Mefedron (4-MMC) szintézis haloketonból etil-acetátban. 1-10 kg-os skála.

[DavidNichols]

Az etil-acetátot (EA) metilamin hidrolizálja, és etanolt és metilacetamidot ad. A 4-mmc szabadbázis acetáttá történő oxidációja is lehetséges.

https://www.journal.csj.jp/doi/10.1246/bcsj.39.1837

Miért végezzük az olcsó EA desztillációját, veszélyeztetve az értékes freebase-t, ha könnyen elkészíthető HCL-t használhatunk EA-ban, és utána desztillálhatunk?

 

[PharmacopeiaLabs]

A HCL az etil-acetátban szintén elkezdi az EA savkatalizált hidrolízisét, ezért, amennyire értem, kötelező az összes EA desztillálása és Acetonnal való helyettesítése a savasítás előtt.

 

[Chemix-Express]

Tiszta 4MMC bázissal rendelkezem toluolban, hozzáadhatok-e azonos térfogatú etil-acetátot, és sósavval sótalaníthatom-e minden gond nélkül PH 5,5-re?

Nemrég kezdtem el ezt csinálni, mivel etil-acetátom sokkal olcsóbb, mint az aceton.

Ez negatívan befolyásolja a hozamot vagy a termék minőségét?

 

[DavidNichols]

Igen, az EA tökéletes oldószer a vízkötéshez, ha nem kaphat IPA-HCL vagy EA-HCL. A vízmentes EA-ban oldott 4MMC-HCL veszteségek elenyészőek.

 

[Chemix-Express]

Ennek tudatában van. Mindenki a DCM-et ajánlja. Sajnos ott 40 C fokon és 2 órás reakcióidőnél refluxhűtőt kell használni, ami az én térfogataimmal és munkaterületemmel nem opció.

 

[DavidNichols]

40 fok nem lehetséges kiterjesztett mennyiségű víz nélkül az aminációs reakcióban. 38-39 a legjobb esetben. A 2 óra szintén képtelenség. A végén nagy mennyiségű pirazin, 4-MEC (túlzott mennyiségű metilamin esetén) és esetleg izo-mephedron (ezt még nem erősítették meg kísérletek) keletkezik.

 

[w2x3f5]

szobahőmérsékleten, a reakció két órán keresztül, keverés mellett folyik. a tszl-t ellenőrizte? és miért 4-mec (n-etil-katinon)???

 

[w2x3f5]

del

 

[DavidNichols]

Helyes és érvényes javítás. Hibát követtem el, N,N-dimetil-metakatinonra gondoltam. Bármely primer amin szekunderré alakul, ha elegendő idő, energia és forrás áll rendelkezésre. A reduktív aminálásnál hasonló a probléma. Nézd meg az MDDM-szennyezést az MDMA titkos szintézisében. Túlmelegedés és rossz reakcióidő az oka.

 

[DavidNichols]

Adalékolás a 4-MEC képződéséhez hosszabb reakcióidő alatt, lúgos környezetben történő reflux alatt:

 

[w2x3f5]

Ismét egy hiba, a metilaminban (standard) dimetil-amin keverék van, emiatt. Ez a dimetilamin adalék mindig jelen van a metilaminban.

 

[w2x3f5]

A dokumentumban nem láttam mást, mint az amin és a formaldehid reakcióját (ami a mi esetünkben nem létezik, és még a reakcióban sincs mit helyreállítani). A dokumentumnak semmi köze a dimetilkatinon adalékolásához, vagy én nem láttam, akkor ha nem esik nehezedre, írd meg, hogy hol keresd a dokumentumot.

 

[DavidNichols]

Használhatja a DCE-t, és ugyanazt az időzítést kapja, mint a DCM esetében, de forralás nélkül.

 

[UWe9o12jkied91d]

Van ötleted, hogy a nátrium-hipoklorid + a bróm lúgos fémsója működik-e itt a brómozáshoz? @William Dampier @G.Patton?

 

[w2x3f5]

A hipokloritban van egy nátrium-hidroxid adalék, és ez elég jelentős, a hipoklorit nem túl stabil, és gyorsan bomlik a tárolás során, különösen a koncentrált oldatokban.
még jobb NaBr+NaBrO3+H2SO4

 

[G.Patton]

Nem hiszem, hogy ez jó ötlet.

 

[DavidNichols]

Igen, bármilyen hipoklorit + bróm + erős sav (Cl vagy SO4). Bármilyen klorát is működik, de kevesebb klórgázzal.

 

[w2x3f5]

A hipokloritot lúggal stabilizálják, és jelentős mennyiségű, ráadásul titrálni kell, mivel a hipoklorit a tárolás során viszonylag gyorsan megsemmisül. A lúgot először a hidrogén-bromid fogja megkötni, és csak utána a kénsav, ahogy nekem tűnik. Vettek egy nagyon kényelmetlen oxidálószert.

 

[madmoney69]

Ez a legpraktikusabb mefedron szintézis, ha 100 kg-os méretben végzi?

 

[WillD]

Hacsak nem alkalmaz némi korrekciót és módosítást a módszerhez. Ilyen például a vízmentes metilamin és a további desztilláció. A méretezéshez NMP szintézist is használhat, de ez drágább.

 

[PharmacopeiaLabs]

miért dobjuk el a metilamin vizet 20 perccel a hozzáadása után?

 

[Dr. MMX]

bevcasue nincs semmi tennivaló, amit nem t akar ón termék jobbra

 

[PharmacopeiaLabs]

Nem voltam tudatában annak, hogy a reakció 20-30 perc alatt befejeződik az EA használata esetén, nem fogom törölni, ha valaki másnak a jövőben ugyanez a kérdése lenne.