One-pot-amfetamiinisynteesi P2NP:stä NaBH4/CuCl2:lla (1 kg:n asteikko)

[mithyl2]

videossa novator sanoo, että noin puolet 26,25 g CuCl2-liuoksesta riittää "lopettamaan" mustan kuparioksidin muodostumisen.

Käyttääkö hän todella koko CuCl2-liuosta vai vain puolet siitä?

(viimeisimmässä tekemässäni synteesissä lisäsin CuCl2-liuosta mittaamattomana määränä, kunnes musta kuparioksidi muodostui reaktioseoksen pohjalle. en ole vielä määrittänyt lopputuotteen laatua ja saantoa).

 

[InLikeFlynn]

Mitä ikinä teetkin, tee se ensin mg- tai gramma-asteikolla, jotta näet, mistä on kyse. Siinä menee paljon tuotetta hukkaan, jos mokaat jossain.

 

[mithyl2]

Arvostan aina vinkkejä todellisesta kokemuksesta. En ole vielä kokeillut kuivaa IPA:ta

mikä on p2np:n lähteesi?

 

[InLikeFlynn]

Löytyi eBaysta. Tällä hetkellä opettamassa itseäni tekemään sitä.

 

[mithyl2]

onko kenelläkään muulla ollut paljon suurempi määrä ainetta saostumassa viimeisessä vaiheessa?

Kun olin tehnyt saostusvaiheen fosforihapolla, saostui yli nelinkertainen määrä sitä, minkä pitäisi olla amfetamiinia.

 

[Gordon Ramsay]

Erittäin mielenkiintoista, tarkkailen ja odotan asiantuntijoiden selitystä tästä Olen kuullut tyypillisiä katuhuhuhuja siitä, että fosforihapon pitäisi lisätä saantoa, mutta ihmettelisin, miksi se tuottaisi enemmän ja myös sitä, mikä vaikutus sillä olisi tuotteen puhtauteen. Fosforihaposta valmistettujen amfetamiinienhän pitäisi olla hieman heikompia?

 

[mithyl2]

Yritin tehdä sulamispisteen määritystä, mutta minulla oli ongelmia. kun käytin parafiinia, se oli jo sulatettuaan liian kuumaa, ja kapillaariputkessa ollut p2np sulaisi välittömästi ennen kuin pystyin kirjaamaan lämpötilan. Kun käytin silikoniöljyä lämmitysaineena vahan sijasta, en nähnyt p2np:tä kapillaariputken sisällä lainkaan, kun se oli upotettu silikoniöljyyn.

Voinko tehdä jotain muuta tai tehdä muutoksia, jotta voisin mitata sulamispisteen tarkasti?

 

[OrgUnikum]

1 g amfetamiinisulfaattia sisältää 720 mg amfetamiinia.
1 g amfetamiinimonofosfaattia sisältää 570 mg amfetamiinia.
Tämä saattaa olla selitys.

 

[mithyl2]

Luulen, että se johtuu luultavasti siitä, että saastutin p2np:n natriumbisulfiitilla uudelleenkiteytysvaiheessa. (sen lisääminen etohiin p2np:n liuottamisen aikana keinona poistaa tiettyjä epäpuhtauksia). Käytin sitä aivan liikaa (määrä, joka vastaa p2np:n määrää, vaikka mielestäni minun pitäisi käyttää noin 5 %).
p2np:ni näyttää ja tuoksuu kuitenkin siltä kuin sen pitäisi, jos se olisi todella puhdasta.

Syntetisoin hyvin pienen erän (ensimmäinen amfetamiinisynteesini) p2np:llä, joka ei ollut mahdollisesti saastunut, ja jossa kaikki muu tässä synteesissä oli samanlaista kuin kaikissa muissa synteeseissä, jotka tein (todennäköisesti) saastuneella p2np:llä. sain 30 prosentin saannon, mikä viittaisi huonoon synteesiin (tein muutaman virheen, kuten ensimmäisellä kerralla on tapana tehdä), mutta muuten se vastaa suurin piirtein sitä, mitä saannon suhteen voi odottaa.

 

[V€ctor Company]

Anteeksi, minulla on toinen noob-kemistikysymys

Mitä puhtautta asetonin ja rikkihapon on oltava?

