Talán ez tovább segíthet, személyesen még nem teszteltem. Megnézhetem a mappáimban, talán még mindig megtalálom az eredeti PDF-et.
Általános eljárás a racemizációs kísérletekhez. A
Amin (100 mg) és tiol (1,2 vagy 0,2 ekvivalens) 0,06 M-os oldata.
benzolban 2 órán át (sztöchiometrikus állapot) vagy 7 órán át refluxáltuk (sztöchiometrikus állapot).
h (katalitikus állapot) AIBN jelenlétében (összességében
20 mol % AIBN-t három egyenlő mennyiségre osztottuk fel.
(ha a reakcióidő > 2 óra), amelyeket 2 óránként szukcesszív módon adtunk hozzá). A koncentrálás után a maradékot hígítottuk
HCl-lal (1 M) hígítottuk, majd az oldatot Et2O-val mostuk. A
vizes fázist telített nátrium-karbonáttal bázisosítottuk.
és Et2O-val extraháltuk. A tiszta amint izoláltuk, miután
MgSO4-on történő szárítás és koncentrálás után
Általános eljárás a racemizációs kísérletekhez. A
Amin (100 mg) és tiol (1,2 vagy 0,2 ekvivalens) 0,06 M-os oldata.
benzolban 2 órán át (sztöchiometrikus állapot) vagy 7 órán át refluxáltuk (sztöchiometrikus állapot).
h (katalitikus állapot) AIBN jelenlétében (összességében
20 mol % AIBN-t három egyenlő mennyiségre osztottuk fel.
(ha a reakcióidő > 2 óra), amelyeket 2 óránként szukcesszív módon adtunk hozzá). A koncentrálás után a maradékot hígítottuk
HCl-lal (1 M) hígítottuk, majd az oldatot Et2O-val mostuk. A
vizes fázist telített nátrium-karbonáttal bázisosítottuk.
és Et2O-val extraháltuk. A tiszta amint izoláltuk, miután
MgSO4-on történő szárítás és koncentrálás után
- By Sciencenutz
Hozzáférésem van az aibn-hez és a tiolhoz, de nagyra értékelnék némi segítséget a megfelelő arányokkal kapcsolatban, amelyeket mondjuk az L-met freebase kg-jára átszámolva konvertálnak? Az eredményeimet közzéteszem.
↑View previous replies…
- By HerrHaber
a fent említett eljárás analitikai léptékű, és először is világosan meg kell értenie mindent, amit mondanak (például az amin 0,06M-os oldata benzolban 1 kg-ból valóban ipari léptékű lenne, és a benzol közismerten rákkeltő, még ha jó illata van is) el kell sajátítania az intermoláris átváltási számítást, és teljesen meg kell értenie, hogy mi a 20%-os moláris egyenérték... a vegyészek általában így írnak, mert ez számukra relevánsabb, mintha egy sajttorta recept típusú leírás lenne...
- By HerrHaber
Kérem, bocsásson meg, ha a megjegyzésem kissé savanyú volt... a foszgén harctereken való bevezetésének stigmája miatt kissé arrogánsnak tűnök, de valójában nem vagyok annyira rossz ember, csak talán szigorú vagyok a kémiai ismeretekkel (és leginkább magammal) szemben. A helyetted való számolgatás nem lesz nevelő hatású tőlem, de ha megpróbálod, ígérem, hogy lektorálom és kedvesen eligazítalak.
- By Sciencenutz
Nos, itt vannak mind a 3 súlya.
L metamfetim 149,23g/mol
Metil-tiogyilkólát 106,14g/mol
AIBN 164,21g/mol
Ezért lenne 1 mol L-metil és azt mondja 0,2 egyenlő tehát 106,14x0,2=21,22g. És a 20% aibn 32,84g.
Tehát mondjuk 149,23g L-met és 21,22g tiol és 7 órán át refluxáltam, miközben 2 óránként 10,94g (32,84/3=10,94g) AIBN-t adtam hozzá.
Ez lenne a helyes számok?
L metamfetim 149,23g/mol
Metil-tiogyilkólát 106,14g/mol
AIBN 164,21g/mol
Ezért lenne 1 mol L-metil és azt mondja 0,2 egyenlő tehát 106,14x0,2=21,22g. És a 20% aibn 32,84g.
Tehát mondjuk 149,23g L-met és 21,22g tiol és 7 órán át refluxáltam, miközben 2 óránként 10,94g (32,84/3=10,94g) AIBN-t adtam hozzá.
Ez lenne a helyes számok?
