Synthèse de la 1-Phényl-2-propanone (P2P) à partir du malonate de diéthyle (phénylacétyl)
- Thread starter G.Patton
- Start date
Voulez-vous parler de distillation simple plutôt que de distillation sous vide ? Vous pouvez, 216 degrés C est le point d'ébullition dans des conditions normales.
Les gars, ne tombez pas dans le culte du reflux sacré. Le reflux n'a aucune valeur en soi, si ce n'est l'illusion de quelque chose qui se produit et qu'il crée.
Avec le H2SO4 et l'acide oxalique (le meilleur), mais l'acide phosphorique et à peu près n'importe quel acide organique comme l'acide acétique, formique ou citrique, on obtient des rendements quasi quantitatifs si l'on chauffe lentement le mélange pendant deux heures jusqu'à une température NE dépassant PAS 95 °C, qu'on le maintient à cette température pendant 30 minutes et qu'on le laisse ensuite refroidir. Ajouter une petite quantité de solvant autre que le DCM (toluène, xylène, éther) car l'acide organique peut tomber et il est donc conseillé de collecter par le haut. L'éther de pétrole 40/60 peut être utilisé et il n'est pas nécessaire d'en ajouter beaucoup, mais vous obtiendrez TROIS couches au final : La couche supérieure est constituée d'éther de pétrole et de P2P dissous. La couche intermédiaire est constituée de P2P et d'éther de pétrole dissous*. Et en dessous, le mélange acide (qui peut être réutilisé sans problème).
*Cela semble bizarre, mais c'est ainsi : Le Pet-Ether et le P2P dissolvent l'un et l'autre, mais ils ne sont pas librement miscibles. C'est ainsi que l'on obtient les trois couches qui m'ont rendu presque fou il y a déjà longtemps. Jusqu'à ce que je trouve la solution suivante : .......
200 g d'acide oxalique dihydraté
300 ml d'eau
100 ml de H2SO4 37% (acide de batterie)
tout l'acide oxalique ne se dissout pas - pas de problème
Avec cela, on peut traiter au moins 200 ml d'huile rouge 20230.
Il faut remuer très fort tout le temps.
Le mélange eau/acide peut être réutilisé.
Une température ne dépassant pas 95 °C permet d'obtenir directement du P2P jaune clair sans vapeur ni autre distillation.
L'utilisation d'un sep-funnel permet de séparer au mieux le mélange tant qu'il est encore chaud et que l'oxalique ne tombe pas, ou de le placer dans un bécher au congélateur, le fond du bécher touchant le froid, de sorte qu'il commence à cristalliser à partir de là. Dans ce cas, vous n'avez besoin d'aucun solvant, l'acide et l'eau qui cristallisent à partir du fond entraînent le P2P vers le haut et vous pouvez simplement le verser au bout de deux ou trois heures sans qu'il ne reste de P2P.
J'ai beaucoup travaillé sur ce projet, lol
Avec le H2SO4 et l'acide oxalique (le meilleur), mais l'acide phosphorique et à peu près n'importe quel acide organique comme l'acide acétique, formique ou citrique, on obtient des rendements quasi quantitatifs si l'on chauffe lentement le mélange pendant deux heures jusqu'à une température NE dépassant PAS 95 °C, qu'on le maintient à cette température pendant 30 minutes et qu'on le laisse ensuite refroidir. Ajouter une petite quantité de solvant autre que le DCM (toluène, xylène, éther) car l'acide organique peut tomber et il est donc conseillé de collecter par le haut. L'éther de pétrole 40/60 peut être utilisé et il n'est pas nécessaire d'en ajouter beaucoup, mais vous obtiendrez TROIS couches au final : La couche supérieure est constituée d'éther de pétrole et de P2P dissous. La couche intermédiaire est constituée de P2P et d'éther de pétrole dissous*. Et en dessous, le mélange acide (qui peut être réutilisé sans problème).
*Cela semble bizarre, mais c'est ainsi : Le Pet-Ether et le P2P dissolvent l'un et l'autre, mais ils ne sont pas librement miscibles. C'est ainsi que l'on obtient les trois couches qui m'ont rendu presque fou il y a déjà longtemps. Jusqu'à ce que je trouve la solution suivante : .......
200 g d'acide oxalique dihydraté
300 ml d'eau
100 ml de H2SO4 37% (acide de batterie)
tout l'acide oxalique ne se dissout pas - pas de problème
Avec cela, on peut traiter au moins 200 ml d'huile rouge 20230.
Il faut remuer très fort tout le temps.
Le mélange eau/acide peut être réutilisé.
Une température ne dépassant pas 95 °C permet d'obtenir directement du P2P jaune clair sans vapeur ni autre distillation.
L'utilisation d'un sep-funnel permet de séparer au mieux le mélange tant qu'il est encore chaud et que l'oxalique ne tombe pas, ou de le placer dans un bécher au congélateur, le fond du bécher touchant le froid, de sorte qu'il commence à cristalliser à partir de là. Dans ce cas, vous n'avez besoin d'aucun solvant, l'acide et l'eau qui cristallisent à partir du fond entraînent le P2P vers le haut et vous pouvez simplement le verser au bout de deux ou trois heures sans qu'il ne reste de P2P.
