Produrre DMT con bisolfito di sodio formaldeide e ammina trietile?

simplechemistry

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8 g di NaBH4 sono stati sospesi in DCM freddo, 40 ml di acido acetico glaciale sono stati aggiunti a goccia a goccia e la soluzione è stata lasciata agitare fino a quando tutta l'evoluzione dell'idrogeno è cessata.
In un altro rbf, 10 g di 5-metossitriptamina sono stati sciolti in DCM. Sono stati aggiunti 8 ml di trietilammina, 21,2 g di addotto di formaldeide bisolfito e setacci 4A.
L'rbf è stato lasciato agitare per 10-15 minuti per far condensare i reagenti e poi è stata aggiunta a goccia la triacetossiboroidride di sodio preparata in precedenza.
Il tutto è stato lasciato agitare per circa 24 ore. La reazione è stata spenta con l'aggiunta a goccia di una soluzione di KOH al 15% e si è proceduto a un semplice workup dell'ammina per recuperare il prodotto che si è cristallizzato senza problemi. Utilizzando la triacetossiboroidruro di sodio ottengo sempre un 90%+ di prodotto.
 
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huanf

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Stai dicendo che la materia prima per la reazione dovrebbe essere la 5-metossitriptamina invece della triptamina?
 

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Non è vero! Leggi il mio altro commento: questa è una completa stronzata! Si produce invece la 5-MeO-DMT, che ti mette fuori gioco 50 volte di più della N,N-DMT(alias DMT).
 

huanf

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C'è un requisito di temperatura quando si fa questo? Hai preriscaldato il dce nel microonde come Hamilton?
 

Never to sleep

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Sei consapevole che questo produce 5-MeO-DMT, non DMT, vero?

Dubito che tu stesso abbia provato la procedura come affermi di aver fatto. Non c'è un cazzo di modo in cui tu abbia accidentalmente prodotto 5-MeO-DMT e non te ne sia accorto.

Andiamo, amico. Per la DMT serve la triptamina. Per la 5-MeO-DMT si usa la 5-Metossitriptamina, in particolare a causa del gruppo metossico presente nella 5-MeO-DMT...
 

huanf

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Fratello, stai tranquillo, non hai assolutamente idea di cosa intendo quando ti chiedo che significa "questo metodo funziona con la 5-metossitriptamina invece che con la triptamina, giusto?"Allo stesso modo Hamilton ha detto nel video che stava usando la triptamina, ma ho visto che la soluzione non era del colore della triptamina, e ho provato questa procedura e non ha funzionato, e tu hai menzionato la stessa procedura con la 5-metossitriptamina." ora siamo chiari? dovrei provarti?!!!Non essere sospettoso quando non sai niente
 

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Joker_55555

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Grazie. Solo con formaldeide 37% Come fare Credo che nel primo passo si converta la paraformaldeide in formaldeide.
 

Tryptamine

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Hai fatto l'addotto bisolfito di formaldeide con formaldeide al 37%? Com'è andata?
 
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Joker_55555

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Pubblico i resoconti di alcune persone sulla sintesi di questo materiale dal sito web sciencemadness:

Una bella aggiunta a questo argomento:
75 g di solfito di sodio (Na2SO3) sono stati versati in 50 ml di acqua. Poi 150 ml di soluzione di formaldeide al 36% m/v sono stati versati nella fanghiglia riscaldata di solfito in acqua. Dopo un prolungato riscaldamento e agitazione, la miscela si è schiarita. È stata quindi coperta con un foglio di alluminio e riscaldata ad alta temperatura per eliminare l'acqua. Dopo che la miscela è diventata una fanghiglia bianca (con almeno 100-150 ml di acqua eliminata), l'ho lasciata raffreddare e si è solidificata in una roccia bianca. Sono stati aggiunti 50 ml di etanolo e il tutto è stato nuovamente riscaldato per cercare di ammorbidire la roccia. È stata poi spezzettata con una spatola e fatta asciugare in forno per un paio d'ore a 110C. Per favorire l'essiccazione, l'ho tirata fuori e ho pestato le briciole più grandi in un mortaio.

Alla fine si sono ottenuti 111 g (86%) di polvere biancastra. La cosa interessante è che è infiammabile! Suppongo che riscaldandola si sprigioni formaldeide che può prendere fuoco. Interessante. Comunque, grazie al peso e all'infiammabilità, so che si tratta del prodotto. Potrebbe essere leggermente contaminato, ma questo metodo elimina qualsiasi problema di cristallizzazione.

