4-mmc deviennent rouges. Pourquoi ?

[w2x3f5]

Cela vaut la peine de mesurer le point de fusion de votre échantillon de 2b4m, il devrait être d'environ 74-77 degrés. Je soupçonne la présence d'impuretés dans votre échantillon de 2b4m

 

[HeavenChem]

Le problème peut également se poser dans le DCM si son fournisseur y a ajouté de l'alcool. J'ai eu presque le même problème. Cette couleur ne peut pas être lavée avec de l'acétone ou de l'acétate d'éthyle. Seul l'alcool isopropylique est utile, mais avec des pertes élevées.

 

[w2x3f5]

Le dichlorométhane contient généralement de l'éthanol, nécessaire pour stabiliser le dichlorométhane. Il est peu probable que 0,5 % d'éthanol affecte beaucoup la réaction, mais 2b4m sale l'affecte facilement. Il est possible qu'il n'y ait pas d'impureté d'éthanol dans le dichlorométhane à analyser.

 

[HeavenChem]

Le DCM stabilisé n'aura pas d'incidence, mais si le fournisseur en ajoute beaucoup plus, cela peut causer des problèmes majeurs, ce qui a été mon cas.

 

[DavidNichols]

L'éthanol ne cause pas de problèmes. Il s'agit d'un sous-produit de la méthylaniline provenant d'un précurseur sale.

 

[HeavenChem]

IPA with acetone can give red colors

 

[chudakrekt]

Lors de l'acidification, la température ne doit pas dépasser 30°C, si elle est plus élevée - placer dans l'eau.
Utiliser une vitesse de mélange de 180 à 250
Utiliser de l'alcool isopropylique pour ajouter de l'acide Après avoir atteint le Ph 5-5.5, vous pouvez évaporer un quart du liquide et le mettre au congélateur, sautant ainsi l'étape de l'obtention de la farine et obtenant immédiatement des cristaux
J'ai créé plus de 600 kg de cette substance, je pense que j'écrirai des manuels pour ce forum dans lesquels je raconterai toutes les erreurs possibles des débutants, montrerai toutes les astuces et les options de synthèse possibles.

 

[HeavenChem]

Lol, un mélangeur de métal sur un processus d'acidification ? Cela ressemble à un échec de la couleur grise sur la finition.

 

[TheVacuumGuy]

Je vous prie de bien vouloir m'éclairer. Pourquoi ajouterait-on plus d'acide lorsque le ph cible est atteint ?

 

[HeavenChem]

Did you knew what 2-3pH resulting degradation of 4-MMC ?

 

[TheVacuumGuy]

Still waiting

 

[HeavenChem]

Le problème peut se situer au niveau de la suracidification locale.
Lorsque vous ajoutez de l'acide trop rapidement, votre 4-MMC se transforme en merde.
Placez votre bécher sur un bain de glace avec un agitateur magnétique et sous une ampoule à décanter. La température de réaction ne doit pas dépasser 25-30 degrés Celsius. Utilisez environ 2 à 3 gouttes d'acide chlorhydrique concentré par seconde sur 1000 g de bromocétone-4.
La couleur rouge peut également être due à la présence d'alcool dans la masse réactionnelle. Assurez-vous que votre DCM est pur.

 

[chudakrekt]

En ce qui concerne la vitesse d'addition, c'est vrai, mais il existe des méthodes avec un mouvement très rapide Vous pouvez également utiliser de l'acide chlorhydrique IPA

 

[HeavenChem]

In that case you should not use acetone. I don't like IPA methods anyway