Synthèse du P2P par oxydation de l'alpha-méthylstyrène avec l'oxone (peroxomonosulfate de potassium) (échelle de 1 kg)
- Thread starter WillD
- Start date
C'est très bien. J'ai trouvé et joint l'article et bien, vous avez mal calculé la quantité d'Oxone nécessaire. Vous avez besoin de 2 équivalents molaires d'Oxone et l'Oxone a un poids moléculaire de ~630 g/mol. L'a-méthylstyrène a un poids molaire de 118 g/mol et donc 1 kg représente environ 8,5 mol. Si l'on multiplie ce chiffre par deux, puis par le poids moléculaire de l'oxone, on obtient un poids énorme de 10 700 g, disons 11 kg. Et c'est là le problème. Sinon, ce serait mieux que du pain tranché car je peux acheter le styrène pour moins de 10 € le litre. Zut !
Néanmoins, c'est une excellente méthode et la synthèse de l'iodohydrine est quelque chose d'utile dans d'autres endroits, et très utile en effet.
Et oui j'ai calculé cela correctement, je sais que l'on dit parfois que l'oxone a 314 g/mol mais comme les demi-molécules n'existent pas cela n'a pas de sens. Il est de 630 g/mol et il a 2 équivalents OXIDATIFS par mole. Je joins un autre article où l'on voit qu'il faut au moins 1,5 équivalent OXIDATIF pour arriver à l'iodohydrine, donc avec seulement deux de ces équivalents, cela ne peut pas fonctionner.
Les rendements dans l'article étaient de 81%, soit 922 g, nous n'obtenons généralement pas ce que ces gars obtiennent, 800 g serait un bon résultat réaliste je dirais.
Peut-être que cela pourrait être fait avec un autre oxydant ? Quelque chose de moins encombrant. H2O2 devrait fonctionner, si quelqu'un a accès à du H2SO4 concentré et du H2O2 à plus de 30%, l'acide Caros pourrait être utilisé et le volume considérablement réduit. Il s'agit juste d'un essai rapide mais sûr.
Je ne sais pas s'il est possible de faire des tests en laboratoire, mais je ne sais pas s'il est possible de faire des tests en laboratoire, mais je ne sais pas s'il est possible de faire des tests en laboratoire.
Monsieur, je peux me procurer tous les réactifs dont j'ai besoin, mais la consommation d'acétonitrile et d'oxone est trop importante, et la réalisation de l'expérience P2P sera très coûteuse. Existe-t-il un réactif qui puisse remplacer l'acétonitrile ? Ou avez-vous déjà une méthode plus raisonnable pour réaliser ce travail ?
Vous pouvez le remplacer par de l'éthanol
- By Grubby
C'est la voie que j'ai suivie pour produire du P2P. Je sais très bien que l'utilisation de l'éthanol comme solvant ne donne aucun résultat ! Le méthanol est l'alternative qui donne le meilleur rendement ! Je ne comprends pas pourquoi le modérateur veut vous tromper, mais mes paroles résistent à l'épreuve ! Les questions sont les bienvenues !
Un réacteur de 200 litres pour obtenir seulement 1 kg de P2P ?
- By lalalander
Oui, mais bon ! Il s'agit pratiquement de tout jeter et de tout mélanger. La seule partie qui demande beaucoup de travail est l'extraction.
- By OrgUnikum
L'oxone est ce que l'on appelle un sel triple et se compose de peroxymonosulfate de potassium, l'oxydant proprement dit, de sulfate de potassium et de disulfate de potassium dans un rapport molaire de 2 à 1 à 1. Il est donc évident qu'il y a beaucoup de substances indésirables qui prennent beaucoup de volume puisque le persulfate ne représente qu'environ 45 % du poids total.
C'est important car il faut 11 kg d'Oxone par kg de méthylstyrène.
Plus l'iode, ce n'est pas une méthode bon marché - vous obtenez au mieux 970 g de P2P.
Mais en ce qui concerne le volume de solvant : Il est possible d'extraire le persulfate de l'Oxone et de l'utiliser seul, ce qui réduit le volume de solvant de moitié, voire plus. Dix à vingt litres devraient suffire. Une autre approche que le "sump all in" pour l'ajout de réactifs pourrait réduire ce volume encore plus.
Les 200 litres sont une plaisanterie due à l'extrapolation de nombres de millimoles dans des articles à des réactions fictives de 1 kg. Cela ne fonctionne pas de cette manière.
C'est important car il faut 11 kg d'Oxone par kg de méthylstyrène.
