P2P-synteesi BMK-glysidihaposta (natriumsuola) - muunnettu versio

[G.Patton]

Hei, tarkoitatko Claisenin sovitinta?

Mitä konsentraatiota happoa olet käyttänyt? Miksi olet lisännyt niin paljon happoa? 100 - 150 ml on 3,5 - 5,2-kertainen ylimäärä.

Miksi et lisännyt happoa glykidaatin vesiliuokseen ja teit päinvastoin? Luulen, että se vie paljon aikaa.

 

[Heisenblack]

Kyllä Claisenin sovitin.

Käytin 100 ml 50 gr:n erää varten, ylimääräinen happo on estää kerrosten muodostuminen kolvissa ja saada reaktio etenemään välittömästi, tämä minimoi sivutuotteiden muodostumisen. Hapon määrää voidaan vielä optimoida, jotta se olisi taloudellinen. Kun happoa oli vähemmän, näin pullossa ruskean glykidaattikerroksen. Unohdin mainita, että p2p:n pH vastaanottavassa pullossa oli 5,5-6.

Prosessi kestää noin 1 tunnin.

 

[w2x3f5]

se ei muuta reaktiopolkua, vaan reaktion nopeutta.

 

[metux]

Am jo hidrolized bmk öljyä,ja sen kelluu pinnalla,i folow G.patton,uuttomenetelmä,100gr glycidade 20gramma naoh 300mil vettä,affer refluksi 1h,ja jäähdytetään huoneenlämpöön,lisätään hcl noin 28% 200ml,sitten refluksoidaan uudelleen,3tuntia,sekoittaen,kun kaikki on loppu,saan ruskeaa öljyä,ja valkoista suolaa botton,Yritin tislata ilman uuttoa,koska en tykkää sotkea uuttoa,se toimi jonkin aikaa,en voi tislata kaikkea ainetta reaktiopullosta,koska se alkaa räjähtää,isoja kuplia,ja kaasuja,termometrini murtui,ja ainetta ei melkein räjähtänyt kasvoihin.

 

[metux]

Sen bich työskennellä,saanto on paska myös minun.

 

[w2x3f5]

käytä keittokiviä (huokoisia saviastianpaloja), jolloin seos kiehuu paljon tasaisemmin, jos se ei ole paksua.
höyrytislaus ei pelasta sinua ketonien liuotinuutolta...

 

[metux]

Am uutettu sekä petrolium eetteri,mutta tulokset sen ei kannata kokeilla voitto,paras tulos sitten minä tislaa eetteriin.

 

[metux]

Jotkut ihmiset saavat 65 %, sen totta tai ei, en osaa sanoa.

 

[w2x3f5]

kokeile tekniikkaa tästä aiheesta, on hienoa, jos julkaiset tuloksesi

 

[metux]

Jokaista 20 mil tislaamaan tarvitsee paljon vettä, sitten minä doint lisätty se alkaa bubling kuten Chernobil, mielestäni ruostumattomasta teräksestä tislaaja, kaasulämmitin täydellä teholla, ja River vesi jäähdytin, sen paras choise tislaamiseen, suuressa mittakaavassa.

 

[w2x3f5]

20 ml p2p = 240 ml vettä

 

[w2x3f5]

voit käyttää höyrygeneraattoria tai ylikuumennettu höyry toimii vielä paremmin. joka tapauksessa sinun on tarkkailtava tislejääkaapissa olevaa tislettä, näet, kun samea vesi loppuu ja kirkas vesi tulee ulos, mikä tarkoittaa, että ketoni on ohi.

 

[metux]

Voit odottaa ja wach 24h sitten pilvet sen loppuun,,mutta sinun täytyy ottaa joitakin hyviä huumeita,ennen kuin aloitat,jokainen on eri valinta,mitä he haluavat tehdämutta minun valinta laskea vettä tarvitset.,ja kaasua tarvitset,ja jätä,kunnes lakkaa pissing.,kunnes kaikki distills.you jää suolaa joka tapauksessa.

 

[w2x3f5]

Itse pidän enemmän höyrynkehittimestä 36 kg tunnissa =)

 

[metux]

Yksi potin reaktio se voi tehdä, ei tarvitse ostaa reaktoreita tai monia tavaroita, lasitavaroita tai sekoittimia, tarvitset vain ruostumattomasta teräksestä valmistettua distiliator.and pidempi refluksiaika.

