Synthèse d'amphétamine en un seul pot à partir de P2NP avec NaBH4/CuCl2 (échelle de 1 kg)

[Pervitin]

Mes synthèses bouillonnent toujours après l'addition de cucl2 et le reflux. Dois-je continuer à distiller l'ipa sous vide ou attendre ?

 

[Melv99]

J'ai ajouté une petite quantité de CH₃COOH pour tuer le Nabh4 avant de filtrer.

 

[Pervitin]

Merci, j'ai maintenant mon RM à mon appareil de distillation sous vide et la pompe fonctionne, donc j'espère qu'il n'y a pas de perte de produit. ( j'espère que -600 mbar est suffisant, on ne peut pas aller plus loin) Je vais bientôt tout chauffer. Puis-je utiliser de l'acide chlorhydrique ou sulfurique également ?

 

[Melv99]

Tenez-nous au courant... J'ai pu distiller l'IPA et une quantité minuscule de produit est arrivée avec l'IPA. J'ai enfin pu voir l'huile flotter. Comme je n'avais pas de vide à ce moment-là, j'ai extrait avec un NP. Cela a bien fonctionné.

Ce qui est intéressant, c'est la couleur jaune-orange qui reste dans le NP... ça sentait très bon et je me suis demandé si ce n'était pas du P2P qui n'avait pas été complètement réduit.

 

[Pervitin]

Oui, je l'ai distillé sous vide en ce moment. J'ai un produit clair dans le récepteur, comme pour l'ipa. Mon bain d'huile est à 70°C, mais la température de la vapeur est à 50°C. J'espère que j'ai foiré quelque chose, parce que mon agitateur magnétique n'était pas assez puissant et maintenant j'ai une couche claire sur le dessus et cette boue dure sur le sol. Je pense qu'il faudra que j'investisse dans un agitateur kpg la prochaine fois.

 

[Pervitin]

J'ai regardé aujourd'hui mon bécher après la dernière tentative de distillation de l'ipa et je l'ai mis dans un verre. J'ai obtenu un liquide jaunâtre à l'odeur d'alcool. A l'intérieur du bécher, il y a maintenant cette masse noire et dure. Mes deux questions sont donc les suivantes

1. Dois-je essayer de fabriquer le sulfate ou distiller plus longtemps ?

2. Comment puis-je me débarrasser de cette masse dure comme de la pierre sans détruire mon bécher ?

Merci pour votre aide.

 

[WinterDust]

Bonjour,

Je ne comprends pas, comment se fait-il qu'il y ait un morceau noir après avoir distillé votre huile d'amphétamine ?

N'avez-vous pas extrait l'huile d'amphétamine après avoir ajouté le NaoH 25% ?

Je vous prie d'agréer, Madame, Monsieur, l'expression de mes salutations distinguées.

 

[Pervitin]

J'ai suivi les étapes de la vidéo et après avoir ajouté le CuCl2, il faut volatiliser ou distiller l'ipa, via une distillation sous vide, comme vous pouvez le voir dans mon post précédent. Je pense que c'est un mélange de NabH4 et de cuivre au fond. Je n'ai pas ajouté de NaoH à la solution.

 

[Loki12]

Je crois que cette question a déjà été résolue, lisez tout le fil, si je vous comprends bien, ce que vous avez en bas est un mélange de cristaux de borax provenant du nabh4 et du cucl2. Je pense que c'est même @ImOutAlso qui a résolu ce problème ou qu'il a été le premier à le mentionner.

Je n'ai pas eu le temps de faire le tour de la question, je n'ai pas eu le temps de faire le tour de la question, je n'ai pas eu le temps de faire le tour de la question, je n'ai pas eu le temps de faire le tour de la question, je n'ai pas eu le temps de faire le tour de la question, je n'ai pas eu le temps de faire le tour de la question, je n'ai pas eu le temps de faire le tour de la question, je n'ai pas eu le temps de faire le tour de la question, je n'ai pas eu le temps de faire le tour de la question.

Si vous ne pouvez pas ou ne savez pas comment distiller l'ipa, laissez-le tel quel, ajoutez simplement plus d'acétone anhydre que vous ne le feriez pour saler l'amph en ajoutant de l'acide sulfurique goutte à goutte, jusqu'à un ph de 8, filtrez ce que vous obtenez, placez le reste de l'ipa au congélateur pour la deuxième récolte, une fois que c'est froid, ajoutez plus d'acétone à l'ipa pour contrer le fait d'avoir trop d'ipa (mentionné dans le fil de discussion également) pour faire précipiter plus de sulf (apparemment ça ne marche qu'avec le sulf), répétez le salage, combinez les deux récoltes puis séchez l'ipa, lavez avec de l'acétone et séchez à nouveau.

