p2p a bmk szintézisből megerősítve?

[K-Cyanide]

Most egy futtatást végeztünk @Acab1312 (minden elismerés az övé) bemenetével, és az eredmények elég tisztességesek voltak.

2000ml 85%-os foszforsavat kb. 65°C-ra melegítettünk. 1500g BMK 5449-12-t adtunk hozzá kis adagokban és kevergetve. A reakcióelegyet 135°C-ra melegítettük és 4 órán keresztül refluxáltuk.
A rétegeket elválasztottuk, és a vizes/porsavas réteget DCM-mel extraháltuk. (vicces, hogy a DCM réteg a foszforsav nagy sűrűsége miatt felül van). Az egyesített kivonatokat vízzel, sós lével és telített szódabikarbóna oldattal mostuk, hogy a pH semleges legyen.

Vízmentes nátrium-szulfáton való szárítás után az oldószert szabályos nyomáson bepároltuk.
818 ml (813 g) aranybarna nyers P2P-t kaptunk. Kihozatal: 80,93%

A nyers P2P-t csökkentett nyomáson desztilláltuk, így 656 ml (652 g) halványsárga, tiszta 1-fenil-2-propanon, más néven P2P, fenilaceton keletkezett. Terméshozam: 64,90%

A tiszta P2P kellemes virágos illata egyszerűen csodálatos.

 

[Mo0odi]

Cool

 

[Sig]

@jasper

 

[damakemi]

Thnx ember nagyon szeretem ezt a módszert. Tudna magyarázatot adni arra, hogyan mossa a p2p-t és hogyan hozza semlegesre a ph-t? Szeretném látni az arányokat

 

[masterpell]

A sav hozzáadása után a pH kevesebb, mint 3, és az RM színe zöldre változik. Nagyon furcsa, vajon jól csináltam-e?

 

[G.Patton]

Üdvözlöm! Kérjük, írja le világosan a lépésről-lépésre történő eljárást, ha segítséget szeretne kapni. Biztos vagy benne, hogy BMK glicidsav nátriumsót használtál?

P.S. Van BB Fórum bemutató a jóváhagyott útmutatóval és videóval.

Fenilaceton (P2P) szintézis a BMK etil-glicidáton keresztül

Ez a fenilaceton (P2P) szintézis megközelítés egy egyszerű módja annak, hogy hogyan lehet fenilacetont kapni BMK etilglicidátból és annak szintézisét benzaldehidből. A PMK etilglicidát hidrolizálható P2P-vé. Ez a reakció nem érzékeny a vízre, mint a BMK-metilglicidát szintézis. Van ilyen előnye...

bbgate.com

 

[G.Patton]

Ellenőrizze az olvadáspontját, nem úgy néz ki, mint a P2P

 

[masterpell]

A 90 Celsius-fokra történő melegítés után a szín még mindig ugyanaz. Valami baj van a lépésekkel? Vagy ez a por nem 5447?

 

[G.Patton]

Milyen színről van szó? Érti, hogy mi az olvadáspont? Olvadáspont-meghatározás
Megállapítottam, hogy ennek az anyagnak 133-136 °C az olvadáspontja.

 

[masterpell]

Tehát az Ön szakértői véleménye és javaslata az, hogy az anyag olvadáspontjánál körülbelül 133 Celsius-fokon kell elvégezni, és egy kondenzátorcső segítségével több órán át refluxálni, igaz?

Ez az anyag 70-90 Celsius fokon mindig nagyon piszkos állapotban van. Ahogy a képen látható, úgy néz ki, mint egy csésze kávé. Rétegezve úgy néz ki, mint egy sötétbarna olajos anyag, kellemetlen szaggal.

