p2p bmk-synteesistä vahvistettu?

[K-Cyanide]

Nyt suoritettiin ajo @Acab1312: n panoksella (kaikki kunnia kuuluu hänelle), ja tulokset olivat varsin kelvollisia.

2000ml 85% fosforihappoa lämmitettiin noin 65°C:een. 1500g BMK 5449-12 lisättiin pieninä annoksina ja sekoitettiin. Reaktioseos kuumennettiin 135°C:een ja refluksoitiin 4 tuntia.
Kerrokset erotettiin toisistaan ja vesi/porihappokerros uutettiin DCM:llä. (hauska nähdä, että DCM-kerros on yläpuolella fosforihapon suuren tiheyden vuoksi). Yhdistetyt uutteet pestiin vedellä, suolavedellä ja kylläisellä bikarbonaattiliuoksella pH:n saamiseksi neutraaliksi.

Kun liuotin oli kuivattu vedettömän natriumsulfaatin päällä, se haihdutettiin normaalipaineessa.
Saatiin 818 ml (813 g) kullanruskeaa raakaa P2P:tä. Saanto: 80,93 %

Raaka P2P tislattiin alennetussa paineessa, jolloin saatiin 656 ml (652 g) vaaleankeltaista, puhdasta 1-fenyyli-2-propanonia eli P2P:tä, fenyyliasetonia. Saanto: 64,90 %.

Puhtaan P2P:n ihana kukkainen tuoksu on aivan ihana.

 

[Mo0odi]

Cool

 

[Sig]

@jasper

 

[damakemi]

Thnx mies todella rakastan tätä menetelmää. Voitko selittää, miten peset p2p:n ja saat ph:n neutraaliksi? Haluaisin nähdä suhteet.

 

[masterpell]

Hapon lisäämisen jälkeen pH on alle 3, ja RM-väri muuttuu vihreäksi. Hyvin outoa, teinköhän sen oikein?

 

[G.Patton]

Hei. Kuvaile selkeästi vaiheittainen menettelysi, jos haluat saada apua. Oletko varma, että olet käyttänyt BMK glykidihapon natriumsuolaa?

P.S. On olemassa BB Forum tutorial hyväksytyn oppaan ja videon kanssa.

Fenyyliasetonisynteesi (P2P) BMK-etyyliglysidaatin avulla.

Tämä fenyyliasetonin (P2P) synteesi lähestymistapa on yksinkertainen tapa, miten saada fenyyliasetoni BMK etyyliglysidaatista ja sen synteesi bentsaldehydistä. PMK-etyyliglykidaatti voidaan hydrolysoida P2P:ksi. Tämä reaktio ei ole herkkä vedelle, kuten BMK-metyyliglykidaattisynteesi. On olemassa tällainen etu...

bbgate.com

 

[G.Patton]

Tarkista sen sulamispiste, se ei näytä P2P:ltä.

 

[masterpell]

Kuumentamisen jälkeen 90 celsiusasteeseen väri on edelleen sama. Onko vaiheissa jotain vikaa? Vai eikö tämä jauhe ole 5447?

 

[G.Patton]

Mistä väristä sinä puhut? Ymmärrätkö, mikä on sulamispiste? Sulamispisteen määrittäminen
Havaitsin, että tämän aineen sulamispiste on 133-136 °C.

 

[masterpell]

Asiantuntijalausuntosi ja -ehdotuksesi on siis se, että aineen sulamispisteen ollessa noin 133 celsiusasteen lämpötilassa olisi suoritettava ja käytettävä lauhdutinputkea refluksitukseen useiden tuntien ajan, eikö niin?

Tämä aine on aina hyvin likaisessa tilassa 70-90 celsiusasteen lämpötilassa. Kuten kuvassa näkyy, se näyttää kahvikupilta. Kerrostuneena se näyttää tummanruskealta öljyiseltä aineelta, jolla on epämiellyttävä haju.

