P2NP:n uudelleenkiteyttäminen
Tärkein syy uudelleenkiteyttämiseen on lisätä tiettyjen pelkistysten saantoa poistamalla reagoimattomat aldehydit tässä tapauksessa bentsaldehydi, jos työskentelet määrillä >0,5 moolia, suosittelemme vähintään yhtä uudelleenkiteytystä, vaikka se ei ole välttämätöntä.
Prosessi on yksinkertainen, ja tuotehäviöt ovat alle 5 % sen sijaan, että monissa orgaanisen kemian uudelleenkiteytyksissä häviää tavallisesti 20-25 %.
Henkilönsuojaimet: Käytä mieluiten paria kertakäyttöisiä nitriilikäsineitä butyylikäsineiden alla, vähintään kahta paria kertakäyttöisiä nitriilikäsineitä.
Uudelleenkiteytetään käyttämällä 99,5 % tai enemmän isopropanolia 60 °C:ssa (ei korkeammassa lämpötilassa).
Huomautus: Punnitse tyhjä pullo, punnitse IPA mittasylinterissä, punnitse P2NP vaa'alla, punnitse tuotteen lisäämisen jälkeen, jotta voit laskea IPA:n haihtumishäviöt, ja punnitse lopuksi kuiva-aineen lopullinen määrä kaikkien viljelmien jälkeen saantosi laskemiseksi.
Erlenmeyer-pullossa (vähentää tuotteen haihtumishäviöitä):
Lisää P2NP:tä 2 g/ml isopropanolia (vaikka 1 ml:aan isopropanolia liukenee paljon enemmän, puhtaus heikkenee).
Kun se on liuennut, suodatetaan tarvittaessa liukenemattomat epäpuhtaudet kuumasuodattimella, suodatetaan buchner-suppilon läpi käyttäen nopeaa suodatinpaperia tai suurempihuokoista frittiä, ja suodattimelle/ fritille mahdollisesti jääneiden kiteiden huuhtelemiseksi on jo valmiiksi 60 °C:n lämpötilassa hieman lisää isopropanolia, minkä jälkeen peitetään erlenmeyerpullo kalvolla tai foliolla, jossa on pari pientä ilmareikää kummallakin puolella.
Anna jäähtyä huoneenlämpöön asettamalla kuivaan, pimeään ja häiriöttömään paikkaan ainakin muutamaksi tunniksi, jonka jälkeen näet keltaisten kiteiden muodostuvan, siirrä jääkaappiin muutamaksi tunniksi ennen muodostuneiden kiteiden suodattamista.
Palauta suodos (emäliuos) jääkaappiin vuorokaudeksi, jotta jäljellä olevat kiteet putoavat liuoksesta; jos tiedät, että suodoksen vesipitoisuus on vähäinen, voit laittaa sen pakastimeen nopeuttamaan kiteiden muodostumista (jos suodoksessa on vettä, tämä ei ole kovin hyvä idea, koska saat limaisia tummempia kiteitä).
Ihannetapauksessa käytetään Buchnerin suppiloa, jossa on nopeaa suodatinpaperia tai suurempihuokoista frittiä vaaleankeltaisten kiteiden suodattamiseksi, suodos palautetaan pakastimeen lisäsatoa varten, sitten huuhdellaan jääkylmällä isopropanolilla (säästetään tämä suodos tulevia huuhteluita varten ja kerätään siihen muodostuneet kiteet aika ajoin), lopuksi huuhdellaan tislatulla vedellä katalyytin poistamiseksi ja annetaan tyhjiökuivua suppilossa 10 minuuttia (vesisuodos hävitetään).
Lopuksi kiteet kuivataan tyhjiössä buchner-suppilossa 15 minuuttia, kuivuttuaan punnitaan kiteet ja siirretään varovasti ilmatiiviiseen PP-astiaan ja pannaan kylmävarastoon.
Edellä mainittu uudelleenkiteyttämismenettely voidaan toistaa vielä pari kertaa, jotta saavutetaan 99 prosentin puhtaus.
Oransseja kiteitä tai punaista tuotetta ei saa esiintyä - huuhtelemalla jääkylmällä isopropanolilla poistetaan mahdolliset punaisen polymeroituneen tuotteen ulommat kerrokset.
Huomautus : Mitä lämpimämpi säilytyslämpötila on, sitä nopeammin nitrostyreenit polymerisoituvat. Elinkelpoisia kiteitä voidaan säilyttää jääkaapissa (0-5 °C / 30-40 °F) 6 kuukautta tai pakastimessa (-5-15 °C / 20-5 °F) vähintään 2 vuotta.
Jos sinulla ei ole Buchner-suppiloa ja tyhjiölähdettä, sinun on suodatettava painovoimaisesti käyttämällä dekantterilasia, johon suppilo mahtuu, aseta 2 kahvisuodatinta ja kaada kiteen ja IPA:n seos, aseta kaikki jääkaappiin suodattumaan ja kuivumaan ennen varastointia.
