Bromurazione del 4′-metilpropifenone a 2-bromo-4'-metilpropifenone. Su larga scala.

[Shehry]

Ciao amici, ho preceduto la reazione con 60 ml di 4 Metil propiofenone e quantità razionali di HBr e H2O2. tuttavia la RM è rimasta rossa dopo aver usato metà della quantità di H2O2. Ho quindi aggiunto il resto dell'H2O2 e successivamente ho osservato la formazione di un prodotto solido. Ho lasciato riposare il RM per tutta la notte e ho osservato il colore verde al mattino successivo. Ho filtrato sottovuoto il RM e ho ottenuto 36 g di prodotto con una colorazione verde. Ho trovato un po' di liquido verde (circa 40 ml) sul fondo della beuta di filtrazione, sotto la fase acquosa. Grazie a tutti.

 

[w2x3f5]

Scrivere le quantità esatte delle sostanze utilizzate nella reazione, cioè per il perossido di idrogeno è necessario specificare il volume e la sua concentrazione, così come per l'acido HBr. È inoltre importante conoscere la temperatura di reazione e le altre condizioni. Quanto più precisamente si scrive ciò che si è fatto, tanto più precisamente si riceverà la risposta.

 

[Shehry]

Caro fratello, grazie mille per la gentile risposta. Ho usato 60 ml di 4-metilpropiofenone mescolati con 46 ml di HBr (48%). Ho preso 26 ml di H2O2 (35%) e li ho aggiunti a goccia. Tuttavia, il colore RM è rimasto rosso dopo aver aggiunto circa 15 ml di H2O2. Anche allora avevo aggiunto il resto dell'ossido di per. Durante l'aggiunta iniziale di H2O2, la temperatura di RM è aumentata troppo, tanto da rendere difficile toccare la beuta, quindi è stata controllata mettendo dell'acqua ghiacciata intorno alla beuta. dopo un po' di tempo, si è formato un solido bianco e soffice e l'intera RM è stata lasciata riposare per tutta la notte. la mattina dopo, è stato trovato del liquido verde (circa 40 ml) con il prodotto solido e questo liquido era appoggiato sul fondo, il che significa che non era solubile nella soluzione acquosa.

 

[w2x3f5]

Molto probabilmente, nella reazione avete esaurito l'acido libero e avete solo il bromo, e l'acido è noto per essere un catalizzatore della bromurazione (è necessaria un'enolizzazione stabile del chetone durante l'intera bromurazione). Consiglio di usare altro acido solforico per enolizzare continuamente il chetone, il colore del bromo dovrebbe scomparire rapidamente durante la reazione.

 

[Shehry]

Grazie fratello, farò attenzione la prossima volta... ancora una volta grazie mille.

 

[Nimrod001001]

Hey bro did you try again with higher acid quantity?
Have it solved the green stuff I tried also and had like green crystal after over night stirring...

 

[TheVacuumGuy]

È un gioco da ragazzi rispetto alla via Br2 in DCM/Toluene.

 

[WillD]

È strano che si tratti di granuli. Ma a volte succede. Se la struttura è più cristallina, il prodotto finale sarà più facile da cristallizzare.

 

[TheVacuumGuy]

Beh, non ho seguito la procedura al 100%, il che potrebbe essere chiarificatore. Ho solo impostato il tutto, aggiungendo a gocce e andando a dormire. La mattina dopo era troppo caldo e ho ridotto l'aggiunta. Poi 8 ore dopo ho notato che l'aggiunta si era fermata mentre la miscela era piena di cristalli e ho aperto la valvola, che ha aggiunto tutta l'h2o2 rimanente causando un vigoroso rilascio di bromo e calore. Ho pensato che fosse sprecato, ma ho continuato a mescolare. Alla fine è andato tutto bene. Mi piacciono anche i granuli, perché è più facile trasferirli, causando una minore esposizione alla lachimica per me . Almeno so che ci vuole molto per fallire, e questo la rende una ricetta micidiale.

 

[TheVacuumGuy]

come cristallizzare? Quando si crea una soluzione satura in isopropanolo e la si lascia riposare, l'intero contenuto si "cristallizza" (con più parti interne umide)?

 

[TucoSalamanca.]

Acido idrobromico 47% Sono riuscito a trovare il 47% di questo reagente, ok?

 

[TucoSalamanca.]

quanti ml di acido bromico al 47% sono utilizzabili

 

[WillD]

È possibile utilizzare circa la stessa quantità. La purezza dei prodotti (4-metilpropiofenone) non è sempre superiore al 99%, quindi sono possibili piccoli errori.
4mp - 1000g
HBr47% - ~800mL (~1100g)
H2O2 - ~300mL (~330g)

È meglio iniziare con queste quantità e non usare un eccesso di reagenti, perché ci sono più problemi con la purificazione che con una percentuale aggiuntiva di un prodotto intermedio.

 

[ifeelsorry]

E se volessi ridurlo a 100 o 200 ml? Quanta sostanza chimica devo usare?

 

[WillD]

cambiare le proporzioni

 

[Youngchemicals09]

Salve, ho provato a fare una sintesi secondo il metodo descritto qui, ho molte domande. La prima volta che ho provato a fare una sintesi, il prodotto finale è venuto bianco quasi come nel video. Tuttavia, con altri approcci il prodotto finale viene fuori giallo, aggiungo che la temperatura è stata mantenuta intorno agli 85 gradi Celsius. Il colore giallo indica che il prodotto finale è contaminato? Qual è la purezza del prodotto di questa sintesi? È necessaria la ricristallizzazione? Se sì, come e cosa fare? È necessaria la purificazione finale del prodotto o il prodotto è adatto a ulteriori lavorazioni senza di essa.

 

[WillD]

Ad alte temperature, il bromo può spostarsi in un'altra posizione. Si possono ottenere sottoprodotti. Altrimenti, la ricristallizzazione non è necessaria in questa sintesi.

 

[TheVacuumGuy]

Secondo tentativo dopo il primo che ha prodotto granuli.

La ricetta migliore. Basta farlo in un bagno di acqua fredda per evitare il surriscaldamento.

 

[Nimrod001001]

What temperature you kept stirring it and for how long till red colour disappeared and solution crystallised?

 

[dex]

Sì, anche se non per tutti.

 

[TheVacuumGuy]

Sì, anche se non per tutti.