 

[Pervitin]

Oui, j'ai lu tout le fil de discussion plusieurs fois. Je pense qu'il n'a pas de roche noire dure qui se colle à l'ensemble, de sorte que je ne peux pas l'extraire de mon bécher et qu'elle se colle au fond. J'ai décanté une partie de l'huile aujourd'hui et j'y ai versé de l'acide sulfurique. Il y a eu de la fumée et des cristaux sont apparus. Je vais maintenant en essayer une partie après l'avoir séchée. Je chaufferai ensuite la masse dure et mettrai du NaOH dans le bécher pour m'en débarrasser.

 

[WinterDust]

Si votre objectif est de produire uniquement du sulfate d'amphétamine et non de l'amphétamine, alors non.

Il n'est pas nécessaire de distiller l'ipa, il suffit d'y ajouter directement de l'acide sulfurique, ce qui évite de diluer l'acide sulfurique dans de l'acétone ou de l'ipa. L'ipa contenu dans l'huile d'amphétamine est plus que suffisant.

La "roche" que vous obtenez est un mélange de NaBH4 et de CuCl2, après avoir ajouté 25% de NaOH, elle se dissoudra dans la couche d'eau et deviendra grumeleuse.

Il suffit donc de décanter l'huile d'amphétamine, la première couche.

Ensuite, vous ajoutez de l'ipa et vous faites une deuxième extraction à partir de la masse réactionnelle.

Mélangez-la avec la première et éliminez le résidu noir qui reste.

 

[Loki12]

J'ai effectué cette réaction plusieurs fois maintenant, merci de l'avoir publiée. D'après ce que j'ai compris, si la couche supérieure est blanchâtre, c'est à cause d'un refroidissement excessif et la réaction devrait être amenée à environ 50c lors de l'ajout de p2np, avant de refroidir la réaction et d'ajouter le reste ?

De plus, désolé si la réponse a déjà été donnée, mais serait-il approprié de sécher le sulfate d'amphétamine humide de l'IPA dans un dessicateur sous vide sur du sulfate de sodium pour se débarrasser de l'excès d'humidité ? Je crois avoir lu qu'il ne fallait pas utiliser de carbonate, mais je n'arrive pas à retrouver l'article exact.

De même, après avoir lavé le sulfate avec de l'acétone anhydre, serait-il possible de faire la même chose (le sécher sur du sulfate de sodium dans un dessiccateur sous vide) ?

 

[WinterDust]

Je ne fais que de grands lots de 500 g ou plus

Mais je maintiens ma masse de réaction entre 48 et 53°C.

Quand elle atteint 48c, j'ajoute 15mL de P2nP, puis elle réagit de manière exothermique et se réchauffe jusqu'à 53c et j'attends qu'elle refroidisse jusqu'à 43c, ce qui prend environ 7min, et j'ajoute une autre portion.

Pour ce qui est du séchage, remplacez l'ipa par de l'acétone dans votre processus de lavage, car l'acétone s'évapore deux fois plus vite que l'ipa.

Je n'utilise pas de dessiccateur, je filtre d'abord sous vide autant que possible, puis le produit devient humide. Je l'étale alors sur un grand morceau de verre à température ambiante et j'installe un grand ventilateur à 2 mètres de distance en soufflant lentement. 1 kg sèche en quelques heures. Oh oui, il faut vraiment avoir une bonne ventilation pour cela car les fumées sentent très mauvais et sont inflammables.

 

[Loki12]

1. Utilisez-vous toujours le refroidissement pour maintenir votre réaction dans la fourchette que vous avez indiquée ? Lorsque j'ajoute le boro, ma température augmente à peine de 2 degrés pour atteindre environ 20°C, mais lorsque je commence à ajouter de petites quantités de P2NP sous forme solide, elle monte en flèche jusqu'à 40°C ou plus, ce qui explique pourquoi j'ai trop refroidi la première fois que j'ai essayé.

2. A partir de 15mL, je suppose que vous avez dissous le P2NP, puis-je demander dans quoi ? Vous l'avez ajouté ensuite via l'entonnoir de l'égaliseur ou comment ?

