Jó módszer, gratulálok. Miért nem az 1-fenil-2-nitropén > 1-fenil-2-nitropropán > ZINC + sósav útján történő amfetamin-előállítás módszerét választotta?
A mennyiségek jobban skálázódnak és a hőmérséklet is stabilabb.
A végtermék hozama sokkal nagyobb
A NaBH4 fogyasztása a propán 0-5 fokon történő képződése során sokkal kisebb, és a végtermék hozama nagyobb.
Ön szerint elegendő az amfetamin bázis izopropanolban történő előállításához további frakcionált desztilláció nélkül?
Ön szerint a végtermék nem tartalmaz borátokat?
A mennyiségek jobban skálázódnak és a hőmérséklet is stabilabb.
A végtermék hozama sokkal nagyobb
A NaBH4 fogyasztása a propán 0-5 fokon történő képződése során sokkal kisebb, és a végtermék hozama nagyobb.
Ön szerint elegendő az amfetamin bázis izopropanolban történő előállításához további frakcionált desztilláció nélkül?
Ön szerint a végtermék nem tartalmaz borátokat?
ez így van?
5000 ml-es háromnyakú, lapos fenekű lombikok. jégfürdőbe helyezve és mágneses keverőre állítva. Felszerelünk egy folyóvízzel hűtött reflux kondenzátort, egy nyomáskompenzátorral ellátott cseppentőt és egy hőmérőt.
A lombikba 70 g NaBH4-et teszünk 300 ml víz és 700 ml IPA keverékében feloldva.
Cseppentünk egy 108 gr. P2NP oldatot 200 ml-ben. IPA-t adalék tölcséren keresztül, olyan sebességgel, hogy a reakcióelegy hőmérséklete ne emelkedjen 5 fok fölé.
Miután a lombikban az összes propént hozzáadtuk, a lombikban oldhatatlan borátokat tartalmazó fehér iszap képződött, az elegyet 0 fokra hűtjük, és lassan hozzáadunk 300 ml. hűtött 85%-os ecetsavat, a lombikban a hőmérsékletet 3 foknál nem magasabbra tartva. Amikor az összes ecetsavat hozzáadtuk, a borátoknak fel kell oldódniuk, és az oldatnak sárgás-bézs színt kell kapnia.
Elalszunk egy lombikban egy adag 270 gr. cinkporral, és a tölcséren keresztül 800 ml-t adunk hozzá. 38%-os sósavat kb. 50-60 ml mennyiségben egy perc alatt. Ezután hagyjuk a keveréket 2 órán át keverni.
A csapadékot ezen kívül szűrjük le úgy, hogy a szűrőn 2-3 adag IPA-val, egyenként 20-30 ml-rel átmossuk. a szűrletnek teljesen átlátszónak kell lennie. Ha idegen zárványok, szilárd részecskék vannak benne, szűrjük le újra.
A szűrlethez addig adunk hűtött 50%-os NaOH vizes oldatot, amíg egy sárgás olajréteg nem kerül a felszínre, amit leválasztunk, és a vizes réteget 3-4 alkalommal 100 ml-rel mossuk. IPS. Az elválasztott olaj- és alkoholkivonatot egyesítjük, hozzáadunk 50 g finomra őrölt nátrium-szulfátot, az elegyet 0 fok alá hűtjük, és 2-3 órán át tartjuk ezen a hőmérsékleten. Ezután az elegyet leszűrjük, a csapadékot a szűrőn 1-2 alkalommal 50 ml vízmentes IPS-szel mossuk.
A szűrlethez adjunk 200 ml. vízmentes acetont, tegyük az elegyet keverőre, és cseppenként adjunk hozzá 96%-os kénsavat, amíg az elegy savassága eléri az 5,5-6-ot. Már az adalékolás során csapadék képződik, az elegyet végig kell keverni. Ha a keverés nehézkes, kevés vízmentes aceton adható hozzá.
A kívánt savasság elérése után a csapadékot leszűrjük, a szűrőn kis mennyiségű acetonnal addig mossuk, amíg teljesen fehér nem lesz, és levegőn (vagy elemeken) állandó tömegűre szárítjuk. Így 100 + -10 gr. d,l-amfetamin-szulfátot kapunk.