 

[K-Cyanide]

Tässä uhkauksessa esitettyä menetelmää (peukut ylös @Heisenblackille ja @w2x3f5:lle) testattiin keskisuuressa mittakaavassa 500g BMK-jauheella (natriumsuola) CAS 5449-12-7).
Ainoa ero kuvattuun menetelmään oli vaippalasireaktorin käyttö.

Reaktoriin lisättiin 1000 ml 85-prosenttista fosforihappoa (p.a. puhtaus), kuumennettiin ja sekoitettiin. Sillä välin 500 g BMK-jauhetta liuotettiin 6 litraan kiehuvaa/erittäin kuumaa H2Od:ta.

Kun fosforihappo saavutti 110 C:n lämpötilan, BMK-jauheliuosta lisättiin hitaasti tippusuppilon kautta jatkuvalla paineella. Lämpötila pidettiin kapealla alueella 108-112 C säätämällä BMK-jauheliuoksen tippumisnopeutta. Tämä lisäysprosessi kesti noin 5 tuntia.

Kun noin 3200 ml tisleitä oli kerätty, tuote uutettiin 2x500 ml:lla DCM:ää. Yhdistetyt uutteet kuivattiin natriumsulfaatin päällä ja liuotin poistettiin rotovapilla.

Tähän asti kaikki hyvin. Mutta 168 ml:n saanto oli melkoinen pettymys. Mikä meni pieleen? Tällä hetkellä minulla ei ole aavistustakaan, mikä se on tai mitä pitäisi muuttaa menettelyssä.

 

[w2x3f5]

Ok, tarkistan sen

 

[w2x3f5]

Kirjoita tarkemmin, mitä havaitsit hydrolyysin aikana, oliko kerroksia, saostuiko natriumfosfaatteja ja muita.
Happoja on käytetty vähän tämä on ensimmäinen asia, jonka näen.
Kerätty vesi ei riitä, laskelmieni mukaan 3200 ml vettä sitoo vain osan ketonista. Oliko jääkaappienne viimeiset vesipisarat kirkkaita?
Onko reaktorin takin lämpötila 110 astetta vai hapon lämpötila?
Käytettiinkö kiviä kuplien muodostamiseen?
Eikö ollut pelottavaa aloittaa uusi tekniikka heti 500 grammaa ilman ennakkovarmennusta?
Teoriassa 500 grammalla natriumglykidaattia pitäisi saada 335 ml P2P:tä, sinulla on 168 ml eli vain 50 prosenttia saannosta

 

[w2x3f5]

eikö jääkaapin sisääntulon kohdalla ollut reaktorin taustapeitteitä? (deflegmaattorin tyypin mukaan)

 

[w2x3f5]

happojen puutteesta, tein vastauksessa virheen, en ole vielä herännyt).

 

[qwe111]

Hei, veli.
Reaktioaika on tällä tavalla liian lyhyt. Saadaanko tuote p2p? Entä metyyliksi muuntamisen hyödyt?
Aion aloittaa tämän kokeen, mutta en oikein ymmärrä sitä!

 

[metux]

Miten se on mahdollista,sitten yrität uuttaa petrolieetterillä,kaikki öljy liuoksesta,ja luulet,että kaikki öljy on kerätty,ja olet jättänyt samean valkoisen liuoksen,jossa on suolaa pohjalla,mutta sitten vielä luulet,että on paska saanto,ja haaveilet saavasi lisää öljyä,ja yrität tislata,ja keräät lisää öljyä,samasta liuoksesta!!! Onko tämä normaalia?ja käytän runsaasti eetteriä,olen tehnyt 3 kertaa uuttamisen samalla liuoksella,joka kerta tuoreella eetterillä.,5449-12-7 tislaamalla minulle,saan aina enemmän saantoa...,

 

[metux]

Näen, kun kaikki reaktio tehty, jos jätit pidemmän aikaa jäädä, raskas öljy, bmk-suolaliuoksessa, menee alas, ja kevyt läpinäkyvämpi öljy, jää päälle.

 

[K-Cyanide]

@metux

Hemmo, mitä helvettiä sinä puhut?