3. J'avais l'impression que je devais ajouter de l'acétone à l'IPA puis ajouter de l'acide sulfurique conc. goutte à goutte pour saler le sulfate d'amphétamine ? Dans l'autre message, vous avez indiqué qu'il n'était pas nécessaire d'ajouter de l'acétone ?

Donc, si je comprends bien, vous salez le sulfate dans l'IPA pur résultant du mélange réactionnel, puis vous prenez le sulfate humide, vous filtrez sous vide l'IPA et vous lavez immédiatement avec de l'acétone ? Vous n'attendez pas que le sulfate sèche complètement de l'IPA avant de le laver à l'acétone ?

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Merci pour votre réponse, j'apprécie vos conseils.
J'utilise actuellement un grand évier en céramique posé sur le sol pour sécher l'amph et cela fonctionne bien même pour 1kg, mais les petites quantités que j'ai obtenues jusqu'à présent à partir de cette réaction (je ne l'ai fait qu'à petite échelle), elles deviennent parfois un peu rouges ou légèrement jaunes lorsqu'on les laisse sécher complètement. Je me demande si c'est le problème d'avoir trop refroidi la réaction et d'avoir des produits chimiques qui n'ont pas réagi ou d'avoir exposé le sulfate d'amphétamine humide de l'IPA à l'air pendant plus de 8h ?
C'est à peu près le temps qu'il me faut pour sécher complètement de l'IPA, puis je dissous dans de l'acétone anhydre et je filtre, toutes les couleurs sont éliminées et je me retrouve avec de l'amphétamine 100% blanche qui sèche de l'acétone anhydre en quelques minutes...

 

[WinterDust]

Bonjour,

Quand ajoutez-vous le NaBH4 ?

1. Vous ajoutez d'abord l'eau, puis l'IPA. Vous commencez à mélanger l'eau avec l'IPA pendant 30 secondes. Ensuite, vous ajoutez tout le NaBH4 et continuez à mélanger.

Après 30 secondes, vous pouvez commencer à ajouter le P2nP par petites portions.

Oui, j'utilise le refroidissement, j'ai fait un schéma de mon refroidissement dans ce post, retournez dans le fil et vous verrez mon installation.

2. Non, 15mL est la petite cuillère que j'utilise, je ne dissous pas mon P2nP dans quoi que ce soit, c'est juste la taille de la cuillère.

3. Si vous voulez saler votre amphétamine directement à partir de la réaction, il n'est pas nécessaire de diluer votre acide sulfurique puisque l'huile d'amphétamine est déjà mélangée à l'IPA et l'empêche de trop s'acidifier ou de brûler.

4. Exactement, il n'est pas nécessaire de sécher le produit à partir de l'IPA puisqu'une fois que vous aurez lavé le produit final avec de l'acétone, il sera de toute façon drainé par l'acétone et deviendra blanc comme neige.

Pour l'instant, vous ne faites que travailler inutilement, en commençant par le sécher, puis en diluant de l'acide sulfurique et enfin en le lavant à nouveau. Cela n'a aucun sens, prend plus de temps et les résultats sont exactement les mêmes.

J'obtiens 95% de sulfate d'amphétamine pur.

Cordialement, je vous prie d'agréer mes salutations distinguées.

 

[WinterDust]

Bonjour,

Votre problème de couleur.

Si votre amphétamine est jaune sur toute sa longueur, cela signifie qu'elle est encore sale à cause de la masse de réaction et qu'elle doit être lavée.

Après le lavage, lorsque vous la séchez à température ambiante, seule la surface de l'amphétamine se décolore, d'abord en jaune, puis en rose et enfin en rouge, ce n'est que de l'oxydation et il n'y a pas lieu de s'inquiéter.

Une fois qu'il a séché et que vous l'avez réduit en poudre, il redevient blanc et vous n'avez plus qu'à le sceller sous vide.

Meilleures salutations.

 

[Pervitin]

Mon huile et l'amphétamine sont un peu vertes/bleues, je pense à cause du CuCL2. Dois-je la laver avec de l'éthanol, car j'ai lu que le cuivre est soluble dans l'éthanol/méthanol ? Est-il utilisable pour cela ?

 

[WinterDust]

Cela ne devrait pas être possible.

Il y a deux raisons à cela : vous n'avez pas extrait correctement l'huile d'amphétamine de la masse réactionnelle.

Ou bien vous avez trop acidifié avec de l'acide sulfurique qui fait virer l'huile d'amphétamine au vert/bleu.

Essayez de le laver avec de l'acétone ou de l'IPA.

