Peut-être cela vous aidera-t-il davantage, mais je ne l'ai pas encore testé personnellement. Je pourrais regarder dans mes dossiers et peut-être trouver le PDF original.
Procédure générale pour les expériences de racémisation. A
Une solution 0,06 M d'amine (100 mg) et de thiol (1,2 ou 0,2 équiv.)
dans du benzène a été refluée pendant 2 h (condition stoechiométrique) ou 7 h (condition catalytique) dans la chambre de combustion.
h (condition catalytique) en présence d'AIBN (une quantité globale de 20 % mol. d'AIBN).
quantité totale de 20 % molaire d'AIBN a été divisée en trois portions égales (lorsque le temps de réaction > 2 h).
égales (lorsque le temps de réaction > 2 h) qui ont été ajoutées successivement toutes les 2 h). Après concentration, le résidu a été dilué
avec HCl (1 M), et la solution a été lavée avec Et2O. La phase
La phase aqueuse a été basifiée avec du carbonate de sodium saturé et extraite avec Et2O.
et extraite avec Et2O. L'amine pure a été isolée après
séchage sur MgSO4 et concentration
Procédure générale pour les expériences de racémisation. A
Une solution 0,06 M d'amine (100 mg) et de thiol (1,2 ou 0,2 équiv.)
dans du benzène a été refluée pendant 2 h (condition stoechiométrique) ou 7 h (condition catalytique) dans la chambre de combustion.
h (condition catalytique) en présence d'AIBN (une quantité globale de 20 % mol. d'AIBN).
quantité totale de 20 % molaire d'AIBN a été divisée en trois portions égales (lorsque le temps de réaction > 2 h).
égales (lorsque le temps de réaction > 2 h) qui ont été ajoutées successivement toutes les 2 h). Après concentration, le résidu a été dilué
avec HCl (1 M), et la solution a été lavée avec Et2O. La phase
La phase aqueuse a été basifiée avec du carbonate de sodium saturé et extraite avec Et2O.
et extraite avec Et2O. L'amine pure a été isolée après
séchage sur MgSO4 et concentration
- By Sciencenutz
J'ai accès à l'aibn et au thiol, mais j'aimerais avoir de l'aide pour convertir les ratios appropriés en kg de L-meth freebase, par exemple. Je posterai mes résultats.
↑View previous replies…
- By HerrHaber
la procédure décrite ci-dessus est à l'échelle analytique et vous devez d'abord comprendre clairement tout ce qui est dit (par exemple une solution 0,06M d'amine dans du benzène à partir de 1kg serait vraiment à l'échelle industrielle et le benzène est notoirement cancérigène même s'il sent bon) vous devez maîtriser le calcul de conversion intermolaire et comprendre pleinement ce que sont les équivalents molaires de 20%... les chimistes écrivent généralement comme cela parce que c'est plus pertinent pour eux que d'avoir une recette de type cheesecake.
- By HerrHaber
Veuillez m'excuser si mon commentaire était un peu aigre... c'est le stigmate de l'introduction du phosgène sur les champs de bataille qui me rend quelque peu arrogant en apparence, mais je ne suis pas vraiment une mauvaise personne, juste peut-être sévère à l'égard des connaissances chimiques (et plus particulièrement à l'égard de moi-même). Calculer à votre place ne sera pas éducatif de ma part, mais si vous essayez, je vous promets de vous relire et de vous guider gentiment.
- By Sciencenutz
Voici les poids des trois substances.
L methamphetime 149.23g/mol
Thiogylcolate de méthyle 106,14g/mol
AIBN 164,21g/mol
Il y a donc 1 mol de L-méth et 0,2 égal donc 106,14x0,2=21,22g. Et 20 % pour l'AIBN, c'est 32,84 g.
Donc disons que j'ai fait 149,23g de L-meth et 21,22g de thiol et que j'ai reflué pendant 7 heures en ajoutant toutes les 2 heures 10,94g (32,84/3=10,94g) d'AIBN.
Est-ce que ce sont les bons chiffres ?
L methamphetime 149.23g/mol
Thiogylcolate de méthyle 106,14g/mol
AIBN 164,21g/mol
Il y a donc 1 mol de L-méth et 0,2 égal donc 106,14x0,2=21,22g. Et 20 % pour l'AIBN, c'est 32,84 g.
Donc disons que j'ai fait 149,23g de L-meth et 21,22g de thiol et que j'ai reflué pendant 7 heures en ajoutant toutes les 2 heures 10,94g (32,84/3=10,94g) d'AIBN.
Est-ce que ce sont les bons chiffres ?