Tiedän kaupungissani rautakaupan, joka myy erittäin erittäin puhdasta rikkihappoa, sanotaanko, että rikkihapon puhtauden on oltava 50 % tätä synteesiä varten, voinko vain laimentaa väkevän muodon vedellä?

 

[InLikeFlynn]

Haluat mahdollisimman lähelle puhtaita reagensseja. Ei, et halua laimentaa rikkihappoa vedellä, vaan itse asiassa haluat varmistaa, että rikkihapossa on vähän tai ei lainkaan vettä. Asetonin pitäisi myös olla vedetöntä (kuivaa) ja kunnollisen puhdasta, eikä siihen saisi sekoittaa muita kemikaaleja.

 

[V€ctor Company]

Kiitos paljon avusta, kaverit, arvostan sitä suuresti.

 

[Cctim]

Voiko joku selittää, miten hän liitti letkut nesteen siirtämiseksi. niin, että neste ei virtaa pumppuun. Käyttääkö hän videolla erityistä venttiiliä tai ansaa ?

 

[InLikeFlynn]

AFAIK se on jonkinlainen nesteen siirtopumppu, joka on suunniteltu nimenomaan nesteen siirtämiseen, ja se on erillinen tyhjiösuodatuspumpusta (luullakseni).

Riippuen mittakaavasta, jossa syntetisoit, kemistit eivät yleensä tarvitse sitä ja voivat tulla toimeen ilman sitä. Voit korvata kaiken nesteen pumppaamisen perinteisemmillä menetelmillä, kuten kaatamalla/dekantoimalla asioita suoraan pulloihin ja erotussuppiloihin tai käyttämällä painovoimasuodatusta isojen kuparikappaleiden poistamiseksi.

 

[Cctim]

kuinka paljon nabh4 maksaa? Onko tämä menetelmä todella sen arvoinen, jos saan 1 litran emäksisen 1200 eurolla?

 

[Sig]

Kuinka monta ottelua freebase a-öljyä voi valmistaa 50 litran lasireaktorissa ja kuinka monessa ajassa ?

 

[Mr.Magic]

Hei, olen melko uusi orgaanisen kemian alalla (9 kuukautta tai niin nyt, ei muuta kokemusta kemiasta )ja olen syntetisoinut amfetamiinia Al/Hg-reitin kautta muutamia kymmeniä kertoja viimeisten parin kuukauden aikana.

Pystyin pelkistämään jopa 120g P2NP:tä 20L:n pyöreäpohjaisessa pullossa. Lopputuotteen puhtaus oli ilmiömäinen viimeisissä synteeseissä.
Useimmiten jouduin puhdistamaan amfetamiinisulfaatin vain kerran pro forma asetonilla, koska se oli jo niin valkoinen.

NaBH4/CuCl²-reitti oli mielestäni mielenkiintoinen, koska kunnioitan suuresti elohopean kanssa työskentelyä, se oli jo kolme kertaa johtanut rajuun eksotermiseen reaktioon, sitä oli levinnyt suuri määrä koko huoneeseen, ja haluaisin jatkossa toimia ilman sitä.

Pelkistäminen NaBH4/CuCl²:llä mahdollistaa myös huomattavasti suuremman saannon vain puolet pienemmällä pullolla.
Tähän mennessä olen syntetisoinut kolme kertaa. Ensimmäisellä kerralla 80 g P2NP, toisella kerralla 200 g P2NP ja viimeisellä kerralla 250 g P2NP.
Viimeisin oli kaikista paras, sillä onnistuin pitämään lämpötiloista tarkkaan kiinni.

Minun pitäisi myös mainita, että lyhentääkseni P2NP:n antamista asetan pullon suureen astiaan, joka on täynnä jäätä, jota sitten lämmitän keittolevyn päällä. Pystyin täyttämään koko 250 g P2NP:tä pulloon reilussa kolmessa vartissa ilman, että lämpötila ylitti 60 °C:n rajan. Vaikuttaako tämä reaktioon boorihydridin kanssa?

