- By G.Patton
Alcuni prodotti di estrazione laterale. Ricristallizzare questo.
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Solventi:
Eptano
Apparecchiature:
Carte da filtro, Becher, Bagnomaria, Pipetta
1. Individuare il solvente adatto per la ricristallizzazione. Individuare un solvente adatto per la ricristallizzazione;
2. Sciogliere il solido impuro in un becher.
2. Sciogliere il solido impuro in un volume minimo di solvente caldo; 3. Rimuovere le impurità insolubili mediante filtrazione. Rimuovere le impurità insolubili per filtrazione;
4. Raffreddare lentamente la soluzione calda per cristallizzarla.
4. Raffreddare lentamente la soluzione calda per cristallizzare il composto desiderato dalla soluzione. Trovare un solvente adatto
La prima considerazione da fare per purificare un solido mediante ricristallizzazione è trovare un solvente adatto. Un buon solvente per la ricristallizzazione dovrebbe soddisfare i seguenti criteri:
1. Il composto deve essere molto solubile a una temperatura di circa 1,5°C. Il composto deve essere molto solubile al punto di ebollizione del solvente e solo scarsamente solubile nel solvente a temperatura ambiente.
2. Le impurità indesiderate devono essere molto solubili.
2. Le impurità indesiderate devono essere insolubili nel solvente caldo. Un buon solvente di ricristallizzazione per la DMT è l'eptano. La DMT non è molto solubile a temperatura ambiente, ma è abbastanza solubile quando si aggiunge calore. La maggior parte delle impurità delle spezie, tuttavia, non sono affatto solubili e possono essere separate con un semplice travaso.
Sciogliere il solido nel solvente caldo
Preparare un bagno d'acqua e riscaldare l'eptano nel proprio becher fino all'ebollizione. Aggiungere a goccia a goccia il solvente riscaldato nel becher contenente l'estratto. L'eptano diventerà quasi subito torbido e assumerà un colore giallo quando la DMT andrà in soluzione. Continuare ad aggiungere solvente bollente fino a quando ulteriori aggiunte o agitazioni non provocheranno più la dissoluzione della DMT.
Il becher dovrebbe ora contenere eptano di colore giallastro con una chiazza arancione di olio e solidi non disciolti sul fondo del recipiente. Filtrare con cura la soluzione in un altro becher, facendo attenzione a lasciare le impurità. Ripetere l'aggiunta a goccia del solvente riscaldato e la filtrazione per assicurarsi che non rimangano tracce di DMT.
Decolorare con il carbonio
Ora che abbiamo trattato le impurità insolubili, la nostra soluzione è trasparente ma tinta di giallo. Questa decolorazione è dovuta alla presenza di sottoprodotti di reazione ad alto peso molecolare che possono essersi formati durante il processo di estrazione. Un semplice lavaggio con carbone attivo eliminerà i composti coloranti. (Il carbone attivo è estremamente efficiente nell'assorbire le impurità grazie alla sua ampia superficie).
1. Aggiungere il solvente in eccesso e il carbone attivo. Aggiungere il solvente in eccesso e il carbone attivo e far bollire la soluzione per alcuni minuti. Le impurità colorate si adsorbono sulla superficie del carbone attivo.
2. Rimuovere il carbone con le impurità assorbite. Rimuovere il carbone con le impurità assorbite per filtrazione. Il solvente dovrebbe ora essere quasi limpido. Se il colore giallo persiste, ripetere con cura il lavaggio con il carbone.
Nota: per rimuovere le impurità colorate da una soluzione è necessaria una quantità molto ridotta di carbone attivo. È necessario fare attenzione all'uso del carbone decolorante: se se ne usa troppo, può adsorbire il composto desiderato dalla soluzione e le impurità colorate.
Cristallizzazione
Dopo aver filtrato la soluzione, coprire il matraccio contenente il filtrato caldo e metterlo da parte indisturbato per farlo raffreddare lentamente a temperatura ambiente. Quando la soluzione si raffredda, la solubilità del composto disciolto diminuisce e il solido inizia a cristallizzare dalla soluzione. Una volta che la soluzione raggiunge la temperatura ambiente, spostatela nel frigorifero e infine nel congelatore per far precipitare la maggior parte della DMT.
Più lentamente si raffredda la soluzione, più puliti e grandi saranno i cristalli.
