PMK-öljyn synteesi PMK: sta (CAS 28578-16-7 vahamuoto) suuressa mittakaavassa

[Curiousonion]

Anteeksi, tarkoitin valkoisen jauheen muotoa.
Eli on olemassa kolme muotoa, vaha, öljy ja jauhe?

 

[btcboss2022]

Puhdas ja puhdas on läpinäkyvä.

 

[btcboss2022]

2 Luulen, että vaha ja jauhe ja molemmat saavat öljyisen kuumentamalla matalassa lämpötilassa.

 

[JJRLL]

Kiitos

 

[btcboss2022]

IF
Jos olet noudattanut prosessia vaihe vaiheelta, sinulla pitäisi olla 2 kerrosta, selitä minulle kohta kohdalta, mitä teet tarkalleen ottaen

 

[Curiousonion]

Lisättiin h20 tislatulla vedellä, kun se oli lämpenemässä sulatettiin jauhe sitten lisätään se.
Refluksoitiin tunti, sitten lisättiin hcl ja refluksoitiin toinen tunti.
Pysäytettiin reaktio, odotettiin sen jäähtymistä ja erottumista.
Erottumista ei tapahtunut.

 

[btcboss2022]

H20 tislatulla vedellä?;-)
Arvelen, että se on kirjoitusvirhe. Tarkoitat kai NaOH:ta.
Mikä PH on seoksessasi nyt?Vaikuttaa siltä, että HCL ei riitä.

 

[Curiousonion]

Joo anteeksi, Naoh.
Lisäsin täsmälleen sen verran hcl:ää kuin menettelyssä lukee.
Kun lisäät hcl:n alkaa kiehua ja huurtua ja kun saavutat hcl:n kyllästysasteen, reaktio vain rauhoittuu ja väri muuttuu kellertäväksi.

 

[btcboss2022]

Mikä on nykyinen PH?

 

[Curiousonion]

jota en enää tiedä, tein tuon workupin eilen illalla ja neutraloin hapon.
Mikä ph:n pitäisi olla?
Sekoitin reaktion bikarbonaattiliuokseen ja erottelin sen sitten dcm:llä. Tuo näyttää toimivan, dcm öljyn kanssa menee jostain syystä ylimmäksi.

 

[Curiousonion]

Kokeilen nyt toista reaktiota, mikä on lopullisen liuoksen ph sen jälkeen kun se on jäähtynyt 25c:een?

 

[btcboss2022]

Ei ole vain noin neutraloida happo on noin kääntää seos happo.PH jälkeen HCL prosessi on oltava vähintään 2. DCM menee alkuun?Jokin on vialla varmasti nyt web on Selvitä, mikä on.
Tein tuon synteesin eilen uudestaan ja allí smooth kuten aina.

 

[Curiousonion]

Ok joten yritän uudestaan.
Mutta noudatin täsmälleen kirjoittamaasi menettelyä.
Öljyä sisältävässä dcm:ssä on se haju, joka mdma:ssa yleensä on.
Minusta on myös outoa, että dcm menee yläosaan...

 

[Curiousonion]

PÄIVITYS:
Kokeiltu uudelleen samoilla suhteilla, jotka on annettu alkuperäisessä reseptissä 333 grammaa pmk-jauhetta varten.
Kaikki ainesosat pienennettiin.
Kun lisäsin HCL:n refluksin, odotin vielä puoli tuntia, mittasin ph:n, se oli hieman yli 2.
Lisäsin lisää hcl:ää, kunnes ph oli 2.
Lopetettiin refluksi, tapahtui selkeä erottuminen.

 

[Curiousonion]

Yksi kysymys, kun 2 kerrosta erottuu, öljy näyttää erittäin mukavalta ja puhtaalta.
Onko bikarbidipesu todella tarpeen? Eikö öljyä voida käyttää sellaisenaan ja epäpuhtaudet pestä pois, kun tehdään kiteytys lopussa?

 

[Bartholomeus]

Miten sait noin suuria kiteiden kiviä? buchner-suppilo tyhjiöllä, jotta kiteet saadaan puristettua?
Ja mikä oli saantosi 1L mdp2p-öljystä mdma hcl:ksi, kuinka monta kuivattua Cola mdma-kidettä sait 1l mdp2p:stä?
Jos ehkä tiedät jo kuiva-ainetuoton

 

[btcboss2022]

Mielestäni on tarpeen, koska ei ole kyse vain epäpuhtauksista lopullinen seos on liian hapan, joten ei ole hyvä idea käyttää sitä suoraan, bikarbonaatti-vesi pesu poistaa osan tuosta haposta ja kaikki tulevat prosessit ovat tasaisempia.

 

[btcboss2022]

Kiteet valmistetaan tavallisella kiteytysprosessilla ensin asetonilla ja myöhemmin vedellä, johon löytyy paljon erilaisia tekniikoita.
1L:sta sain noin 900gr.

 

[btcboss2022]

PÄIVITYS:

Suuressa mittakaavassa vaihe 6 on tehtävä kylmässä, on erittäin vaarallista ja hidasta tehdä tämä vaihe kuumassa.

 

[yin-yang]

Ajattelin, että refluksointi HCl:n kanssa riittää. Tiedän, että se toimisi metyyliglitsidaatin kanssa, mutta entä etyylin? Onko tämä krapcho-dekarboksylaatio?