- By HerrHaber
Cela semble correct, désolé de vous juger sévèrement à nouveau, n'oubliez pas la concentration d'amine dans le solvant qui est dit être de 0,06M de benzène (cette concentration est beaucoup trop faible sur l'échelle préparative et le substitut du benzène comme le toluène est fortement conseillé à moins qu'il n'y ait une relation avec le point d'ébullition, le benzène bout à environ 68C et le toluène est à 110C).
- By HerrHaber
Correction : le point d'ébullition est pertinent puisque vous avez besoin de reflux, alors faites attention aux vapeurs inhalées car c'est un cancérogène achetypal, même s'il n'est pas très puissant, il peut induire de graves dommages au foie en cas d'exposition chronique. Par ailleurs, le point d'ébullition du benzène que j'ai mentionné est de mémoire et vous devriez le vérifier. J'espère que les masses molaires ont été vérifiées par vous, je n'ai donc pas fait de documentation, je me suis simplement assuré que votre raisonnement était celui d'un chimiste.
- By btcboss2022
C'est exact, j'ai trouvé ce même procédé il y a quelque temps et le problème n'est possible que pour des quantités plus élevées qui ne fonctionnent pas correctement, ce qui prend trop de temps pour de faibles quantités.
- By Sciencenutz
Alors, est-ce que ce serait L meth HCl ou est-ce que je pourrais utiliser la base libre ? Et btcboss que voulez-vous dire par "les plus élevés ne fonctionneront pas" ? Je n'aime pas non plus le benzène, peut-être qu'un substitut approprié serait l'acétonitrile puisque le pb du benzène est de 80 et celui de l'acétonitrile de 82 ?
Last edited:
- By btcboss2022
Il devrait s'agir d'une solution de L-Meth freebase avec le tiol.
Je veux dire que ce processus n'est pas efficace en grandes quantités.
Je veux dire que ce processus n'est pas efficace en grandes quantités.
- By Sciencenutz
Y a-t-il d'autres moyens que vous connaissez ? D'après mes lectures, de nombreux articles affirment que les cartels mexicains font cela à grande échelle... pourquoi cela ne conviendrait-il pas à grande échelle ?
- By K-Cyanide
Je souhaite également approfondir ce sujet. Même les autorités de l'UE font état dans leurs publications de l'utilisation massive de ce type de méthode de "recyclage" pour la fraction de méthyl-L autrement éliminée. Je trouverai l'un de ces articles et le publierai ici.
Un sujet auquel le chimiste clandestin doit toujours faire face, lorsqu'il suit des articles académiques/scientifiques, est le rapport élevé entre le solvant et le composé qu'ils utilisent. La concentration de 0,06M de L-meth base est ridiculement basse, et tout à fait inutile pour la chimie préparative ou la chimie clandestine décente.
En fait, nous devons développer une méthode pratique dérivée d'informations existantes telles que cet article.
Je crains que le fait d'appeler les cartels mexicains à l'aide ne soit pas une solution alternative pour recueillir des informations. *smile*
J'ai une certaine expérience de la "conversion" et de l'application d'articles scientifiques aux conditions du sous-sol, mais pas (encore) pour la méthamphétamine.
Une question : Quelle entrée du tableau 5 de l'article avez-vous déterminée pour L-méth /0,2equiv. méthyl-thio respectivement ?
Un sujet auquel le chimiste clandestin doit toujours faire face, lorsqu'il suit des articles académiques/scientifiques, est le rapport élevé entre le solvant et le composé qu'ils utilisent. La concentration de 0,06M de L-meth base est ridiculement basse, et tout à fait inutile pour la chimie préparative ou la chimie clandestine décente.
En fait, nous devons développer une méthode pratique dérivée d'informations existantes telles que cet article.
Je crains que le fait d'appeler les cartels mexicains à l'aide ne soit pas une solution alternative pour recueillir des informations. *smile*
J'ai une certaine expérience de la "conversion" et de l'application d'articles scientifiques aux conditions du sous-sol, mais pas (encore) pour la méthamphétamine.
Une question : Quelle entrée du tableau 5 de l'article avez-vous déterminée pour L-méth /0,2equiv. méthyl-thio respectivement ?
- By Sciencenutz
Oui, j'en utiliserais juste assez pour dissoudre confortablement le benzène, car il s'agirait d'une échelle de 25 kg et cela n'aurait pas de sens... J'ai tous les produits chimiques accessibles, donc toute information que vous avez serait utile car je peux tester cela assez facilement... Avez-vous des idées pour remplacer le benzène ou faut-il utiliser le benzène ?
- By K-Cyanide
Oui, cela semble raisonnable, en règle générale, je suggérerais un rapport de volume de 1:6 à 1:10, dans ce cas 1:10 correspondrait à 1000ml de L-méthamphétamine base libre dissoute dans 10.000ml de benzène.
