J'ai effectué la procédure deux fois, la première fois n'a pas fonctionné (je pense que l'amalgame d'aluminium n'a pas fonctionné).
La deuxième fois, la procédure suivante a été utilisée :
1. Une feuille d'aluminium de 10 gr, coupée en 3x3 cm, a été amalgamée dans une solution de 200 mg de chlorure mercurique dans 400 ml d'eau chaude jusqu'à ce que la solution devienne grisâtre et que des bulles se forment à la surface.
2. L'eau est décantée et l'amalgame d'aluminium est lavé deux fois avec 250 ml d'eau froide.
3. A l'amalgame d'aluminium, les éléments suivants ont été ajoutés rapidement : 43 ml de méthylamine aqueuse à 40%, 100 ml d'IPA, 13,4 ml de P2P, puis à nouveau 100 ml d'IPA.
4. Les morceaux d'aluminium ont été piqués avec une tige de manière à ce qu'ils restent sous la surface du liquide. Des bulles se sont rapidement formées et la température a augmenté. Le ballon a été plongé dans un bain d'eau froide lorsque la température a dépassé 50°C.
5. Au bout de 2 heures, la majeure partie de l'aluminium a été consommée et 20 ml de solution d'hydroxyde de sodium à 25 % ont été ajoutés sous agitation, en veillant à ce que la température ne dépasse pas 50 °C. Au bout de 3 heures, 20 ml supplémentaires de solution d'hydroxyde de sodium à 25 % ont été ajoutés (5 gr d'hydroxyde de sodium dans 20 ml d'eau).
6. La réaction a été agitée pendant une nuit, à température ambiante, puis on l'a laissée se décanter.
7. La couche claire a été décantée et conservée, puis 100 ml d'IPA ont été ajoutés à la boue grise et remués pendant une heure supplémentaire, puis la couche d'IPA a été décantée une fois que les particules se sont déposées. La boue d'aluminium a ensuite été filtrée sous vide et lavée avec deux fois 50 ml de méthanol, puis toutes les décantations et le filtrat ont été conservés.
8. Laver avec 75 ml de saumure (solution de chlorure de sodium à 25 % dans l'eau), puis sécher avec du sulfate de sodium sous agitation magnétique pendant 15 minutes, puis filtrer.
9. Chauffer la solution à 110°C pour éliminer tous les solvants.
10. Ajouter 150 ml d'éthanol à la méthode de la base libre, puis ajouter du HCl dans une solution d'IPA jusqu'à ce que le pH soit de 6.
11. Filtrer les cristaux
Nous avons obtenu des cristaux à partir de la procédure, des cristaux un peu amers et salés.
Le point de fusion du cristal est très élevé, il ne roulerait pas sur la feuille après avoir été chauffé, bien que l'insufflation et la voie orale soient toutes deux hautement psychoactives avec un bon feedback.
Nous allons procéder à une extraction A/B des cristaux pour voir si nous pouvons éliminer ce qui leur confère un point de fusion élevé.
Cristaux blancs filtrés et séchés :
Après recristallisation dans un seul solvant :
Quelqu'un a-t-il une idée de la raison pour laquelle le cristal a un point de fusion élevé ?
La deuxième fois, la procédure suivante a été utilisée :
1. Une feuille d'aluminium de 10 gr, coupée en 3x3 cm, a été amalgamée dans une solution de 200 mg de chlorure mercurique dans 400 ml d'eau chaude jusqu'à ce que la solution devienne grisâtre et que des bulles se forment à la surface.
2. L'eau est décantée et l'amalgame d'aluminium est lavé deux fois avec 250 ml d'eau froide.
3. A l'amalgame d'aluminium, les éléments suivants ont été ajoutés rapidement : 43 ml de méthylamine aqueuse à 40%, 100 ml d'IPA, 13,4 ml de P2P, puis à nouveau 100 ml d'IPA.
