Recristallisation du P2NP
La raison principale de la recristallisation est d'augmenter le rendement de certaines réductions en éliminant les aldéhydes qui n'ont pas réagi, en l'occurrence le benzaldéhyde. Si vous travaillez avec des quantités supérieures à 0,5 mole, nous recommandons au moins une recristallisation, bien qu'elle ne soit pas essentielle.
Il s'agit d'un processus simple et les pertes de produits sont inférieures à 5 % au lieu des 20 à 25 % de pertes plus habituelles dans de nombreuses recristallisations en chimie organique.
EPI : Idéalement, porter une paire de gants en nitrile jetables sous une paire de gants en butyle, au minimum deux paires de gants en nitrile jetables.
Recristalliser en utilisant de l'isopropanol à 99,5%+ à 60°C / 140°F (pas plus).
Remarque : peser le ballon vide, peser l'IPA dans une éprouvette graduée, peser le P2NP sur une balance, peser après l'ajout du produit pour calculer les pertes d'IPA par évaporation et, à la fin, peser la quantité finale de produit sec après toutes les cultures pour calculer le rendement.
Dans un erlenmeyer (pour réduire les pertes de produit par évaporation) :
Ajouter le P2NP à raison de 2 g/ml d'isopropanol (même s'il est possible d'en dissoudre beaucoup plus dans 1 ml d'isopropanol, la pureté serait réduite).
Une fois dissous, filtrer à chaud les contaminants non dissous si nécessaire, filtrer à travers votre entonnoir de Buchner en utilisant un papier filtre rapide ou une fritte de porosité plus élevée et avoir un peu d'isopropanol supplémentaire déjà à 60°C / 140°F pour rincer les cristaux sur le filtre / la fritte, puis couvrir votre erlenmeyer avec un film ou une feuille d'aluminium avec quelques petits trous d'air de chaque côté.
Laissez refroidir à température ambiante en plaçant l'erlenmeyer dans un endroit sec et sombre, sans le déranger, au moins pendant quelques heures, après quoi vous verrez des cristaux jaunes se former.
Remettez le filtrat (liqueur mère) au réfrigérateur pendant une journée pour permettre aux cristaux restants de se détacher de la solution. Si vous savez que la teneur en eau du filtrat est négligeable, vous pouvez le placer au congélateur pour accélérer la formation des cristaux (s'il contient de l'eau, ce n'est pas une bonne idée car vous obtiendrez des cristaux sombres et visqueux).
Idéalement, utilisez un entonnoir Buchner avec du papier filtre rapide ou un fritté à porosité plus élevée pour filtrer les cristaux jaunes pâles, remettez le filtrat au congélateur pour des cultures supplémentaires, puis rincez avec de l'isopropanol glacé (conservez ce filtrat pour des rinçages ultérieurs et recueillez les cristaux qui s'y forment de temps en temps), rincez enfin avec de l'eau distillée pour éliminer tout catalyseur et laissez sécher sous vide dans l'entonnoir pendant 10 minutes (le filtrat d'eau est éliminé).
Enfin, sécher les cristaux sous vide dans un entonnoir de Buchner pendant 15 minutes ; une fois les cristaux secs, les peser et les transférer avec précaution dans un récipient en PP hermétiquement fermé et les placer en chambre froide.
La procédure de recristallisation ci-dessus peut être répétée plusieurs fois pour atteindre une pureté de 99%.
Il ne doit pas y avoir de cristaux orange ou de produit rouge - un rinçage avec de l'isopropanol glacé éliminera toute couche extérieure de produit polymérisé rouge.
Remarque : plus la température de stockage est élevée, plus la polymérisation du nitrostyrène est rapide. Les cristaux viables peuvent être conservés au réfrigérateur (0 à 5°C / 30 à 40°F) pendant 6 mois, ou au congélateur (-5 à -15°C / 20 à 5°F) pendant 2 ans ou plus.
Si vous n'avez pas d'entonnoir Buchner et de source de vide, vous devrez filtrer par gravité, en utilisant un bécher sur lequel un entonnoir peut être posé, en plaçant 2 filtres à café et en versant le mélange de cristaux et d'IPA, puis en plaçant le tout dans un réfrigérateur pour filtrer et sécher avant de le stocker.
