Hyvä menetelmä, onnittelut. Miksi et valinnut menetelmää, jossa amfetamiinia saadaan 1-fenyyli-2-nitropeenin > 1-fenyyli-2-nitropropaanin > ZINC + suolahapon avulla?
Tilavuudet skaalautuvat enemmän ja lämpötila on vakaampi.
Lopputuotteen saanto on paljon suurempi
NaBH4:n kulutus propaanin muodostumisen aikana 0-5 asteessa on paljon pienempi ja lopputuotteen saanto on suurempi.
Riittääkö mielestänne amfetamiinin emäksen saaminen isopropanoliin ilman ylimääräistä fraktiotislausta?
Luuletko, että lopputuote ei sisällä boraatteja?
Tilavuudet skaalautuvat enemmän ja lämpötila on vakaampi.
Lopputuotteen saanto on paljon suurempi
NaBH4:n kulutus propaanin muodostumisen aikana 0-5 asteessa on paljon pienempi ja lopputuotteen saanto on suurempi.
Riittääkö mielestänne amfetamiinin emäksen saaminen isopropanoliin ilman ylimääräistä fraktiotislausta?
Luuletko, että lopputuote ei sisällä boraatteja?
onko asia näin?
5000 ml:n kolmikaulaiset, litteäpohjaiset pullot. asetetaan jäähauteeseen ja asetetaan magneettisekoittimelle. Asennetaan juoksevalla vedellä jäähdytetty refluksilauhdutin, painekompensaattorilla varustettu tiputin ja lämpömittari.
Pulloihin laitetaan 70 gr NaBH4 liuotettuna 300 ml:n veden ja 700 ml:n IPA:n seokseen.
Tiputetaan liuos, jossa on 108 gr. P2NP 200 ml:aan. IPA:ta lisäyssuppilon läpi sellaisella nopeudella, että reaktioseoksen lämpötila ei nouse yli 5 asteen.
Kun kaikki kolvissa oleva propeeni on lisätty, kolviin muodostuu valkoista lietettä, jossa on liukenemattomia boraatteja, jäähdytetään seos 0 asteeseen ja lisätään hitaasti 300 ml jäähdytettyä 85-prosenttista etikkahappoa pitäen lämpötilan kolvissa enintään 3 astetta. Kun kaikki etikkahappo on lisätty, boraattien pitäisi liueta ja liuoksen pitäisi saada kellertävän beige sävy.
Nukutetaan pulloon yksi annos 270 gr. sinkkipölyä ja lisätään 800 ml suppilon läpi. 38-prosenttista suolahappoa noin 50-60 ml:n verran. Sitten annetaan seoksen sekoitella 2 tuntia.
Saostuma suodatetaan lisäksi pesemällä se suodattimella 2-3 annoksella IPA:ta, 20-30 ml kutakin. suodoksen on oltava täysin läpinäkyvää. Jos siinä on vieraita sulkeumia, kiinteitä hiukkasia, suodatetaan uudelleen.
Lisätään suodokseen jäähdytettyä 50 % NaOH-vesiliuosta, kunnes pinnalle tulee kellertävä öljykerros, joka erotetaan, ja vesikerros pestään 3-4 kertaa 100 ml:lla. IPS. Yhdistetään erotettu öljy- ja alkoholiuute, lisätään 50 g hienoksi jauhettua natriumsulfaattia, jäähdytetään seos alle 0 asteeseen ja pidetään tässä lämpötilassa 2-3 tuntia. Sitten seos suodatetaan, sakka pestään suodattimella 1-2 kertaa 50 ml:lla vedetöntä IPS:ää.
Suodokseen lisätään 200 ml vedetöntä asetonia, seos pannaan sekoittimeen ja lisätään 96-prosenttista rikkihappoa pisaroittain, kunnes seoksen happamuus on 5,5-6. Seuraavaksi lisätään 96-prosenttista rikkihappoa. Jo lisäyksen aikana muodostuu sakkaa, seosta on sekoitettava koko tilavuuden ajan. Jos sekoittaminen on vaikeaa, voidaan lisätä hieman vedetöntä asetonia.
Kun vaadittu happamuus on saavutettu, sakka suodatetaan, pestään suodattimella pienellä määrällä asetonia, kunnes se on täysin valkoinen, ja kuivataan ilmassa (tai akuissa) vakiopainoon. Saadaan 100 + -10 gr. d,l-amfetamiinisulfaattia.