Ha szükséges, a szűrletből oldószert desztillálhatunk, a csapadékot 30-50 ml vízmentes acetonban feloldva újabb 5-15 g anyagot kapunk. Ezek a maradékok azonban meglehetősen szennyezettek, és hosszú időbe telik, amíg a szűrőn átmossuk őket, és etanol-víz rendszerből történő átkristályosításra lehet szükség az eredeti termékkel azonos tisztaság eléréséhez.
5000 ml-es háromnyakú, lapos fenekű lombikok. jégfürdőbe helyezve és mágneses keverőre állítva. Felszerelünk egy folyóvízzel hűtött reflux kondenzátort, egy nyomáskompenzátorral ellátott cseppentőt és egy hőmérőt.
A lombikba 70 g NaBH4-et teszünk 300 ml víz és 700 ml IPA keverékében feloldva.
Cseppentünk egy 108 gr. P2NP oldatot 200 ml-ben. IPA-t adalék tölcséren keresztül, olyan sebességgel, hogy a reakcióelegy hőmérséklete ne emelkedjen 5 fok fölé.
Miután a lombikban az összes propént hozzáadtuk, a lombikban oldhatatlan borátokat tartalmazó fehér iszap képződött, az elegyet 0 fokra hűtjük, és lassan hozzáadunk 300 ml. hűtött 85%-os ecetsavat, a lombikban a hőmérsékletet 3 foknál nem magasabbra tartva. Amikor az összes ecetsavat hozzáadtuk, a borátoknak fel kell oldódniuk, és az oldatnak sárgás-bézs színt kell kapnia.
Elalszunk egy lombikban egy adag 270 gr. cinkporral, és a tölcséren keresztül 800 ml-t adunk hozzá. 38%-os sósavat kb. 50-60 ml mennyiségben egy perc alatt. Ezután hagyjuk a keveréket 2 órán át keverni.
A csapadékot ezen kívül szűrjük le úgy, hogy a szűrőn 2-3 adag IPA-val, egyenként 20-30 ml-rel átmossuk. a szűrletnek teljesen átlátszónak kell lennie. Ha idegen zárványok, szilárd részecskék vannak benne, szűrjük le újra.
A szűrlethez addig adunk hűtött 50%-os NaOH vizes oldatot, amíg egy sárgás olajréteg nem kerül a felszínre, amit leválasztunk, és a vizes réteget 3-4 alkalommal 100 ml-rel mossuk. IPS. Az elválasztott olaj- és alkoholkivonatot egyesítjük, hozzáadunk 50 g finomra őrölt nátrium-szulfátot, az elegyet 0 fok alá hűtjük, és 2-3 órán át tartjuk ezen a hőmérsékleten. Ezután az elegyet leszűrjük, a csapadékot a szűrőn 1-2 alkalommal 50 ml vízmentes IPS-szel mossuk.
A szűrlethez adjunk 200 ml. vízmentes acetont, tegyük az elegyet keverőre, és cseppenként adjunk hozzá 96%-os kénsavat, amíg az elegy savassága eléri az 5,5-6-ot. Már az adalékolás során csapadék képződik, az elegyet végig kell keverni. Ha a keverés nehézkes, kevés vízmentes aceton adható hozzá.
A kívánt savasság elérése után a csapadékot leszűrjük, a szűrőn kis mennyiségű acetonnal addig mossuk, amíg teljesen fehér nem lesz, és levegőn (vagy elemeken) állandó tömegűre szárítjuk. Így 100 + -10 gr. d,l-amfetamin-szulfátot kapunk.
Ha szükséges, a szűrletből oldószert desztillálhatunk, a csapadékot 30-50 ml vízmentes acetonban feloldva újabb 5-15 g anyagot kapunk. Ezek a maradékok azonban meglehetősen szennyezettek, és hosszú időbe telik, amíg a szűrőn átmossuk őket, és etanol-víz rendszerből történő átkristályosításra lehet szükség az eredeti termékkel azonos tisztaság eléréséhez.
Attachments
Igen, +- ez a módszer. A fő feladat a propán nagy hozammal történő képzése.
A cink keveréséhez használjon egy fej fölötti keverőt is.
A cink keveréséhez használjon egy fej fölötti keverőt is.
