Sintesi del trans-2,5-dimetossi-beta-nitrotirene ad alta resa (descrizione dettagliata)

Swirly

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Anche 2c-e non sembra difficile alla fine:

Avete già imparato la reazione di Henry, ora fate la riduzione NaBH4+ Cu(II)Cl e tutto andrà a posto.

Oh e c'era anche del 4-etil-2,5-dimetossinitrostirene venduto su etsy recentemente anche se un po' caro. Ora non riesco a trovarlo.
 

Rabidreject

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Etsy è un'azienda pazzesca: il mio miglior fornitore l'ho trovato proprio su Etsy. In effetti la persona che mi ha permesso di fare la maggior parte di questa chimica l'ho conosciuta grazie a Etsy.
Mi dimentico solo di cercarlo regolarmente - anch'io ho visto nitrotirene rilevanti su Etsy, ma come dici tu era costoso e ho pensato che mi servisse la pratica per arrivare dall'aldeide alla fenetilammina.
Non so perché, ma c'era qualcosa in me che voleva vedere crescere questi incredibili cristalli aghiformi colorati... è davvero incredibile. Soprattutto perché provengono da una reazione che avevo difficoltà a cristallizzare (DMT).
 

Rabidreject

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Oh, e sì, ho intenzione di iniziare con il metodo CuCl2 + NaBH4...
 

Rabidreject

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Ok, non ho un rotovap e la sintesi diceva di rimuovere il solvente in eccesso sotto vuoto, quindi l'unica opzione che avevo a disposizione era una normale distillazione sotto vuoto.
Così l'ho preparata usando il mio mantello e la mia pompa rotativa a palette.
Mi è rimasto un olio rosso/ambrato scuro (immagino anche qualche residuo di nitrometano). Cercherò di farlo cristallizzare modificando la temperatura, ma se si rifiuta di far crescere i cristalli credo che dovrò riesumare l'olio da qualcosa - questa è la reazione TMA Henry che sto provando qui, dato che ho avuto un buon successo con la versione nitrotirene della stessa reazione.

Come ho detto, ho seguito essenzialmente il video qui presente per la mescalina/TMA, leggendo anche gli scritti di Shulgin che menziona cose come il colore ecc. Penso che anche in questa sintesi gli sia rimasto un olio, ma onestamente ho letto così tante reazioni diverse di Henry nelle ultime settimane che credo di essere un po' sovraccarico di cose simili.

Dovrei provare a fare una sintesi dall'inizio alla fine, ma sembra che non ci riesca mai!
Prima mi sono reso conto che ho già due nitrotireni da ridurre - se questa sintesi TMA funziona e ottengo la cristallizzazione del nitropropene, quando li ridurrò tutti, avrò un sacco di cose da provare... un modo un po' sciocco di fare le cose, in realtà, ma hey ho!

Ho anche pesato il b-3,4,5-TMONS secco e grezzo e credo che fosse di circa 8g.
So che probabilmente sembra molto impreciso e una stima e in una certa misura lo è perché l'ho pesato questa mattina... sono sceso di nuovo con i miei farmaci un paio di giorni fa, quindi le mie teste sono piuttosto annebbiate.

Ad ogni modo, grazie per l'aiuto e i suggerimenti - credo che ora inizierò a procedere con le riduzioni.

In sostanza, ho aspettato per circa 20-25 anni di provare la mescalina e ho comprato per la prima volta un cactus che produce mescalina in quel periodo. Ora ho tantissime specie di Trichocerius diverse - non mi va di fare a pezzi bellissimi cactus vecchi di oltre 20 anni quando si può semplicemente ordinare un'aldeide dalla maledetta Cina!
Inoltre, da quanto ho capito, molte delle malattie causate dalla mescalina derivano dalla materia vegetale di cui le persone non si liberano correttamente o mangiano la polpa del cactus stesso.

In ogni caso, sono un bambino che si sente male, quindi non ci sono mai riuscito...

Ora sono a un passo - ok, due o tre, a seconda di quanto devo fare per la revisione.

