'ossidazione della 4-mmc freebase in acetato.

https://www.journal.csj.jp/doi/10.1246/bcsj.39.1837

Perché eseguire la distillazione di EA a basso costo, mettendo a rischio la vostra preziosa base libera, se potete usare HCL facile da produrre in EA e poi distillare?

 

[PharmacopeiaLabs]

L'HCL nell'acetato di etile inizierà anche un'idrolisi catalizzata dall'acido dell'EA; per questo motivo, a quanto mi risulta, è obbligatorio distillare tutto l'EA e sostituirlo con l'acetone prima dell'acidificazione.

 

[Chemix-Express]

Avendo una base 4MMC pura in toluene, posso aggiungere un volume uguale di acetato di etile e dissalare con acido cloridrico a PH 5,5 senza problemi?

Ho iniziato a farlo di recente perché l'acetato di etile è molto più economico dell'acetone.

Questo influirà negativamente sulla resa o sulla qualità del prodotto?

 

[DavidNichols]

Sì, l'EA è un solvente perfetto per il legame con l'acqua se non si riesce a ottenere IPA-HCL o EA-HCL. Le perdite di 4MMC-HCL disciolto in EA anidro sono minime.

 

[Chemix-Express]

Ne è consapevole. Tutti raccomandano il DCM. Purtroppo lì, a 40 gradi C e con una risposta di 2 ore, è necessario utilizzare un raffreddatore a riflusso, che con i miei volumi e il mio spazio di lavoro non è un'opzione.

 

[DavidNichols]

40 gradi non sono possibili senza un'elevata quantità di acqua nella reazione di aminazione. 38-39 al massimo. Anche 2 ore sono un'assurdità. Alla fine si otterrà un'elevata quantità di pirazine, 4-MEC (nel caso di un'eccessiva quantità di metilammina) e forse iso-mefedrone (non è stato ancora confermato da esperimenti).

 

[w2x3f5]

a temperatura ambiente, la reazione procede per due ore con agitazione. avete controllato il tсl? e perché il 4-mec (n-etilcatinone)????

 

[w2x3f5]

del

 

[DavidNichols]

Correzione corretta e valida. Ho commesso un errore, intendevo N,N-Dimetil Metacatinone. Qualsiasi ammina primaria si trasforma in secondaria se c'è tempo, energia e fonte sufficienti. L'aminazione riduttiva ha un problema simile. Controllare la contaminazione da MDDM nella sintesi clandestina di MDMA. Il surriscaldamento e i tempi di reazione errati ne sono la causa.

 

[DavidNichols]

Formazione dell'addizione al 4-MEC in un tempo di reazione prolungato a riflusso in ambiente alcalino:

 

[w2x3f5]

Ancora una volta, un errore, c'è una miscela di dimetilammina nella metilammina (standard), per questo motivo. Questa miscela di dimetilammina è sempre presente nella metilammina.

 

[w2x3f5]

Nel documento non ho visto altro che la reazione dell'ammina con la formaldeide (che nel nostro caso non esiste e non c'è nulla da ripristinare nemmeno nella reazione). Il documento non ha nulla a che fare con la miscela di dimetilcatinone, oppure non l'ho visto io, allora se non è difficile per voi, scrivete dove cercare il documento.

 

[DavidNichols]

È possibile utilizzare il DCE e ottenere gli stessi tempi del DCM, ma senza bollitura.

 

[UWe9o12jkied91d]

Qualche idea se l'ipocloruro di sodio + sale metallico alcalino di bromo funzionerà per la bromurazione? @William Dampier @G.Patton?

 

[w2x3f5]

Nell'ipoclorito c'è un'aggiunta di idrossido di sodio ed è piuttosto significativa, l'ipoclorito non è molto stabile e si decompone rapidamente durante la conservazione, soprattutto le soluzioni concentrate.
meglio NaBr+NaBrO3+H2SO4

 

[G.Patton]

Non credo che sia una buona idea.

 

[DavidNichols]

Sì, qualsiasi ipoclorito + bromuro + acido forte (Cl o SO4). Funziona anche qualsiasi clorato, ma con meno cloro gassoso.

 

[w2x3f5]

L'ipoclorito è stabilizzato con l'alcali e ce n'è una quantità significativa; inoltre, dovrà essere titolato, poiché l'ipoclorito viene distrutto in modo relativamente rapido durante lo stoccaggio. La prima cosa che legherà gli alcali è l'idrogeno bromuro, e solo successivamente l'acido solforico, come mi sembra. Hanno preso un agente ossidante molto scomodo.

 

[madmoney69]

È questa la sintesi di mefedrone più pratica quando si fa su scala di 100 kg?

 

[WillD]

Unless you use some correction and modifications to the method. Such as anhydrous methylamine and additional distillation. Also, you can use NMP synthesis for scaling, but that's more expensive.

 

[PharmacopeiaLabs]

perché scartiamo l'acqua di metilammina 20 minuti dopo la sua aggiunta?

 

[Dr. MMX]

bevcasue non c'è niente da fare non si vuole il prodotto stagno giusto

 

[PharmacopeiaLabs]

Non ero a conoscenza del fatto che la reazione si completa in 20-30 minuti quando si usa EA, ma non lo cancellerò nel caso in cui qualcun altro abbia la stessa domanda in futuro.