P2P szintézise az alfa-metil-sztirol oxidációjával Oxone-nal (kálium-peroxomonoszulfát) (1 kg-os skála)
- Thread starter WillD
- Start date
Szép. Megtaláltam és csatoltam a cikket, és hát, elszámoltad a szükséges Oxone mennyiségét. Az Oxonból 2 moláris egyenértékre van szükséged, az Oxon molekulatömege pedig ~630 g/mol. az a-metilsztirol móltömege 118 g/mol, tehát 1 kg kb. 8,5 mol. Ezt kettővel, majd az Oxone mol-súlyával számolva kapunk 10.700 g-ot, mondjuk 11 kg-ot. És ez a probléma. Egyébként jobb lenne, mint a szeletelt kenyér, mivel a sztirolt kevesebb, mint 10 €/liter áron tudom megvenni. A francba!
Mindazonáltal egy nagyszerű módszer és a jodohidrin szintézis olyasmi, ami máshol is jól jön, és valóban nagyon hasznos.
És igen, ezt helyesen számoltam ki, tudom, hogy az oxonról néha azt mondják, hogy 314 g/mol, de mivel félmolekulák nem léteznek, ez nonszensz. Ez 630 g/mol, és 2 OXIDATÍV egyenérték van molonként. Mellékelek egy másik papírt, ahol látható, hogy legalább 1,5 OXIDATÍV ekvivalens kell a jodohidrinhez, tehát csak kettővel egyáltalán nem működhet.
A cikkben szereplő hozamok 81%-osak voltak, ez 922 g lenne, mi általában nem azt kapjuk, amit azok, 800 g lenne a reálisan nagy eredmény, azt mondanám.
Lehet, hogy ezt más oxidálószerrel is meg lehetne csinálni? Valami kevésbé terjedelmes. A H2O2-nek működnie kell, ha valakinek van hozzáférése tömény H2SO4 és 30%+ H2O2 koncentrátumhoz, akkor a Caros sav használható, és a térfogat jelentősen csökkenthető. Csak egy gyors, de biztos próbálkozásként.
uram szeretném ezt a 10 literes lombikban tesztelésre uram tudna segíteni nekem, hogy kell osztanom mindent 20-zal?
Uram, minden szükséges reagenshez hozzájuthatok, de az acetonitril és az Oxone fogyasztása túl nagy, és a kísérleti P2P befejezésének értéke nagyon drága lesz. Van olyan reagens, amely helyettesítheti az acetonitrilt? Vagy van már egy ésszerűbb módja ennek a munkának a befejezésére?
Helyettesítheti etanollal
200 literes reaktor, hogy csak 1 kg P2P-t kapjunk?
- By lalalander
Igen, de hé! Gyakorlatilag mindent kidobni és keverni. Az egyetlen munkaigényes rész a kivonás.
- By OrgUnikum
Az oxon az úgynevezett hármas só, és kálium-peroximonoszulfátból, a tényleges oxidálószerből, kálium-szulfátból és kálium-diszulfátból áll 2-1-1 moláris arányban. Tehát nyilvánvalóan sok nem kívánt anyag jön, ami sok térfogatot foglal el, mivel a perszulfát a teljes tömegnek csak kb. 45%-át teszi ki.
Ez azért fontos, mert 11 kg Oxone-ra van szükség egy kg metilsztirolra.
Plusz jód, ez nem egy olcsó módszer - a legjobb esetben is 970 g P2P-t kapunk.
De ami az oldószer mennyiségét illeti: Az Oxone-ból ki lehet vonni a perszulfátot, és csak ezt lehet használni, ami inkább a felére csökkenti az oldószer térfogatát. Tíz-húsz liter elég kell, hogy legyen. Valami más megközelítés, majd a "sump all in" a reagensek hozzáadásához még tovább csökkentheti ezt.
A 200 liter egy vicc, amit a cikkekben szereplő millimolos számok fiktív 1 kg-os reakciókra való extrapolálása okoz. Ez nem így működik.
Ez azért fontos, mert 11 kg Oxone-ra van szükség egy kg metilsztirolra.
Plusz jód, ez nem egy olcsó módszer - a legjobb esetben is 970 g P2P-t kapunk.
De ami az oldószer mennyiségét illeti: Az Oxone-ból ki lehet vonni a perszulfátot, és csak ezt lehet használni, ami inkább a felére csökkenti az oldószer térfogatát. Tíz-húsz liter elég kell, hogy legyen. Valami más megközelítés, majd a "sump all in" a reagensek hozzáadásához még tovább csökkentheti ezt.