 

[OrgUnikum]

A BMK 5449 glicidsav nátriumsó. Ennek P2P-re történő átalakítása a következő lépéseken keresztül történik:
- a nátriumot eltávolítjuk a glicidsavból egy ekvimoláris mennyiségű sav hozzáadásával, ami azt jelenti, hogy egy molekula BMK egy molekula savhoz, ez például 100 ml 36%-os HCl lenne 200 g 5449-hez.
- A glicidsav dekarboxilálódik, a CO2 leválik. Ez egy termikus reakció, melegítéssel működik. Egy kis erős sav jelenléte azonban segít. De ez katalitikus, így valójában csak nagyon kevés savra van szükség, és nem is használódik el, a nátrium eltávolítására szolgáló részhez képest, ez a HCl-lel nátriumsót, NaCl-t képez.
- A dekarboxilálás során exponált epoxid átrendeződik a ketonra, a P2P-re. Ez is hő hatására történik, de nem kell aggódni, ez közvetlenül a CO2 leválasztása után automatikusan megtörténik, így egy lépésnek tekinthetjük.

Tehát 200 g BMK 5449-hez elég 115 gramm 36%-os HCl, de érdemes sok vizet használni. Egy liter 200 g-hoz 1 liter is oké. NaCl-t is hozzá kell adni, legalább 25 g-ot 100 ml vízhez. A mosogatógép regeneráló só tiszta NaCl és nagyon olcsó. Ez azért van, hogy a víz sűrűbbé, nehezebbé váljon, mint a P2P, mivel azt akarjuk, hogy oldatba kerüljön, és a víz már így is nehezebb, így emulzió lesz belőle, és ez nem jó.
Most azt írtam, hogy a reakció a hő miatt van. De csak kevés kell hozzá, a CO2 kijön, ahogy látod, hogy habzik, és ez már 50-70 °C-on is megtörténik max. Amikor már nem képződik CO2 a reakciónak vége. Ez az egész refluxig hevítés, órákig tartó forralás teljesen felesleges. Próbáld ki. Nincs több buborék/habzás max. 70 °C-on - kész. Semmi más nem történik ezután, csak a P2P megölése.
Most már megvan a P2P a tetején, így használjon toluol vagy etilacetát/naphta extrakcióhoz.
A BMK-nak finom pornak kell lennie, ne legyenek kemény csomók. A legegyszerűbb, ha egy elektromos kávédarálón keresztül rángatod a durva NaCl egy részével együtt, amit úgyis hozzáadsz. Ezt közvetlenül a kevert, HIDEG víz/HCl keverékbe lehet őrölni, amikor minden benne van, a hőmérséklet már majdnem 40 °C-ra emelkedett, így csak tovább kell melegíteni, és hamarosan meglátod a habzást. Melegítsd még egy kicsit, miután már nem habzik, hagyd kihűlni és extraháld. A vízre azért van szükség, hogy a P2P hígabb legyen. Ha nincs elég hely, akkor magával fog kondenzálódni, polimerizálódni, minél kevesebb a víz, annál több P2P fog így elveszni. Így 200 g BMK 5449-ből 125-130 g-ot kapunk, és máris tiszta (a savat azonban ki kell mosni), és elég jó a következő reakcióhoz.

Műanyag vödörben is elvégezhető, ha a vödröt vízfürdőn melegítjük. Mármint igazi vödörben, mint amilyeneket az építkezéseken a habarcshoz használnak, nem a dollárboltban kapható vacakokban. Ezekbe fúrhatsz egy lyukat az alja közelében, és beletehetsz egy csapot. A PP, azaz a polipropilén itt a megfelelő anyag. Az ilyenek nem csak itt jönnek rendkívül jól.

És igen, valamikor régebben én is használtam egy bonyolultabb módszert (jó sikerrel), de élni és tanulni kell, és próbálj fejlődni, mert a stagnálás halál.

Minden jót. Megkaptad a magyarázatot, hogy mi történik a reakcióban és a módszert, amit ebből a tudásból és sok gyakorlati kipróbálással fejlesztettem ki.

Fogadd el vagy hagyd el, csak rajtad múlik, nem fogom tovább tárgyalni ezt a témát, mivel számomra ez végre megoldódott, és már továbbléptem új dolgokra.