Le choix du solvant est déterminé par différents facteurs. À ma connaissance, il s'agit du point d'ébullition lors de l'utilisation d'un reflux (HerrHaber l'a déjà indiqué), de la solubilité du solvant dans l'eau et vice versa lors de l'application de procédures sensibles à l'eau (c'est-à-dire les réactions de Grignard), de la toxicité, de la polarité, etc.
Quel est donc mon choix ? Je pense que le toluène devrait également fonctionner, ainsi que le xylène, et l'acétate d'éthyle ? L'acétate d'éthyle ? L'avez-vous déjà envisagé ?
Le choix du solvant est déterminé par différents facteurs. À ma connaissance, il s'agit du point d'ébullition lors de l'utilisation d'un reflux (HerrHaber l'a déjà indiqué), de la solubilité du solvant dans l'eau et vice versa lors de l'application de procédures sensibles à l'eau (c'est-à-dire les réactions de Grignard), de la toxicité, de la polarité, etc.
Quel est donc mon choix ? Je pense que le toluène devrait également fonctionner, ainsi que le xylène, et l'acétate d'éthyle ? L'acétate d'éthyle ? L'avez-vous déjà envisagé ?
- By btcboss2022
Pour autant que je sache (je ne suis pas officiellement chimiste), l'AIBN est un initiateur radicalaire et le thiol (dans ce cas, le méthylthiogilcolate) réagit avec l'AIBN en créant un autre radical. En tant que radicaux, ils ont donc une courte durée de vie en présence d'oxygène ou d'eau, c'est pourquoi je pense qu'il serait difficile de maintenir un processus efficace à grande échelle sans atmosphère inerte.
Dans une atmosphère inerte, cela pourrait être possible.
Sans conditions d'atmosphère inerte, j'essaierais (en fait, lorsque j'aurai du temps libre, j'espère le faire) dans des conditions stœchiométriques (reflux de 2 heures) avec les quantités suivantes :
0,06 M de solution de base libre dans le toluène
Méthylthiocylcholate 1,3 équiv.
30 % molaire d'AIBN
La raison est que moins de temps réagit moins de risque de perte de produit due aux radicaux en présence d'oxygène, c'est pourquoi j'ajouterais un peu plus de thiol et d'AIBN que dans le processus d'origine.
C'EST CE QUE JE TESTERAIS. CELA NE VEUT PAS DIRE QU'IL S'AGIT D'UNE MÉTHODE OFFICIELLE OU SIMILAIRE ET JE PEUX ME TROMPER.
Dans une atmosphère inerte, cela pourrait être possible.
Sans conditions d'atmosphère inerte, j'essaierais (en fait, lorsque j'aurai du temps libre, j'espère le faire) dans des conditions stœchiométriques (reflux de 2 heures) avec les quantités suivantes :
0,06 M de solution de base libre dans le toluène
Méthylthiocylcholate 1,3 équiv.
30 % molaire d'AIBN
La raison est que moins de temps réagit moins de risque de perte de produit due aux radicaux en présence d'oxygène, c'est pourquoi j'ajouterais un peu plus de thiol et d'AIBN que dans le processus d'origine.
C'EST CE QUE JE TESTERAIS. CELA NE VEUT PAS DIRE QU'IL S'AGIT D'UNE MÉTHODE OFFICIELLE OU SIMILAIRE ET JE PEUX ME TROMPER.
- By btcboss2022
J'ai oublié de répondre aux autres questions que vous avez posées :
Une autre voie possible avec le nickel de Raney comme catalyseur dans des conditions de pression. (Je n'ai jamais essayé que la littérature)
En tout cas, je n'aime pas trop parler de processus que je ne teste pas moi-même, mais celui-ci est suffisamment intéressant pour que j'y participe, même si je n'ai pas une grande expérience de la chimie.
Ce document pourrait aider au processus du fil de discussion.
Une autre voie possible avec le nickel de Raney comme catalyseur dans des conditions de pression. (Je n'ai jamais essayé que la littérature)
En tout cas, je n'aime pas trop parler de processus que je ne teste pas moi-même, mais celui-ci est suffisamment intéressant pour que j'y participe, même si je n'ai pas une grande expérience de la chimie.
Ce document pourrait aider au processus du fil de discussion.
https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/jo061033l
- By Sciencenutz
Il faut donc faire refluer le toluène et pas seulement l'amener à 80°C ? Et quelle est la conversion de 0,06M en grammes de base libre, je suis un peu perdu avec cette partie.
- By btcboss2022
Une autre voie possible pourrait être l'épimérisation dans ce cas avec du HCL dans du toluène.
Ce document pourrait vous aider :
https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538
Ce document pourrait vous aider :
https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538