 

[OrgUnikum]

BMK 5449 on glysidihapon natriumsuola. Tämän muuntaminen P2P:ksi etenee seuraavien vaiheiden kautta:
- Natrium poistetaan glykidihaposta lisäämällä ekvimolaarinen määrä happoa, mikä tarkoittaa, että yksi molekyyli BMK:ta vastaa yhtä molekyyliä happoa; tämä olisi esimerkiksi 100 ml 36-prosenttista HCl:ää 200 g:lle 5449:ää.
- Glyksidihappo dekarboksyloituu, CO2 jakautuu. Tämä on terminen reaktio, se toimii kuumentamalla. Jonkin verran vahvaa happoa on kuitenkin läsnä. Mutta se on katalyyttinen, joten vain hyvin vähän happoa todella tarvitaan, eikä se myöskään kulu loppuun, toisin kuin natriumin poistamiseen tarkoitettu osa, joka muodostaa natriumsuolan, NaCl:n, HCl:n kanssa.
- Dekarboksylaatiossa paljastunut epoksidi järjestäytyy uudelleen ketoniksi, P2P:ksi. Tämä tapahtuu myös lämmön avulla, mutta sinun ei tarvitse huolehtia siitä, että tämä tapahtuu automaattisesti heti CO2:n irtoamisen jälkeen, joten sitä voidaan tarkastella yhtenä vaiheena.

Joten 200 grammaa BMK 5449:ää varten riittää 115 grammaa 36-prosenttista HCl:ää, mutta on hyvä käyttää paljon vettä. 1 litra 200 g:lle on ok. Myös NaCl:ää on lisättävä, vähintään 25 g per 100 ml vettä. Astianpesukoneen regenerointisuola on puhdasta NaCl:ää ja erittäin halpaa. Se tekee vedestä tiheämpää, raskaampaa kuin P2P, koska sen halutaan irtoavan liuoksesta, ja vesi on jo valmiiksi raskaampaa, joten lopputuloksena on emulsio, mikä ei ole hyvä asia.
Nyt kirjoitin, että reaktio johtuu lämmöstä. Mutta sitä tarvitaan vain vähän, näet CO2:n tulevan ulos, kun näet sen vaahtoavan, ja se tapahtuu jo 50-70 °C:n lämpötilassa. Kun CO2:ta ei enää muodostu, reaktio on ohi. Kaikki tämä lämmittäminen refluksiin, kiehuminen tuntikausia on täysin tarpeetonta. Kokeile sitä. Ei enää kuplia/vaahtoamista enintään 70 °C:ssa - valmis. Tämän jälkeen ei tapahdu muuta kuin P2P:n tappaminen.
Nyt sinulla on P2P pinnalla, joten käytä tolueenia tai etyyliasetaattia/naftaa uuttamiseen.
BMK:n on oltava hienoa jauhetta, ei kovia kokkareita. Helpoin tapa on vetää se sähköisen kahvimyllyn läpi yhdessä karkean NaCl:n kanssa, joka lisätään joka tapauksessa. Voit jauhaa tämän suoraan sekoitettuun kylmään vesi/HCl-seokseen, kun kaikki on sekoitettu, lämpötila on noussut melkein 40 °C:een, joten voit vain jatkaa lämmittämistä ja näet pian vaahtoamisen. Kuumenna vielä hieman sen jälkeen, kun vaahtoamista ei enää tapahdu, anna jäähtyä ja uuta. Vettä tarvitaan, jotta P2P:tä saadaan laimennettua enemmän. Jos tilaa ei ole tarpeeksi, se tiivistyy itseensä ja polymerisoituu, ja mitä vähemmän vettä, sitä enemmän P2P:tä menetetään tällä tavoin. Tällä tavoin 200 g BMK 5449:stä saadaan 125-130 g, ja se on jo puhdasta (happo on kuitenkin pestävä pois) ja riittävän hyvää seuraavaa reaktiota varten.

Se voidaan tehdä muoviämpärissä, jos ämpäri lämmitetään vesihauteessa. Tarkoitan oikeaa ämpäriä, sellaisia mustia, joita käytetään rakennustyömailla laastin levittämiseen, en mitään dollarikaupan roinaa. Niihin voi porata reiän lähelle pohjaa ja laittaa hanan. PP, polypropeeni, on tässä materiaalina. Sellaiset ovat erittäin käteviä muuallakin kuin täällä.

Ja kyllä, jokin aika sitten käytin monimutkaisempaa menetelmää (hyvällä menestyksellä), mutta elä ja opi ja yritä edetä, sillä pysähtyneisyys on kuolemaa.

Kaikkea hyvää. Sait selityksen siitä, mitä reaktiossa tapahtuu, ja menetelmän, joka on kehitetty tämän tiedon pohjalta ja paljon käytännön kokeiluja tehden.