4. Les morceaux d'aluminium ont été piqués avec une tige de manière à ce qu'ils restent sous la surface du liquide. Des bulles se sont rapidement formées et la température a augmenté. Le ballon a été plongé dans un bain d'eau froide lorsque la température a dépassé 50°C.
5. Au bout de 2 heures, la majeure partie de l'aluminium a été consommée et 20 ml de solution d'hydroxyde de sodium à 25 % ont été ajoutés sous agitation, en veillant à ce que la température ne dépasse pas 50 °C. Au bout de 3 heures, 20 ml supplémentaires de solution d'hydroxyde de sodium à 25 % ont été ajoutés (5 gr d'hydroxyde de sodium dans 20 ml d'eau).
6. La réaction a été agitée pendant une nuit, à température ambiante, puis on l'a laissée se décanter.
7. La couche claire a été décantée et conservée, puis 100 ml d'IPA ont été ajoutés à la boue grise et remués pendant une heure supplémentaire, puis la couche d'IPA a été décantée une fois que les particules se sont déposées. La boue d'aluminium a ensuite été filtrée sous vide et lavée avec deux fois 50 ml de méthanol, puis toutes les décantations et le filtrat ont été conservés.
8. Laver avec 75 ml de saumure (solution de chlorure de sodium à 25 % dans l'eau), puis sécher avec du sulfate de sodium sous agitation magnétique pendant 15 minutes, puis filtrer.
9. Chauffer la solution à 110°C pour éliminer tous les solvants.
10. Ajouter 150 ml d'éthanol à la méthode de la base libre, puis ajouter du HCl dans une solution d'IPA jusqu'à ce que le pH soit de 6.
11. Filtrer les cristaux
Nous avons obtenu des cristaux à partir de la procédure, des cristaux un peu amers et salés.
Le point de fusion du cristal est très élevé, il ne roulerait pas sur la feuille après avoir été chauffé, bien que l'insufflation et la voie orale soient toutes deux hautement psychoactives avec un bon feedback.
Nous allons procéder à une extraction A/B des cristaux pour voir si nous pouvons éliminer ce qui leur confère un point de fusion élevé.
Cristaux blancs filtrés et séchés :
Après recristallisation dans un seul solvant :
Quelqu'un a-t-il une idée de la raison pour laquelle le cristal a un point de fusion élevé ?
- By OrgUnikum
Les gars, vous avez de si beaux équipements coûteux, pourquoi ne pas vous procurer des granules d'aluminium décents et utiliser du putain de papier d'aluminium ? Mon Al/Hgs n'a jamais bien fonctionné jusqu'à ce que je commence à utiliser des granules, mais ensuite, c'était comme un charme ! Ces produits sont bon marché et ne sont pas contrôlés. N'utilisez pas de papier d'aluminium. Si vous voulez vraiment essayer plus tard avec du papier d'aluminium, mais si vous avez un bon agitateur comme vous l'avez, le papier d'aluminium n'a aucun sens et fout tout en l'air. Si vous n'avez pas de bon agitateur, c'est une excuse, mais non, il vaut mieux ne pas le faire. Ce n'est pas seulement moi qui le dit, regardez les anciens forums, à la fin tout le monde vous dit d'utiliser "Good Al" et cela veut dire PAS DE FEUILLE.
↑View previous replies…
L'utilisation d'un film plus épais pour les lots de plus de 10 litres, en particulier pour les récipients sous pression, fonctionne parfaitement.
1 bar 10 temp plus haut, suggérez la nitro au lieu de la méthylamine mais assurez-vous de la laver avec du NaCL saturé et du bicarbonate de soude, si de la lessive est ajoutée au solvant méta/nitro, vous économisez la distillation si vous utilisez de l'hexane.
1 bar 10 temp plus haut, suggérez la nitro au lieu de la méthylamine mais assurez-vous de la laver avec du NaCL saturé et du bicarbonate de soude, si de la lessive est ajoutée au solvant méta/nitro, vous économisez la distillation si vous utilisez de l'hexane.