Kaikesta huolellisuudesta huolimatta sulfaatti haisee lopussa hieman makealta ja pistävältä, vaikka väri on lumivalkoinen. Koostumus on myös paljon kiteisempi, murskattaessa se rapisee pehmeästi.
Olen puhdistanut sitä useita kertoja asetonilla ja DCM:llä, suodattanut Buchnerin suppilossa jne.
Näyttää ehdottomasti siltä, että sulfaatin rinnalle on tullut toinenkin suola.

Onko teille koskaan tapahtunut vastaavaa?

Onko mahdollista, että natriumboorihydridi, jos se ei ole täysin liuennut, sekoittuu amfetamiinin vapaaseen emäkseen ja muuttuu natriumsuolaksi, kun se neutraloidaan H²SO4:lla?
Kama myös polttaa pahasti nenässä. Erään ystäväni nenästä valui vetistä nenänlimaa useiden minuuttien ajan heti vetämisen jälkeen.

Ja nyt varsinainen kysymys: jos siinä on toista suolaa, miten tai millä menetelmällä voin erottaa nämä kaksi ainetta toisistaan?
Olen pikkuhiljaa tulossa tieni päähän.

Kiitos jo etukäteen kärsivällisyydestä lukea koko teksti

Olen kiitollinen kaikista neuvoista.

Mr.Magic

 

[OrgUnikum]

Ammoniumsulfaatin tai natriumsulfaatin kontaminaatio, minä arvelisin palamisen vuoksi ammoniumsulfaattia. Sinun on liuotettava amf-emäs liuottimeen, kuten tolueeniin tai ksyleeniin, ja pestävä se sitten vedellä ammoniakin poistamiseksi. Koska ammoniakki on hyvin hyvin vesiliukoinen, mutta amfetamiinipohja ei liukene juuri lainkaan, joten jos olet avokätinen ksyleenin kanssa, kuten 5 kertaa emäksen määrä, voit pestä ammoniakin pois kahdella pesukerralla vedellä, jonka määrä on sama kuin emäksen määrä. Täysin ja ilman häviöitä.
Myös emäksen höyrytislaus on tarpeen, jotta pääsee eroon dimeerisestä sivutuotteesta.

Rullattu yhdeksi, höyrytislaa emäs suoraan pullosta, se tulee helposti ja kokonaan sitten lisätä ksyleenin 5 kertaa määrä öljyä, erottaa kaksi kerrosta ja lisätä vettä (niin paljon kuin öljy oli) ravistaa ja odottaa, erottaa ja nyt sinulla on Amph base fre ammoniakista, kaikki natrium ja sivutuote vaiheesta yksi.

 

[WillD]

Ennen kuparisuolan lisäämistä voit neutraloida borohydridin pienellä määrällä happoa. Tai laimenna seos vedellä uuttamiseksi ja pese uute ylimääräisistä suoloista. Sen jälkeen voit työskennellä puhtaalla uutteella ja kuparisuoloilla (tähän on olemassa muita reagensseja).

 

[WillD]

Pesu vedellä ensimmäisen vaiheen jälkeen ja uuttaminen yleensä on toivottavaa, jotta saadaan puhdas tuote ilman palamista.

 

[mithyl2]

Onko tämä niin yksinkertaista, että lisätään vettä sen jälkeen, kun kaikki boro ja p2np on lisätty, ja jatketaan sitten synteesiä normaalisti?

Voisitteko hieman tarkentaa?

 

[WillD]

Laimenna reaktio varovasti vedellä, poimi seoksesta välituote käyttäen etyyliasetaattia (esimerkkinä) käytettäväksi seuraavassa reaktiossa.

 

[mithyl2]

Pahoittelut, jos olen tyhmä, enkä halua ärsyttää liian monilla noob-kysymyksillä, mutta tarkoitatko amfetamiinin uuttamista etyyliasetaatilla ipa-seoksesta, joka on juuri erotettu mustasta kuparioksidista?

 

[chenfei]

Voiko joku auttaa minua kirjoittamaan kaavan?