 

[UWe9o12jkied91d]

Il me semble qu'il s'agit d'une réaction incomplète provoquée par un refroidissement excessif, peut-être ? Votre matériau final peut prendre une teinte jaunâtre pour deux raisons : il y a de la base indiquant une précipitation incomplète ou il y a de la matière première qui n'a pas réagi.Vous pouvez y remédier en recristallisant à partir d'une solution d'eau chaude+alcool, a/b purification.Le lavage ne sera pas suffisant pour éliminer la contamination de la matière première, mais il corrigera la présence de la base cependant.
Pour être honnête, je n'ai jamais entendu parler du bleu, mais il est possible qu'il indique la présence d'une base.
Le rouge est une autre couleur que vous ne voulez pas voir, il indique un excès d'acide, et votre produit brûlera l'utilisateur.Pour cette raison, vous devez prendre des mesures de ph souvent, surtout à la fin.La filtration sous vide aide également à retirer le solvant dans lequel votre produit est en suspension, ce qui lui donne moins de temps pour se dégrader.

Je vous ai déjà donné ce conseil, désolé si je me répète, mais vous pouvez sauter le refroidissement jusqu'à 50 degrés environ, appliquer le refroidissement dans de l'eau froide, puis continuer à ajouter pour maintenir votre température dans la plage la plus élevée possible.Je ne sauterais pas le reflux ou au moins j'enlèverais l'eau de refroidissement à la fin et je le laisserais aller jusqu'à ce qu'il cesse de faire des bulles et qu'il revienne à la température de la pièce.

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Je fais exactement comme vous l'avez dit à l'étape 1, d'abord de l'eau, puis de l'IPA, j'agite, je m'assure que ça se passe bien et j'ajoute ensuite tout le NaBH4. L'augmentation de la température est de +1-2C.
J'ai vu votre installation, très belle, j'ai aussi été impressionné par le choix de l'équipement que vous avez décrit, j'aurais vraiment aimé avoir choisi la voie la plus économique aussi.

La prochaine fois que je terminerai le salage, je filtrerai sous vide l'IPA dans le buchner et après avoir enlevé 99% de l'IPA, je verserai de l'acétone sur le gâteau humide, je le remuerai et je remettrai le vide en marche, c'est bien cela ?

Pour ce qui est de la couleur, j'avais lu des choses sur l'oxydation de ce composé il y a des années et votre description l'a confirmé pour moi, c'était en fait juste de l'oxydation.

@UWe9o12jkied91d
Merci aussi, la prochaine fois j'essaierai de refroidir avec de l'eau froide quand il atteint 50C, je crois maintenant que j'ai trop refroidi et beaucoup trop tôt, ne laissant pas la réaction atteindre la température nécessaire. J'ajoute le cucl2 goutte à goutte dissous dans le moins d'eau possible après avoir ajouté le reste du P2NP et j'agite pendant une minute ou deux.

Lorsque j'applique la chaleur à 80C pendant 30 minutes, je me retrouve avec deux couches, claire sur le dessus et cuivre noirâtre avec nabh4 semble-t-il sur le dessous, mais la réaction semble toujours en cours (bouillonnement) même après que l'agitation est arrêtée et que la température est autorisée à descendre à environ 40C. J'ai essayé de résoudre ce problème en chauffant plus longtemps (50 minutes, le reflux s'est arrêté à ce stade), mais un bouillonnement assez fort a persisté.
Je me suis renseigné sur cette méthode et certaines personnes ont mentionné que cela pouvait être causé par du NABH4 qui n'a pas réagi et qui est apparemment ajouté en excès dans cette synthèse, je crois qu'ils ont décrit l'ajout d'acide acétique pour "neutraliser" le NABH4 et arrêter le bouillonnement du mélange, est-ce quelque chose qu'il faut prendre en compte ? Ou est-ce que je peux passer le mélange réactionnel par une filtration sous vide à 30-40C pour me débarrasser du boro et du cuivre, puis le baser avec du NaOH froid ? Je ne vois pas de cristaux de borate se former lors de la séparation des couches, donc ça devrait aller, n'est-ce pas ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Mes bulles s'arrêtent complètement une fois qu'elles ont refroidi, disons une heure ou deux après qu'elles ont été laissées sur le reflux.
Il se peut que vous ne refroidissiez pas assez, donnez-lui un peu de gaz, soyez courageux.

 

[WinterDust]

Oui,

Lorsque vous lavez avec de l'acétone, il n'est pas nécessaire de remuer, il suffit de maintenir le vide et de verser l'acétone directement.