Sarebbe bello avere quel nitropropene, però, devo ammetterlo.

Sembra che io abbia problemi a produrre nitropropene, quindi immagino che il nitroetano che riesco a ottenere non sia altrettanto buono o puro dopo la distillazione della miscela di nitrometano che compro.

Devo ammettere che mi piacerebbe molto avere un rotovap.

Sono rimasto sorpreso di quanto ho dovuto mettere in alto il mio mantello proprio ora che stavo facendo una distillazione sotto vuoto.
Il vuoto è stato mantenuto a 0,9 bar, la temperatura era di 40c sul termometro di distillazione e appena superiore su quello dell'attuale RM.
Sono rimasto sorpreso da quanto ho dovuto tenere il mantello alto, anche se la temperatura all'interno del matraccio era bassa.

Questa è stata la prima distillazione sottovuoto che ho fatto e l'ho spenta proprio quando si stava avvicinando ai 70c solo perché il tizio della sintesi aveva impostato il suo bagno rotovap a 82 e quindi ho pensato che non volevo riscaldarlo troppo...

Mi infastidisce molto quando vedo persone che usano il rotovap per estrarre cose da usare nella loro "mixologia" per fare bevande alcoliche.
Vedo persone del genere su YouTube e, sebbene apprezzi l'uso di strumenti per cose per cui non sono stati creati, non mi vergogno di ammettere che sono solo invidioso di loro!

So che la gente dice che non ne hai bisogno a meno che tu non abbia una certa quantità di produzione, ma in ogni caso, ridurrebbe l'ordine di solventi, il che è abbastanza importante per un laboratorio "clandestino". (Non che io definisca la mia casa un laboratorio, ma credo che lo sia in senso lato).

Certamente nel senso di cose come il DCM, che non mi è consentito, riduce il pericolo.

Onestamente, però, penso che ne userei uno per ridurre le miscele di reazione e le reazioni. Per far schiantare le cose senza esporle a un sacco di aria. Le distillazioni sottovuoto sono un po' un'assurdità rispetto al semplice versare quello che hai in una beuta e accendere un dispositivo!
 

Rabidreject

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Oh wow. È incredibile come la viscosità cambi all'interno della beuta, anche quando l'esterno è completamente freddo.
L'ho lasciata sopra il frigo una decina di minuti fa e ha girato intorno alla beuta senza problemi, per questo ho detto che c'è ancora nitroetano.
Sono sicuro che c'è ancora, ma credo che sia meno di quanto pensassi perché ora è un olio denso come il THC o qualcosa del genere...

Mi sono appena fermato e ho dato un'occhiata a Pihkal - è venuto fuori che quando l'ha sintetizzato in questo modo, ha anche ottenuto un olio rosso dopo la rimozione del solvente sotto vuoto.

Credo di aver seguito il suo scritto fino ad ora, quindi posso anche continuare!

Oh, bene, mi fa piacere leggere questo, pensavo di averlo riscaldato troppo dopo la rimozione del solvente, ma probabilmente me la sono cavata. Ammetto di aver avuto qualche sbalzo all'inizio, ma nel complesso credo che abbia fatto il suo lavoro - è solo fastidioso. Posso TOTALMENTE capire perché la gente usa il percorso breve più che la normale distillazione sottovuoto, anche se non è proprio il suo scopo....
 

Rabidreject

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Inoltre, per quanto riguarda la cristallizzazione della DMT dalla triptamina tramite animazione riduttiva a temperature fredde, ho scoperto che una volta ottenuta la miscela grezza di DCM, più velocemente rimuovo il solvente e poi la riduco, migliore è la cristallizzazione che ottengo.
Non so perché, ma devo anche usare una tonnellata di eptano (rispetto a qualsiasi altra rex che ho fatto).
Inoltre trovo strano e fuori luogo che l'olio giallo originale che si sta rexando non si mescoli con l'eptano in ebollizione. In generale è una ricristallizzazione molto strana!
Prima o poi dovrò provare con il ghiaccio secco vero e proprio: c'è chi dice che aiuta molto e chi dice che non serve.