Anch'io avevo bisogno di un addotto e l'ho preparato nel modo seguente:

100 grammi di paraformaldeide sono stati prima sciolti in 170 mL di acqua a 60° C con alcune scagliette di paraformaldeide. C con alcune piccole scaglie di KOH. La soluzione ottenuta è stata aggiunta a goccia da un imbuto di addizione in uno slurry ben agitato composto da 368,4 grammi di bisolfito di potassio e 108 mL di acqua per circa un'ora. Una volta completata l'aggiunta, >150 mL di acqua sono stati distillati e la soluzione limpida e viscosa è stata raffreddata a circa 0°C. Alla miscela raffreddata sono stati aggiunti ~150 mL di acqua. C. Alla miscela raffreddata sono stati aggiunti circa 70 mL di etanolo. Il pallone di reazione è stato agitato vigorosamente per alcuni secondi provocando la cristallizzazione. I cristalli sono stati filtrati e il matraccio è stato risciacquato con il filtrato per eliminare tutto. I cristalli sono stati accuratamente essiccati in forno a 50° C per alcune ore, per evitare che i cristalli si presentassero in forma di cristalli. C per alcune ore per evitare che si sciogliessero in una pozzanghera e infine a 100 gradi per tutta la notte. Il prodotto sembra stabile a queste temperature.

Il metabisolfito di potassio è stato usato perché è quello che ho a portata di mano. Il prodotto ha un odore leggermente sgradevole, simile a quello del cibo per cani. Non proprio come la formaldeide, a mio parere.
 

Joker_55555

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Se usiamo il solfito di sodio, si produrrà anche idrossido di sodio.
 

Tryptamine

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Quindi il metodo del bisolfito di sodio ha funzionato abbastanza bene? Potrei sbagliarmi, ma quando il solfito di sodio è sospeso in acqua forma un eptaidrato, mentre il bisolfito di sodio non forma un idrato.
Inoltre se si fa reagire l'addotto aldeide-bisolfito con una base come NaHCO3, NaOH una reazione inversa libera ioni bisolfito per generare anidride solforosa e l'anidride solforosa reagisce con l'acqua per formare acido solforoso.
ma non riesco a capire come fare l'addotto bisolfito di formaldeide, penso che dovremmo usare il bisolfito di sodio e non il solfito di sodio.
Ho fatto ricerche su questo addotto ma ancora non ho avuto fortuna. Ho trovato qualche articolo cinese che mostrava come fare l'addotto bisolfito di formaldeide ma mancava di dettagli.
 

Tryptamine

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Questo è il testo grezzo di Processing technology of high-transfer-rate thermal sublimation transfer paper (CN113293642)
(1)将多聚甲醛加入水中,于13-18℃条件下分批加入亚硫酸氢钠,加料完毕后升温至55-65℃反应15-25min,用NaOH水溶液调节pH=9,冷却至室温,加入乙醇,析出固体,过滤得固体,待用。

e ho trovato la traduzione
(1) Aggiunta di paraformaldeide in acqua, aggiunta di bisolfito di sodio in lotti a 13-18°C, riscaldamento a 55-65°C dopo l'aggiunta, reazione per 15-25 minuti, regolazione del pH a 9 con soluzione acquosa di NaOH, raffreddamento a temperatura ambiente, aggiunta di etanolo, precipitazione del solido e filtrazione per ottenere il solido.
 

Joker_55555

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Sì, questo è il metodo che ho postato sopra
Lo sto testando, dovresti farlo anche tu, condividere il risultato qui, testarlo con la paraformaldeide e andare avanti.
 

Tryptamine

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Al momento sto cercando un modo per procurarmi la paraformaldeide e sto pensando di acquistarla su eBay, ma non sono ancora sicuro di potermi fidare del venditore.
 

Tryptamine

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Ho preso un prodotto da sigma-aldrich, un po' costoso, ma uso prodotti chimici da fornitori di prodotti chimici.
 

simplechemistry

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~30ml
 

Joker_55555

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Salve, ho fatto la reazione, alla fine il solvente è stato rimosso a temperatura ambiente, ma ho versato l'olio giallo in eptano caldo, perché non si è sciolto?
 

SpiderDNM

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Che cosa si intende per "stock di DMT"?
 
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Va bene a tutti. Sembra che questo abbia causato molta confusione. Permettetemi di chiarire.

Prima di tutto. Non si usa la 5-metossitriptamina per produrre N,N-DMT(alias DMT). La si usa per produrre la 5-MeO-DMT, che è un composto completamente diverso, molto più forte.

In secondo luogo, questo video non è un TUTORIAL DIRETTO per la sintesi della DMT per un semplice motivo. Quando hanno girato questo episodio hanno intenzionalmente tralasciato vari dettagli e passaggi per evitare che le persone lo usassero come un tutorial. Lo stesso Hamilton lo ha sottolineato in uno dei suoi podcast. Non si può usare questo video e seguirlo passo dopo passo per produrre DMT. Non si tratta nemmeno di una base solida, in quanto vi fuorvia intenzionalmente verso un modo sbagliato di produrre il composto. Fate delle ricerche sulla sintesi prima di provarci. Produrre triptamine non è davvero facile, non come lo fa sembrare questo video. Non dico che non si possa fare. È certamente possibile. Sto solo dicendo che non è così facile come lo fa sembrare questo video.
 

Joker_55555

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Sì, capisco che Hamilton non abbia spiegato in dettaglio il suo metodo di lavoro. In generale, lo scopo della sintesi della DMT qui non aveva nulla a che fare con il 5-metossi, anche se il 5-metossi può essere ottenuto con questo metodo.
 

Chain react

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Come è stato il risultato, siete riusciti a produrre DMT con questo metodo?
 
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