 

[damakemi]

Köszönöm szépen, hogy megosztja ezt az információt én nagyon nagyra értékelem. El tudná magyarázni, hogyan kell megfelelően mosni a keveréket, és hogyan lehet a ph-t feljebb vinni?

 

[Sig]

Végre valaki, aki úgy csinálja, mint én.

 

[edy's]

Általános

 

[Acab1312]

Köszönöm szépen, kipróbáltam, és nagyon jól működött. Nekem az első alkalommal az volt a problémám, hogy a kész p2p kihűlés után kőkemény lett. A második és harmadik próbálkozásnál már remekül működött.

 

[Tweaker]

Hogyan mossa ki a savat?

 

[OrgUnikum]

Az elválasztott P2P-t többször mossuk sima vízzel egy elválasztótölcsérben, mondjuk P2P-t (szerves oldószerrel vagy anélkül) és vizet együtt, rázzuk össze, mint az őrült, és nem csak egyszer, majd hagyjuk állni, és válasszuk el a két réteget. Ha nem válik szét (P2P alul), akkor a víz felét újra hozzáadjuk sóoldatként (telített sóoldat) és újra próbálkozunk. A hozzáadott só hatására a vízréteg, most már nehezebb, alul elválik. Ezt többször is tegye meg a p2P gyakorlatilag nem oldódik vízben - nincs veszteség. A végén használjon tiszta sós páclét, rázza fel egyszer, és hagyja állni néhány órán át. A sóoldat kiszívja belőle az összes vizet, ami esetleg eloszlott a P2P-ben, de ez időbe telik.
Most már teljesen tiszta, savtól és egyéb szennyeződésektől mentes P2P-nek kell maradnia.

 

[damakemi]

Köszönöm, hogy könnyűnek kell lennie, szükséges-e a ph semlegessé tétele az N-forma előállításához?

 

[Tweaker]

Köszönjük! Azt hiszem, ezért semmisült meg a hozamom első nekifutásra. A p2p-t úgy hagytam, ahogy van, és nagyon savas volt.

 

[masterpell]

Ezúttal hozzáadtam a lúgos oldatot, majd addig kevergettem, amíg a pH értéke 10 fölé nem emelkedett, és ekkor az oldat kávészerűen zavarossá kezdett változni. Ezután savat adtam hozzá, a pH 3 alá csökkent, és a rétegek elkezdtek szétválni. ahogy a képen is látható

 

[OrgUnikum]

Olvassa el a BMK 5449 folyamatának vérbő leírását, és tegye a leírtak szerint. A PMK etilglicidát PMK etilglicidát módszerét használta, ennyi az egész.

 

[OrgUnikum]

Olvassa el a BMK 5449 folyamatának vérbő leírását, és tegye a leírtak szerint. A PMK etilglicidát PMK etilglicidát módszerét használta, ennyi az egész.

 

[OrgUnikum]

A hivatalos útmutatóból hiányzik a sav hozzáadása előtt szükséges víz hozzáadása és a sok konyhasó hozzáadása. A víz és a P2P sűrűsége olyan közel van egymáshoz, hogy már a reakció során keletkező só is elég ahhoz, hogy a vízréteg olyan nehéz legyen, hogy a végén emulzió keletkezik, A több só ezt megakadályozza, és a P2P felül összegyűlik, mivel most már kevésbé sűrű, mint az alatta lévő sós víz. A P2P állandó érintkezése az emulzióban szintén polimerizációt és veszteségeket okoz.

Most ezek az emberek nyilván közvetlenül a BMK porra öntötték a tömény savat, és ez nem fog jól működni.

@Patton Javaslom a hivatalos útmutató módosítását az egyértelműség érdekében.

 

[masterpell]

Úgy tűnik, hogy értem! Úgy tűnik, hogy nem értem! Talán túl ostoba vagyok? Többféle BMK létezik? Például 5447, a különböző BMK típusoknak különböző olvadáspontjuk van?

 

[G.Patton]

Ez egy bölcs ajánlás, fogom. Köszönöm.