Plus l'iode, ce n'est pas une méthode bon marché - vous obtenez au mieux 970 g de P2P.
Mais en ce qui concerne le volume de solvant : Il est possible d'extraire le persulfate de l'Oxone et de l'utiliser seul, ce qui réduit le volume de solvant de moitié, voire plus. Dix à vingt litres devraient suffire. Une autre approche que le "sump all in" pour l'ajout de réactifs pourrait réduire ce volume encore plus.
Les 200 litres sont une plaisanterie due à l'extrapolation de nombres de millimoles dans des articles à des réactions fictives de 1 kg. Cela ne fonctionne pas de cette manière.
L'oxone est ce que l'on appelle un sel triple et se compose de peroxymonosulfate de potassium, l'oxydant proprement dit, de sulfate de potassium et de disulfate de potassium dans un rapport molaire de 2 à 1 à 1. Il est donc évident qu'il y a beaucoup de substances indésirables qui prennent beaucoup de volume puisque le persulfate ne représente qu'environ 45 % du poids total.
C'est important car il faut 11 kg d'Oxone par kg de méthylstyrène.
Plus l'iode, ce n'est pas une méthode bon marché - vous obtenez au mieux 970 g de P2P.
Mais en ce qui concerne le volume de solvant : Il est possible d'extraire le persulfate de l'Oxone et de l'utiliser seul, ce qui réduit le volume de solvant de moitié, voire plus. Dix à vingt litres devraient suffire. Une autre approche que le "sump all in" pour l'ajout de réactifs pourrait réduire ce volume encore plus.
Les 200 litres sont une plaisanterie due à l'extrapolation de nombres de millimoles dans des articles à des réactions fictives de 1 kg. Cela ne fonctionne pas de cette manière.
C'est important car il faut 11 kg d'Oxone par kg de méthylstyrène.
Plus l'iode, ce n'est pas une méthode bon marché - vous obtenez au mieux 970 g de P2P.
Mais en ce qui concerne le volume de solvant : Il est possible d'extraire le persulfate de l'Oxone et de l'utiliser seul, ce qui réduit le volume de solvant de moitié, voire plus. Dix à vingt litres devraient suffire. Une autre approche que le "sump all in" pour l'ajout de réactifs pourrait réduire ce volume encore plus.
Les 200 litres sont une plaisanterie due à l'extrapolation de nombres de millimoles dans des articles à des réactions fictives de 1 kg. Cela ne fonctionne pas de cette manière.
Vous avez besoin de peroxymonosulfatede potassium, KHSO5, le peroxysulfate est le di-sulfateet doit d'abord être converti en monosulfate pour fonctionner. Mais si vous utilisez le di-sulfate, le peroxysulfate de sodium est le meilleur choix car il a une solubilité beaucoup plus élevée et permet de réduire le volume du solvant. AFAIK les üperoxy-di-sulfates sont hydrolysés en monosulfates à des températures >55°C.
L'acide de Caros, ou solution Piranha, composée de 50% de H2O2 et de >70% de H2SO4, peut également être utilisé ; c'est l'acide correspondant au monosulfate de peroxy.
L'acide de Caros, ou solution Piranha, composée de 50% de H2O2 et de >70% de H2SO4, peut également être utilisé ; c'est l'acide correspondant au monosulfate de peroxy.
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- By OrgUnikum
De même, 50% de H2SO4 convertit le persulfate de sodium ou de potassium en acide persulfurique, qu'est-ce que l'acide de Caros.
Une mole d'oxone pèse 630 g et contient deux équivalents d'oxydation. Une mole d'acide de Caros contient un équivalent d'oxydation.
Comme pour tous les composés per, il est bon d'ajouter quelque chose qui empêche la décomposition, par exemple de l'oxygène qui s'échappe en bulles pour rien. L'acide oxalique, le stannate de sodium et l'EDDTA peuvent être utilisés, de préférence en combinaison. Seules de petites quantités sont nécessaires, disons une cuillère à café pour une réaction de 2 litres ? Cela devrait suffire.
Une mole d'oxone pèse 630 g et contient deux équivalents d'oxydation. Une mole d'acide de Caros contient un équivalent d'oxydation.
Comme pour tous les composés per, il est bon d'ajouter quelque chose qui empêche la décomposition, par exemple de l'oxygène qui s'échappe en bulles pour rien. L'acide oxalique, le stannate de sodium et l'EDDTA peuvent être utilisés, de préférence en combinaison. Seules de petites quantités sont nécessaires, disons une cuillère à café pour une réaction de 2 litres ? Cela devrait suffire.