Tarvittaessa suodoksesta voidaan tislata liuottimia, saostuma voidaan liuottaa 30-50 ml:aan vedetöntä asetonia ja saada vielä 5-15 g ainetta. Nämä jäämät ovat kuitenkin melko likaisia, ja niiden peseminen suodattimen läpi kestää kauan, ja uudelleenkiteyttäminen etanoli-vesi-systeemistä voi olla tarpeen, jotta saavutetaan sama puhtaus kuin alkuperäisellä tuotteella.
5000 ml:n kolmikaulaiset, litteäpohjaiset pullot. asetetaan jäähauteeseen ja asetetaan magneettisekoittimelle. Asennetaan juoksevalla vedellä jäähdytetty refluksilauhdutin, painekompensaattorilla varustettu tiputin ja lämpömittari.
Pulloihin laitetaan 70 gr NaBH4 liuotettuna 300 ml:n veden ja 700 ml:n IPA:n seokseen.
Tiputetaan liuos, jossa on 108 gr. P2NP 200 ml:aan. IPA:ta lisäyssuppilon läpi sellaisella nopeudella, että reaktioseoksen lämpötila ei nouse yli 5 asteen.
Kun kaikki kolvissa oleva propeeni on lisätty, kolviin muodostuu valkoista lietettä, jossa on liukenemattomia boraatteja, jäähdytetään seos 0 asteeseen ja lisätään hitaasti 300 ml jäähdytettyä 85-prosenttista etikkahappoa pitäen lämpötilan kolvissa enintään 3 astetta. Kun kaikki etikkahappo on lisätty, boraattien pitäisi liueta ja liuoksen pitäisi saada kellertävän beige sävy.
Nukutetaan pulloon yksi annos 270 gr. sinkkipölyä ja lisätään 800 ml suppilon läpi. 38-prosenttista suolahappoa noin 50-60 ml:n verran. Sitten annetaan seoksen sekoitella 2 tuntia.
Saostuma suodatetaan lisäksi pesemällä se suodattimella 2-3 annoksella IPA:ta, 20-30 ml kutakin. suodoksen on oltava täysin läpinäkyvää. Jos siinä on vieraita sulkeumia, kiinteitä hiukkasia, suodatetaan uudelleen.
Lisätään suodokseen jäähdytettyä 50 % NaOH-vesiliuosta, kunnes pinnalle tulee kellertävä öljykerros, joka erotetaan, ja vesikerros pestään 3-4 kertaa 100 ml:lla. IPS. Yhdistetään erotettu öljy- ja alkoholiuute, lisätään 50 g hienoksi jauhettua natriumsulfaattia, jäähdytetään seos alle 0 asteeseen ja pidetään tässä lämpötilassa 2-3 tuntia. Sitten seos suodatetaan, sakka pestään suodattimella 1-2 kertaa 50 ml:lla vedetöntä IPS:ää.
Suodokseen lisätään 200 ml vedetöntä asetonia, seos pannaan sekoittimeen ja lisätään 96-prosenttista rikkihappoa pisaroittain, kunnes seoksen happamuus on 5,5-6. Seuraavaksi lisätään 96-prosenttista rikkihappoa. Jo lisäyksen aikana muodostuu sakkaa, seosta on sekoitettava koko tilavuuden ajan. Jos sekoittaminen on vaikeaa, voidaan lisätä hieman vedetöntä asetonia.
Kun vaadittu happamuus on saavutettu, sakka suodatetaan, pestään suodattimella pienellä määrällä asetonia, kunnes se on täysin valkoinen, ja kuivataan ilmassa (tai akuissa) vakiopainoon. Saadaan 100 + -10 gr. d,l-amfetamiinisulfaattia.
Tarvittaessa suodoksesta voidaan tislata liuottimia, saostuma voidaan liuottaa 30-50 ml:aan vedetöntä asetonia ja saada vielä 5-15 g ainetta. Nämä jäämät ovat kuitenkin melko likaisia, ja niiden peseminen suodattimen läpi kestää kauan, ja uudelleenkiteyttäminen etanoli-vesi-systeemistä voi olla tarpeen, jotta saavutetaan sama puhtaus kuin alkuperäisellä tuotteella.
Attachments
Kyllä, +- tämä menetelmä. Päätehtävänä propaanin muodostaminen suurella saannolla.
Käytä myös yläpuolella olevaa sekoitinta sinkin sekoittamiseen.
Käytä myös yläpuolella olevaa sekoitinta sinkin sekoittamiseen.