J'ai beaucoup travaillé sur ce projet, lol
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- By w2x3f5
indiquez le rendement de la substance p2p s'il vous plaît.
avez-vous de l'huile rouge ? étrangement, j'avais de l'huile jaune sous le même numéro.
avez-vous de l'huile rouge ? étrangement, j'avais de l'huile jaune sous le même numéro.
Is there any other way to isolate the phenylacetic acid besides putting it in the refrigerator? Will not separating affect my future work?
- By William D.
You can crystallize this in a cool place and filter after. In another case, you can distill the fractions. For the following steps, you cannot leave PPA.
I would like to know if this synthesis is also working with phosphoric acid ( h3pO4) I appreciate your work and time
And what would be the amount ( phosphoric acid 85%)
Currently performing a test on the substrate with 75% phosphoric acid. No exact amounts used.
Trying with about 1:2 (Precursor to Phosphoric acid), again no exact amounts used but will report back if it works at all.
Trying with about 1:2 (Precursor to Phosphoric acid), again no exact amounts used but will report back if it works at all.
Tests using 75% phosphoric acid 1:2 (substrate to acid). 1 hour and 30 minutes into the reaction. Took a small "sniff test" and I seem to be able to detect the distinct odour of phenyl-2-propanone.
Lots of bubbling in the reaction that started as early as 60 degress celcius.
Again no exact amounts was actually used as the substrate I tried was a sample purchase from a chinese vendor (not on this site). Red liquid just like the photos of the malonate everywhere, the smell was not super pleasant but not horrible. Around 100 euro per kilo (actually less considering shipping was included)
Lots of bubbling in the reaction that started as early as 60 degress celcius.
Again no exact amounts was actually used as the substrate I tried was a sample purchase from a chinese vendor (not on this site). Red liquid just like the photos of the malonate everywhere, the smell was not super pleasant but not horrible. Around 100 euro per kilo (actually less considering shipping was included)
2 hours and 23 minutes into the reaction and I can confirm 100% that 75% phosphoric acid definitely works. However the reaction is still bubbling from CO2 evolution, so the reaction is not done.
The smell of phenyl-2-propanone is now too strong to dispute. The substrate was legit.
Further experimentation needs to be done to determine optimal amount of phosphoric acid.
Previous experience: [P2NP (from benzaldehyde & nitroethane) to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL] and [MAPA to phenyl-2-propanone with hydrochloric acid])
If I remember correctly the p2np to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL sometimes produced phenyl-2-propanone with an acrid smell. however the smell of the phenyl-2-propanone from the malonate is extremely sweet and that of pure phenyl-2-propanone.
Will store the resulting phenyl-2-propanone as a powder by reacting it with metabisulfite.
edit: Also beware of alibaba sellers of BMK precursors, one of them was not legit. (check the bot reviews, the fake sellers strictly sell precursors and have fake reviews of GBL and synthetic cannabinoid indole derivatives)
The smell of phenyl-2-propanone is now too strong to dispute. The substrate was legit.
Further experimentation needs to be done to determine optimal amount of phosphoric acid.
Previous experience: [P2NP (from benzaldehyde & nitroethane) to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL] and [MAPA to phenyl-2-propanone with hydrochloric acid])
If I remember correctly the p2np to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL sometimes produced phenyl-2-propanone with an acrid smell. however the smell of the phenyl-2-propanone from the malonate is extremely sweet and that of pure phenyl-2-propanone.
Will store the resulting phenyl-2-propanone as a powder by reacting it with metabisulfite.
edit: Also beware of alibaba sellers of BMK precursors, one of them was not legit. (check the bot reviews, the fake sellers strictly sell precursors and have fake reviews of GBL and synthetic cannabinoid indole derivatives)
Last edited:
Appreciate your work hope we can get a detailed syntheses of phosphoric acid. I have 85% of phosphoric acid and hope to find a way that is working
Take notice: Ignore the 5 hour bullshit, it was not enough for me with 75% phosphoric acid. I ended up with way too much oil than theoretically possible. i.e. it was a mixture of the precursor and product, the precursor had not fully reacted. (I also detected the precursor smell when working up the reaction). This is a big problem according to me as they are annoying to separate from eachother. Therefor it is important, imo, to run the reaction to completion, I'd rather have bi-products or some slight polymerisation from running the reaction longer than unreacted precursor.
Better to end the reaction when it no longer is bubbling or bubbling very little.
Also don't wait for a detailed guide. Just try it yourself using small amounts.
Either use a 1:1 or 1:2 ratio of precursor to phosphoric acid. This is not that complex.
Better to end the reaction when it no longer is bubbling or bubbling very little.
Also don't wait for a detailed guide. Just try it yourself using small amounts.
Either use a 1:1 or 1:2 ratio of precursor to phosphoric acid. This is not that complex.