#ricristallizzazione della DMT #DMT #ricristallizzazione
- By G.Patton
Ricristallizzazione della DMT
Solventi:
Eptano
Apparecchiature:
Carte da filtro, Becher, Bagnomaria, Pipetta
1. Individuare il solvente adatto per la ricristallizzazione. Individuare un solvente adatto per la ricristallizzazione;
2. Sciogliere il solido impuro in un becher.
2. Sciogliere il solido impuro in un volume minimo di solvente caldo; 3. Rimuovere le impurità insolubili mediante filtrazione. Rimuovere le impurità insolubili per filtrazione;
4. Raffreddare lentamente la soluzione calda per cristallizzarla.
4. Raffreddare lentamente la soluzione calda per cristallizzare il composto desiderato dalla soluzione. Trovare un solvente adatto
La prima considerazione da fare per purificare un solido mediante ricristallizzazione è trovare un solvente adatto. Un buon solvente per la ricristallizzazione dovrebbe soddisfare i seguenti criteri:
1. Il composto deve essere molto solubile a una temperatura di circa 1,5°C. Il composto deve essere molto solubile al punto di ebollizione del solvente e solo scarsamente solubile nel solvente a temperatura ambiente.
2. Le impurità indesiderate devono essere molto solubili.
2. Le impurità indesiderate devono essere insolubili nel solvente caldo. Un buon solvente di ricristallizzazione per la DMT è l'eptano. La DMT non è molto solubile a temperatura ambiente, ma è abbastanza solubile quando si aggiunge calore. La maggior parte delle impurità delle spezie, tuttavia, non sono affatto solubili e possono essere separate con un semplice travaso.
Sciogliere il solido nel solvente caldo
Preparare un bagno d'acqua e riscaldare l'eptano nel proprio becher fino all'ebollizione. Aggiungere a goccia a goccia il solvente riscaldato nel becher contenente l'estratto. L'eptano diventerà quasi subito torbido e assumerà un colore giallo quando la DMT andrà in soluzione. Continuare ad aggiungere solvente bollente fino a quando ulteriori aggiunte o agitazioni non provocheranno più la dissoluzione della DMT.
Il becher dovrebbe ora contenere eptano di colore giallastro con una chiazza arancione di olio e solidi non disciolti sul fondo del recipiente. Filtrare con cura la soluzione in un altro becher, facendo attenzione a lasciare le impurità. Ripetere l'aggiunta a goccia del solvente riscaldato e la filtrazione per assicurarsi che non rimangano tracce di DMT.
Decolorare con il carbonio
Ora che abbiamo trattato le impurità insolubili, la nostra soluzione è trasparente ma tinta di giallo. Questa decolorazione è dovuta alla presenza di sottoprodotti di reazione ad alto peso molecolare che possono essersi formati durante il processo di estrazione. Un semplice lavaggio con carbone attivo eliminerà i composti coloranti. (Il carbone attivo è estremamente efficiente nell'assorbire le impurità grazie alla sua ampia superficie).
1. Aggiungere il solvente in eccesso e il carbone attivo. Aggiungere il solvente in eccesso e il carbone attivo e far bollire la soluzione per alcuni minuti. Le impurità colorate si adsorbono sulla superficie del carbone attivo.
2. Rimuovere il carbone con le impurità assorbite. Rimuovere il carbone con le impurità assorbite per filtrazione. Il solvente dovrebbe ora essere quasi limpido. Se il colore giallo persiste, ripetere con cura il lavaggio con il carbone.
Nota: per rimuovere le impurità colorate da una soluzione è necessaria una quantità molto ridotta di carbone attivo. È necessario fare attenzione all'uso del carbone decolorante: se se ne usa troppo, può adsorbire il composto desiderato dalla soluzione e le impurità colorate.
Cristallizzazione
Dopo aver filtrato la soluzione, coprire il matraccio contenente il filtrato caldo e metterlo da parte indisturbato per farlo raffreddare lentamente a temperatura ambiente. Quando la soluzione si raffredda, la solubilità del composto disciolto diminuisce e il solido inizia a cristallizzare dalla soluzione. Una volta che la soluzione raggiunge la temperatura ambiente, spostatela nel frigorifero e infine nel congelatore per far precipitare la maggior parte della DMT.
Più lentamente si raffredda la soluzione, più puliti e grandi saranno i cristalli.
#ricristallizzazione della DMT #DMT #ricristallizzazione
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