A 200 liter egy vicc, amit a cikkekben szereplő millimolos számok fiktív 1 kg-os reakciókra való extrapolálása okoz. Ez nem így működik.
Az oxon az úgynevezett hármas só, és kálium-peroximonoszulfátból, a tényleges oxidálószerből, kálium-szulfátból és kálium-diszulfátból áll 2-1-1 moláris arányban. Tehát nyilvánvalóan sok nem kívánt anyag jön, ami sok térfogatot foglal el, mivel a perszulfát a teljes tömegnek csak kb. 45%-át teszi ki.
Ez azért fontos, mert 11 kg Oxone-ra van szükség egy kg metilsztirolra.
Plusz jód, ez nem egy olcsó módszer - a legjobb esetben is 970 g P2P-t kapunk.
De ami az oldószer mennyiségét illeti: Az Oxone-ból ki lehet vonni a perszulfátot, és csak ezt lehet használni, ami inkább a felére csökkenti az oldószer térfogatát. Tíz-húsz liter elég kell, hogy legyen. Valami más megközelítés, majd a "sump all in" a reagensek hozzáadásához még tovább csökkentheti ezt.
A 200 liter egy vicc, amit a cikkekben szereplő millimolos számok fiktív 1 kg-os reakciókra való extrapolálása okoz. Ez nem így működik.
Ez azért fontos, mert 11 kg Oxone-ra van szükség egy kg metilsztirolra.
Plusz jód, ez nem egy olcsó módszer - a legjobb esetben is 970 g P2P-t kapunk.
De ami az oldószer mennyiségét illeti: Az Oxone-ból ki lehet vonni a perszulfátot, és csak ezt lehet használni, ami inkább a felére csökkenti az oldószer térfogatát. Tíz-húsz liter elég kell, hogy legyen. Valami más megközelítés, majd a "sump all in" a reagensek hozzáadásához még tovább csökkentheti ezt.
A 200 liter egy vicc, amit a cikkekben szereplő millimolos számok fiktív 1 kg-os reakciókra való extrapolálása okoz. Ez nem így működik.
Kálium-peroximonoszulfátra, KHSO5-re van szüksége, a peroxiszulfát a di-szulfát, és először monoszulfáttá kell átalakítani ahhoz, hogy működjön. De ha a di-szulfátot használja, a nátrium-peroxiszulfát a jobb választás, mivel sokkal nagyobb az oldhatósága, és lehetővé teszi az oldószer térfogatának csökkentését. AFAIK az üperoxi-di-szulfátok >55°C-os hőmérsékleten hidrolizálódnak monoszulfátokká.
A H2O2 50%-ból és >70% H2SO4-ból készült Caros Acid aka Piranha oldat is használható, ez a peroxi-monoszulfátnak megfelelő sav.
A H2O2 50%-ból és >70% H2SO4-ból készült Caros Acid aka Piranha oldat is használható, ez a peroxi-monoszulfátnak megfelelő sav.
↑View previous replies…
- By OrgUnikum
Szintén 50% H2SO4 nátrium- vagy kálium-perszulfátot alakít át kénsavvá, mi a Caros sav.
Egy mol Oxone 630 g és két oxidációs egyenértéket tartalmaz. Egy mol Caros savnak egy oxidációs egyenértéke van.
Mint minden per-vegyületnél jó ötlet hozzáadni valamit, ami megakadályozza a bomlást, mondjuk az oxigén csak úgy buborékol a semmiért. Oxálsav, nátrium-sztennát és EDDTA használható, a legjobb kombinációban. Csak kis mennyiségre van szükség, mondjuk egy teáskanál 2 literes reakcióhoz? Meg kell tennie a trükköt.
Egy mol Oxone 630 g és két oxidációs egyenértéket tartalmaz. Egy mol Caros savnak egy oxidációs egyenértéke van.
Mint minden per-vegyületnél jó ötlet hozzáadni valamit, ami megakadályozza a bomlást, mondjuk az oxigén csak úgy buborékol a semmiért. Oxálsav, nátrium-sztennát és EDDTA használható, a legjobb kombinációban. Csak kis mennyiségre van szükség, mondjuk egy teáskanál 2 literes reakcióhoz? Meg kell tennie a trükköt.