Io penso che ci sia un po' di entrambe le cose. Si ottiene un prodotto, ma i miei rendimenti erano terribili!!!

Finora ho avuto molta più fortuna con le fenetilsmine!
Intendiamoci, dicendo che devo ancora produrre una sostanza attiva di fenetilammina e che ho incontrato gli dei con solo una piccola quantità di DMT che ho prodotto, quindi credo sia una questione di opinioni su quale sia meglio lol, voglio solo dire che in generale ho avuto molta più fortuna con il primo passo. Sto per provare il secondo passo tra un po', quando torno a casa! Purtroppo comporta anche la rimozione del solvente sotto vuoto (credo che potrei far evaporare il DCM, ma l'ultima volta che ho rimosso il nitroetano ho avuto un buon successo...).

A proposito, se ti serve del 3,4,5-TMOBA per non dover comprare mezzo chilo di un chilo, sarei felice di vendertene un po'. È la nitro che è fastidiosa, però. Il nitroetano va bene, lo puoi trovare da RS industries nel suo prodotto per l'estrusione di acrilico, ma il nitrometano che non sia con metanolo è molto fastidioso da trovare! Il carburante nitro puzza anche da distillare. Almeno secondo la mia esperienza. Qualcuno mi ha dato un'ottima idea: aggiungere acqua, solo che nel mio caso ha trascinato con sé anche gli oli e i coloranti nello strato di nitro! Comunque... una buona idea, ho pensato!

Ma se ho divagato, scusate!
 

Rabidreject

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Oh e sì, ho provato a usare uno di quegli aspiratori cinesi e faceva schifo! Non riuscivo a collegarlo al mio rubinetto!
L'ho collegato alla mia pompa dell'acqua e (suono di scoreggia)!
 

Rabidreject

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Un'altra cosa: le ri-pompe. Sono piuttosto stupito che la mia funzioni ancora, dato che ho aggiunto l'olio completamente sbagliato!

Avevo perso il manuale in dotazione, ho comprato questo olio per pompe a vuoto e quando è arrivato era arancione lol

Così l'ho riempita e ho notato che quando l'ho accesa puzzava di officina con auto in riparazione. Ho quindi trovato il manuale e ho svuotato l'olio e l'ho sostituito con il valore iso corretto!

La mia pompa è stata acquistata su Amazon quando ho comprato una camera a vuoto da trasformare in un essiccatore! Sono rimasto davvero impressionato dal vuoto che ha fatto quando ho fatto un Vac Dist.
Rimane comunque una rottura di scatole da installare e far funzionare! Sto risparmiando per un rotovap, ma ho capito che mi serviva una pompa di circolazione dell'acqua per poter fare il vuoto senza tanto rumore! Inoltre, credo che gestirà anche il mio liquido di raffreddamento per me, il che è fantastico.
Ora ho anche una testa di distillazione a percorso breve, quindi potrebbe essere più utile per rimuovere il solvente, non so - sicuramente è più facile da configurare rispetto a un set di distillazione completo.

È qualcosa che dovrò fare sempre più spesso, a meno che non voglia sprecare un solvente/reagente molto difficile da ottenere. Gah!😩

Quando leggi pihkal pensi che vorrei poter prendere un telefono e ordinare nitrometano o nitroetano puro! Credo che sia a causa di tutte queste miscele di OTC che mi sono stufato di distillare!
 

arundo

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Non sono sicuro, ma credo di aver letto questa relazione da qualche parte anni fa.
 

Rabidreject

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Potrebbe essere, qualcun altro ha menzionato l'uso di una supercolla come catalizzatore sia per la reazione di condensazione del 3,4,5-TMOBA che per quella del 2,5-DMOBA, sembrava interessante, soprattutto perché sto lavorando con 3,4,5 atm e qualsiasi cosa possa fare per ridurre il mio uso di NM sarebbe buona. Aspetta che guardo nei miei messaggi....
 

arundo

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Mi riferisco all'OP.
 
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