Oké, megvan a kísérleteim eredménye, amelyek megpróbálják követni a videós módszert, de a hasonló reagenseket, amelyek kéznél vannak, és amelyeket általában használok.
Osztottam 70gr racém szabadbázis(nem gőzzel desztillált és nem sav-bázis mosás készült csak kivont és szárított a NaBH4 P2P redukcióból) 2 egyenlő részre, egyenként 35gr-ra. Az első 35gr-ral a videós eljárást csináltam, de néhány más reagenssel és a másik 35gr-ral az általam használt módszert csináltam, ami hasonló a videós eljáráshoz:
- Módszer 1(Videós módszer)
- 35gr tiszta freebase
- 42gr L-borkősav
- 205ml metanol
A mennyiségek olyanok, mint a videó arány, de a metanol úgy döntöttem, hogy 12% -kal kevesebbet használok, mivel az etanol a videóban 88% -os oldat.
A lombikba adtam a savat, majd a metanolt és végül a freebase-t.
Amint elkezdtem keverni azonnal megtörtént az, ami a többi általam erre a célra kipróbált eljárásnál általában megtörtént velem a szilárd sók gyorsan kicsapódtak masszát képezve.
Egy órán keresztül refluxoltam, a melegítéssel a massza sűrű folyadékká vált.
A refluxos óra után kb. 4-5 órát tartom RT-n, amíg nem látható újabb szilárd anyag keletkezése a keverékben.
Leszűrtem és különböző edényekben tartom a szilárd és a folyékony részt.
-Folyékony rész
A folyékony részt a fagyasztóban NaOH oldattal lehűtöm, hogy a lúgosítás lépésénél elkerüljem a felesleges hőt.
A NaOH oldatot lassan adagoltam az elegyhez ph13-ig, és 30 perc alatt egy elválasztó tölcsérbe adtam.
Kiveszem a vizes alsó réteget és megtartom , a híg olajos felső réteget egy edényben tartom.
DCM-mel extrahálom a vizes réteget és ezeket a DCM extrakciókat hozzáadom az olajréteghez.
Vízmentes nátrium-szulfáttal megszárítom és leszűröm.
Elpárologtattam a DCM-et, és 10 g D-metil szabad bázist kaptam (nem tűnik olyan tisztának, mint amilyennek lennie kellene)
- Szilárd rész .
Hozzáadtam nagyjából ugyanannyi ml meleg vizet, mint gr a szilárd anyag súlya, keveréssel feloldottam és hagytam kihűlni.
Lassan hozzáadtam a hideg NaOH oldatot ph13-ig és 30 perc alatt hozzáadtam egy elválasztó tölcsérbe.
A következő lépések pontosan ugyanazok, mint a folyékony rész folyamata.
A DCM elpárolgása után 15gr L-metil szabadbázist is elég "koszosan" kaptam
- 2. módszer(amit én szoktam csinálni és hasonló a videós módszerhez)
- 35gr tiszta freebase
- 41,2gr L-borkősav
- 412ml metanol
A metanolt és a borkősavat a teljes feloldódásig keverjük, keverés közben hozzáadjuk a freebase-t és 2-3percig erőteljesen keverjük tovább.
Hagyjuk 24 órán keresztül RT-n, amíg a teljes szilárd massza kialakul (ha néhány óra múlva nem képződik szilárd anyag, akkor újra meg kell keverni).
Ezt leszűrjük és most pontosan ugyanazok a lépések, mint a másik módszerrel.
- A folyékony részben, miután az összes DCM extrakciót megkaptam, úgy döntöttem, hogy sav-bázis mosást végzek, még a DCM színe is tisztábbnak tűnik, mint a másik, hogy elkerüljem, hogy "piszkos" legyen, mint az első módszer történt, és 10gr D-met teljesen tiszta és tiszta D-met-et kaptam (kép link az alján)
- A szilárd részben 13gr elég tiszta L-met szabadbázis sav-bázis mosás nélkül kapott.
- A tisztítási problémát a kristályosítási szakaszban is sokféleképpen lehetett volna megoldani.
Nyilvánvalóan nagyon nehéz ellenőrizni, hogy mennyi D vagy L van valójában az anyagban, csak a királis analízis nem könnyen hozzáférhető.
Azt is tudom, hogy nem a leghelyesebb összehasonlítani két módszert, amelyek különböző reagenseket használnak, de a valóságban gyakorlatilag ugyanazt a funkciót látják el a folyamatban.
Röviden, hasonló módszerek és hozamok a fő különbség az, hogy a másodikban elkerülhető a reflux (így könnyebb lehet) és a végső freebases tisztábbnak tűnik, mint a másik módszer.
Ha lesz szabadidőm újra, mint ezen a hétvégén (sajnos nem szokásos :-( csak akkor marad, hogy kis léptékben tesztelje a "mexikói" módszer a met izomer elválasztás egészen más, és én csak csináltam nagy léptékben, bár végül úgy döntöttem, hogy a magyarázott módszer nagy léptékben is használni.
Ez lenne a 3 módszer, amit csináltam és tudok beszélni róluk tapasztalattal.
Arról, hogy mikor és hogyan kell sav-bázis mosás helyett gőz desztilláció...stb stb stb egy teljes és hosszú posztot igényel ugyanez a kristályosítás.
Gondolkodom, hogy a BMK(5449) D-Meth HCL-hez vezető út során az összes lehetséges és jövedelmezőbb opciót posztoljam, de ez egy hosszú munka lenne és nem tudom, mikor lesz elég időm újra hahah legalábbis tervben van.
Köszönöm.