- By HerrHaber
Ez helyesnek tűnik, bocsánat, hogy ismét keményen ítélkezem, ne feledkezzen meg a talajoldatban lévő amin koncentrációról, amely állítólag 0,06M benzol (ez a koncentráció túl alacsony a preparatív skálán, és a benzol helyettesítése, mint például a toluol, erősen ajánlott, hacsak nincs forráspont rellevance, a benzol kb. 68C körül forr, a toluol pedig 110C)
- By HerrHaber
Helyesbítés: a forráspont releváns, mivel visszaáramlásra van szükség, így csak a belélegzett gőzökkel kell vigyázni, mivel ez egy achetypikus rákkeltő, még ha nem is nagyon erős, krónikus expozíció esetén súlyos májkárosodást okozhat. A benzol forráspontját is csak emlékezetből említettem, érdemes lenne utánanézni. Bízom benne, hogy a moláris tömegeket te ellenőrizted, így nem dokumentáltam, csak megbizonyosodtam arról, hogy a gondolkodásod egy vegyészé.
- By btcboss2022
Ez helyes Találtam ugyanezt a folyamatot egy ideje, és a probléma csak akkor lehetséges, hogy a magasabb összegek nem működik helyesen, így sok időt az alacsony összegek nem próbáltam meg.
- By Sciencenutz
Tehát L met HCl lenne, vagy használhatnám a szabad bázist? És btcboss mit értesz a "magasabbak nem fognak működni" alatt? Szintén nem szeretem a benzolt sem, talán egy megfelelő helyettesítő lenne az acetonitril, mivel a benzol bp-je 80, az acetonitrilé pedig 82?
Last edited:
- By btcboss2022
L-Meth szabadbázisú oldatból kell a tiolnak lennie.
Úgy értem, hogy ez a folyamat nagyobb mennyiségben nem hatékony.
Úgy értem, hogy ez a folyamat nagyobb mennyiségben nem hatékony.
- By Sciencenutz
Van más olyan mód, amelyről tud? Az általam végzett olvasásomból sok cikk azt mondja, hogy a mexikói kartellek ezt elég nagy léptékben csinálják... miért ne lenne ez alkalmas nagy léptékben?
- By K-Cyanide
Én is szívesen elmélyednék ebben a témában. Még az EU hatóságai is írnak publikációikban az egyébként ártalmatlanított L-metán frakció ilyen jellegű "újrahasznosítási" módszerének tömeges alkalmazásáról. Megkeresem az egyik cikket és közzéteszem itt.
Az egyik téma, amivel a földalatti vegyésznek mindig foglalkoznia kell, amikor tudományos/akadémiai publikációkat követ, az oldószer és a vegyület nagy aránya. Az L-metil bázis 0,06M koncentrációja nevetségesen alacsony, preparatív vagy tisztességes titkos kémia számára eléggé használhatatlan.
Tehát valójában egy olyan gyakorlati módszert kell kidolgoznunk, amely a meglévő információkból származik, mint ez a cikk.
Attól tartok, hogy a mexikói kartellek segítségül hívása nem alternatív út a tudásgyűjtéshez. *mosolyog*
Van némi tapasztalatom a tudományos dolgozatok "átalakításában" és pincekörülményekre való alkalmazásában, bár (még) nem metamfetaminra.
Egy kérdés: Melyik bejegyzést határozza meg az 5. táblázatban a papírban az L-met / 0,2equiv. metil-tio esetében?
Az egyik téma, amivel a földalatti vegyésznek mindig foglalkoznia kell, amikor tudományos/akadémiai publikációkat követ, az oldószer és a vegyület nagy aránya. Az L-metil bázis 0,06M koncentrációja nevetségesen alacsony, preparatív vagy tisztességes titkos kémia számára eléggé használhatatlan.
Tehát valójában egy olyan gyakorlati módszert kell kidolgoznunk, amely a meglévő információkból származik, mint ez a cikk.
Attól tartok, hogy a mexikói kartellek segítségül hívása nem alternatív út a tudásgyűjtéshez. *mosolyog*
Van némi tapasztalatom a tudományos dolgozatok "átalakításában" és pincekörülményekre való alkalmazásában, bár (még) nem metamfetaminra.
Egy kérdés: Melyik bejegyzést határozza meg az 5. táblázatban a papírban az L-met / 0,2equiv. metil-tio esetében?
- By Sciencenutz
Igen, csak annyit használnék, hogy kényelmesen feloldja a benzolt, mivel ez 25 kg-os skálán lenne, és nem lenne értelme... minden kémiai anyag elérhető, így minden információ segíthet, mivel ezt elég könnyen ki tudom próbálni... van valami ötlete a benzol helyettesítésére, vagy benzolt kell használni?
- By K-Cyanide
igen, ez ésszerűnek hangzik, ökölszabályként 1:6 és 1:10 közötti térfogatarányt javasolnék, ebben az esetben az 1:10 1000ml L-metamfetamin szabad bázist jelentene 10.000ml benzolban oldva.
