Exemple de séparation d'isomères pour Meth

[qwe111]

Cher Monsieur
Utilisez l'acide tartrique L pour séparer la base libre selon votre méthode.
J'ai obtenu une substance ressemblant à du chewing-gum en remuant, et une fois que j'ai cessé de remuer, tout s'est transformé en un solide blanc très dur. Un morceau entier.
Est-ce que c'est correct ?

 

[btcboss2022]

Oui

 

[btcboss2022]

Il ne se transformera pas en liquide le liquide est mélangé avec le solide dur il faut l'écraser pour le filtrer sous vide et obtenir le liquide.
Le rendement de la freebase à partir du p2p est correct si le p2p n'est pas distillé à la vapeur.

 

[qwe111]

Cher Monsieur

J'ai utilisé de l'acide tartrique L pour séparer la base libre. Le vide donne du liquide. Alcalinité PH-13. On obtient la base libre.

Agiter la base libre. Ajouter du HCI. PH -2. Je voulais ajuster le pH à -3. Mais le pH a brusquement chuté. J'ai pris soin d'ajouter très peu de HCI. La valeur du pH a toujours été d'environ 7 au début. Puis, soudainement, il chute à -2.

Chauffer à 130°. Verser dans un récipient contenant 10 volumes d'alcool isopropylique refroidi. Une grande quantité de poudre est immédiatement apparue dans le récipient. Ne devrions-nous pas obtenir des cristaux ?

Qu'est-ce que j'ai fait de mal ?

Monsieur, aidez-moi s'il vous plaît.

 

[novato]

L'étape suivante, après la séparation des isomères, consiste à ajouter de l'hydroxyde de sodium dissous dans l'eau à l'acide tartrique restant, de l'hydroxyde est ajouté jusqu'à ce que vous atteigniez le ph13 et que de l'huile soit produite, cette huile sera cuite avec du thiol et du percadox, de la manière suivante ou selon le processus suivant.
Pour chaque 30 litres d'huile, on ajoute 2 litres de thiol ou de thiol, on fait bouillir jusqu'à ce que la température atteigne 160 degrés centigrades, une fois cette température atteinte, on ajoute 2 kilos de percadox petit à petit parce que cela va faire une réaction, on remue pour que tout le percadox soit dissous et homogène et on maintient la température pendant 10 minutes de plus.
On le laisse ensuite refroidir à température ambiante et le lendemain ou une fois qu'il a refroidi, on ajoute à nouveau de l'acide tartrique comme dans le premier processus pour séparer les isomères, puis on répète le cycle qui apparaît sur l'image.

 

[btcboss2022]

Bonjour,

Quelle est la source de cette information ?
Je vous remercie.

 

[novato]

Cela a déjà été fait, c'est pourquoi l'explication est si détaillée.

 

[btcboss2022]

Je ne connais pas la source de ce procédé mais l'ajout de perkadox à haute température présente un grand risque d'explosion, en fait l'expédition ne peut se faire que dans des conteneurs spéciaux pour avoir une température inférieure à 20C et c'est sans parler de la difficulté d'obtenir ce produit, ce qui fait qu'il faut être très sûr du procédé pour essayer de l'obtenir.

 

[novato]

Si vous effectuez une réaction à cette température et que c'est ce qui favorise la transformation de l'isomère l en d

 

[btcboss2022]

Et quelle est la source de ce processus, s'il vous plaît ?

 

[btcboss2022]

Un autre problème important est que Perkadox est une marque qui propose de nombreux produits différents pour les initiateurs (Di(4-tert-butylcyclohexyl) peroxydicarbonate, AIBN, AMBN, ...), chacun fonctionnant différemment en termes de quantité et de température.

 

[subzero]

Est-il vrai que les sels de lévogyre commenceront à pp si l'on ajoute de l'acide l-tartrique en excès ?

 

[Jorg]

Nous l'appelons la méthode de recyclage par bateau des Pays-Bas. Je n'en ai entendu que du bien, mais je ne l'ai pas encore essayée. Merci pour cet article.

 

[hunter12]

J'ai eu des difficultés à trouver une solution à mon problème, mais je n'en ai pas trouvé.

 

[btcboss2022]

La couleur rose signifie normalement trop acide mais pas dans 100% des cas, il peut aussi s'agir d'impuretés de votre freebase, vérifiez le PH qui devrait être autour de 4 de toute façon je ne vois pas de précipité sur votre photo.

 

[hunter12]

J'ai utilisé de la meth freebase distillée propre. Le PH est de 4,5-5 et il n'y a pas de précipité. Et elle n'a chauffé qu'à environ 30 degrés lors d'un mélange vigoureux. Il n'y a pas eu de précipité même pendant le mélange.

 

[btcboss2022]

Dites-moi tous les détails, sinon je ne peux pas savoir où se trouve le problème éventuel.

 

[hunter12]

J'ai mélangé 160 ml d'eau et 70 grammes d'acide tatarique, puis j'ai ajouté 100 grammes de base libre distillée en remuant fortement (à l'aide d'un agitateur magnétique). L'eau est devenue trouble mais sans précipité, je l'ai laissée reposer toute la nuit et je l'ai trouvée rose le matin.

 

[hunter12]

J'ai utilisé l'acide l-tartrique (cas 87-69-4)

 

[qwe111]

Y a-t-il une matière épaisse qui apparaît sur les parois du bécher pendant l'agitation ?
Si c'est le cas. Utilisez une tige de verre pour gratter le côté du bécher. Cela facilitera la cristallisation.

 

[btcboss2022]

Essayez 150ml h2O+80gr tartrique une fois dissous ajoutez la base libre en remuant fortement jusqu'à ce qu'une masse solide se forme, ce qui peut prendre quelques minutes.

 

[hunter12]

Ok, merci, je vais essayer, je reviendrai avec les résultats.

 

[btcboss2022]

D'après mon expérience, je pense qu'il faut plus de temps pour remuer le texte qui devient épais et enfin solide.

 

[hunter12]

C'est ainsi qu'il faut