Ota se tai jätä se, se on vain sinun päätettävissäsi, en aio keskustella tästä aiheesta enää, koska minulle se on lopullisesti ratkaistu ja olen jo siirtynyt uusiin asioihin.

 

[damakemi]

kiitos paljon, että jaat tämän tiedon i ver paljon arvostan sitä. Voitko selittää, miten seos pestään kunnolla ja miten ph saadaan nousemaan?

 

[Sig]

vihdoin joku, joka tekee sitä kuten minä.

 

[edy's]

Yleinen

 

[Acab1312]

Paljon kiitoksia, kokeilin sitä ja se toimi erittäin hyvin. Minulla oli ensimmäisellä kerralla se ongelma, että valmiista p2p:stä tuli jäähtymisen jälkeen kova kuin kivi. Toisella ja kolmannella yrityksellä se toimi loistavasti.

 

[Tweaker]

Miten happo pestään pois?

 

[OrgUnikum]

Erotettu P2P pestään useita kertoja tavallisella vedellä erotussuppilossa, sanotaan P2P (orgaanisen liuottimen kanssa tai ilman) ja vesi yhteen, ravistetaan hullun lailla eikä vain kerran, annetaan sitten istua ja erotetaan kaksi kerrosta. Jos se ei erotu (P2P pohja), lisätään puolet vedestä uudelleen suolaliuoksena (kyllästetty suolaliuos) ja yritetään uudelleen. Lisätty suola saa nyt raskaamman vesikerroksen erottumaan pohjasta. Tee tämä useita kertoja. P2P on lähes liukenematon veteen - ei häviöitä. Lopulta käytät puhdasta suolavettä, ravistat kerran ja annat seistä useita tunteja. Suolavesi imee kaiken P2P:hen mahdollisesti hajonneen veden pois, mutta tämä vie aikaa.
Nyt pitäisi olla jäljellä täysin puhdasta P2P:tä, jossa ei ole happoa eikä muita epäpuhtauksia.

 

[damakemi]

kiitos, jonka pitäisi olla helppoa, onko tarpeen tehdä ph neutraaliksi N-muodon valmistusta varten?

 

[Tweaker]

Kiitos. Luulen, että tämän vuoksi saantoni tuhoutui ensimmäisellä ajokerralla. Jätin p2p:n sellaisenaan ja se oli hyvin hapanta.

 

[masterpell]

Tällä kertaa lisäsin emäksisen liuoksen ja aloin sitten sekoittaa, kunnes pH oli yli 10, ja sitten liuos alkoi muuttua kahvimaiseksi sameudeksi. Sitten lisäsin happoa, pH oli alle 3, ja kerrokset alkoivat erottua toisistaan. kuten kuvasta näkyy.

 

[OrgUnikum]

Lue BMK 5449:n prosessin verinen kuvaus ja toimi kuvatulla tavalla. Käytit PMK etyyliglykidaatin menetelmää, siinä kaikki.

 

[OrgUnikum]

Lue BMK 5449:n prosessin verinen kuvaus ja toimi kuvatulla tavalla. Käytit PMK etyyliglykidaatin menetelmää, siinä kaikki.

 

[OrgUnikum]

Virallisesta oppaasta puuttuu maininta veden tarpeellisesta lisäämisestä ennen hapon lisäämistä ja runsaan ruokasuolan lisäämisestä. Veden ja P2P:n tiheys on niin lähellä toisiaan, että jo reaktiossa muodostuva suola riittää tekemään vesikerroksesta niin raskaan, että lopulta syntyy emulsio, Suolan lisääminen estää tämän ja P2P kerääntyy yläosaan, koska sen tiheys on nyt pienempi kuin alla olevan suolaveden. Myös P2P:n pysyvä kosketus emulsioon aiheuttaa polymerisaatiota ja häviöitä.

Nämä ihmiset ovat ilmeisesti kaataneet väkevää happoa suoraan BMK-jauheen päälle, mikä ei tule toimimaan hyvin.

@Patton Ehdotan, että virallista ohjetta muutetaan selkeyden vuoksi.

 

[masterpell]

Näyttää siltä, että ymmärrän! En näytä ymmärtävän. Olenko liian tyhmä? Onko BMK:ta olemassa useita eri tyyppejä? Esimerkiksi 5447, onko eri BMK-tyypeillä erilaiset sulamispisteet?

 

[G.Patton]

Se on viisas suositus, aion. Kiitos.