Az oldószer kiválasztását különböző tényezők határozzák meg. Tudomásom szerint ezek a következők: a forráspont, ha refluxot használunk (HerrHaber már említette) , az oldószer oldhatósága vízben és fordítva, ha vízérzékeny eljárásokat alkalmazunk (pl. Grignard-reakciók), az említett toxicitás, a polaritás stb.
Szóval mit választanék itt: Gondolom a toluol is működhet, valamint a xilol, Mi a helyzet az etil-acetáttal? Ezt már figyelembe vetted ?
Az oldószer kiválasztását különböző tényezők határozzák meg. Tudomásom szerint ezek a következők: a forráspont, ha refluxot használunk (HerrHaber már említette) , az oldószer oldhatósága vízben és fordítva, ha vízérzékeny eljárásokat alkalmazunk (pl. Grignard-reakciók), az említett toxicitás, a polaritás stb.
Szóval mit választanék itt: Gondolom a toluol is működhet, valamint a xilol, Mi a helyzet az etil-acetáttal? Ezt már figyelembe vetted ?
- By btcboss2022
Amennyire én tudom (hivatalosan nem vagyok kémikus), az AIBN egy gyökös iniciátor, és a tiol (ebben az esetben a metiltiogilkolát) reakcióba lép az AIBN-nel egy másik gyököt létrehozva, így gyökként rövid élettartamúak oxigén vagy víz jelenlétében, emiatt úgy gondolom, hogy nehéz lenne egy hatékony folyamatot nagy léptékben fenntartani inert atmoszféra nélkül.
Inert atmoszférában talán lehetséges lenne.
Inert atmoszféra feltételei nélkül én megpróbálnám (sőt, ha lesz szabadidőm, remélem, meg is teszem) sztöchiometrikus állapotban (reflux 2 óra) ezekkel a mennyiségekkel:
0,06 M szabad bázisoldat toluolban: 0,06 M szabad bázisoldat toluolban
Metiltiokil-kolát 1,3 ekvivalens
30 mol % AIBN
Az ok az, hogy kevesebb idő alatt reagál kevesebb az esélye a termékvesztésnek a gyökök miatt oxigén jelenlétében ezért adnék egy kicsit több tiolt és AIBN-t, mint az eredeti eljáráshoz.
EZ AZ, AMIT ÉN TESZTELNÉK NEM JELENTI AZT, HOGY EZ EGY HIVATALOS MÓDSZER VAGY HASONLÓ, ÉS LEHET, HOGY TÉVEDEK.
Inert atmoszférában talán lehetséges lenne.
Inert atmoszféra feltételei nélkül én megpróbálnám (sőt, ha lesz szabadidőm, remélem, meg is teszem) sztöchiometrikus állapotban (reflux 2 óra) ezekkel a mennyiségekkel:
0,06 M szabad bázisoldat toluolban: 0,06 M szabad bázisoldat toluolban
Metiltiokil-kolát 1,3 ekvivalens
30 mol % AIBN
Az ok az, hogy kevesebb idő alatt reagál kevesebb az esélye a termékvesztésnek a gyökök miatt oxigén jelenlétében ezért adnék egy kicsit több tiolt és AIBN-t, mint az eredeti eljáráshoz.
EZ AZ, AMIT ÉN TESZTELNÉK NEM JELENTI AZT, HOGY EZ EGY HIVATALOS MÓDSZER VAGY HASONLÓ, ÉS LEHET, HOGY TÉVEDEK.
- By btcboss2022
Elfelejtettem hozzászólni a többi módon, amit kérdezett:
Egy másik módja lehetséges Raney nikkel katalizátorral nyomásviszonyok között. (Soha nem próbáltam csak irodalom)
Egyébként nem szeretem annyira beszélni a folyamatokról, hogy nem tesztelem magam, de ez elég érdekes ahhoz, hogy még az én alacsony kémiai profilomban is részt vegyen.
Ez a doki segíthet a folyamatot a szál.
Egy másik módja lehetséges Raney nikkel katalizátorral nyomásviszonyok között. (Soha nem próbáltam csak irodalom)
Egyébként nem szeretem annyira beszélni a folyamatokról, hogy nem tesztelem magam, de ez elég érdekes ahhoz, hogy még az én alacsony kémiai profilomban is részt vegyen.
Ez a doki segíthet a folyamatot a szál.
https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/jo061033l
- By Sciencenutz
Tehát a toluol refluxolna, és nem csak 80c-ra hozná fel? És mit jelent a 0,06M átváltva grammban kifejezve a szabad bázisra, kicsit összezavarodtam ezzel a résszel.
- By btcboss2022
Egy másik lehetséges mód lehet epimerizációval, ebben az esetben HCL-sel toluolban.
Ez a doku segíthet:
https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538
Ez a doku segíthet:
https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538