 

[OrgUnikum]

Jonkin verran teoreettista taustaa: P2NP on niin sanottu nitroaleeni, mikä tarkoittaa, että molekyylissä on kaksoissidos. Jotta tämä saadaan amiiniksi, ensin tämä kaksoissidos pelkistetään muodostaen nitroalkaanin. Nitroalkaani pelkistyy amiiniksi NaBH4/Cu(II):n avulla ongelmitta. Ongelma on tämän kaksoissidoksen ensimmäisessä pelkistämisessä, koska siinä tapahtuu kilpaileva reaktio (säästän teidät yksityiskohdilta, se on "Michaelsin additio"). Ongelman ratkaisemiseksi (osittain) käytetään valtavaa määrää NaBH4:ää, ja reaktio kulkee kuumana ja nopeasti, se on kuin kilpajuoksu: Mitä nopeammin alkaani saavutetaan, sitä vähemmän sivureaktioita. Sivureaktiota ei kuitenkaan voida täysin poistaa tällä tavalla. Myös tarvittava valtava määrä NaBH4:ää on tuhlausta, reaktiotilavuus on myös valtava, karkaamiset ovat mahdollisia..... Parempi kuin hapan Al/Hg, mutta kaukana täydellisestä.

Melkoisen lukemisen jälkeen luulen tietäväni keinon ratkaista osa tästä. Kokeilisin sitä itse, mutta minulla ei ole tällä hetkellä P2NP:tä enkä halua ostaa tällaista juuri nyt muista syistä. No kerron miten kokeilisin tätä:

60 g NaBH4 ja 500 g silikageeliä tai diatomeenimaata (kromatografialaatuista) ja 200 ml DCM sekoitetaan huolellisesti keittiön taikinan vaivaajalla ja laitetaan 3 litran kolviin, jossa on yläpuolinen sekoitin. IPA:ta lisätään sekoitettavan lietteen aikaansaamiseksi, minkä jälkeen P2NP:tä 100 g IPA:han tiputetaan pitämällä lämpötila 25 °C:ssa tai sen alapuolella. Coo niin tarvitaan.

Tästä reaktiokaaviosta on paljon esimerkkejä, ja sitä käytetään juuri tällaisten sivureaktioiden estämiseksi. Ei-toivottu reaktio johtuu useimmiten siitä, että reaktion ph on liian emäksinen. Koska silikageeli on hapan, reaktio voi tapahtua geelin pinnalla, ja sen ph on noin 3, vaikka liuotin on paljon emäksisempi.

Kun kaikki P2NP on lisätty, reaktiota sekoitetaan (lietteenä), kunnes P2NP:n keltainen väri on kokonaan hävinnyt. (jos se ei poistu, lisätään lisää NaBH4:ää, ei ongelmaa).

Sitten lisätään lisää IPA:ta, CuCl2:ta, 6 g ja 30 g lisää NaBH4:ää ja loput on sama kuin tiedossa.

Edut ovat ilmeisiä, veikkaan, että jollain optimoinnilla NaBH4:ää ja reaktion tilavuutta voidaan vähentää edelleen. Se toimii sitä paremmin, mitä paremmin NaBH4 on kyllästetty silikageeliin.

Suosittelen aina höyrytislausta tai tyhjiötislausta amfetamiinipohjasta mistä tahansa P2NP: n NaBH4-pelkistyksestä (sama, jos käytetään Al/Hg: tä), koska muuten tulee jonkin verran kontaminaatiota epämiellyttävillä dimeerisillä tuotteilla, sivureaktiota voidaan vähentää, mutta siitä on lähes mahdotonta päästä eroon (ainakin NaBH4: ää käyttäen).

Luin täältä, että kuparioksidi saostuu mustana jauheena. Tämä tuntuu minusta hieman oudolta, miksi näin pitäisi tapahtua voimakkaan pelkistävän aineen läsnä ollessa? Sanon, että se on metallisia kuparin nanohiukkasia, suola pelkistyy metalliseksi, nämä hiukkaset tekevät varsinaisen pelkistystyön, nitroalkaanin muuttamisen amiiniksi käyttäen NaBH4:n toimittamaa vetyä. Mutta saatan olla väärässä tässä, en tutkinut tätä osaa niin tarkkaan, koska se ei ole ongelma.

Olisi hienoa, jos joku voisi kokeilla tätä, tai jos joku EU:ssa lahjoittaisi minulle P2NP:tä, niin voisin kokeilla sitä itse ja lähettää tulokset.

 

[zeus]

Voin antaa sinulle 50 g, jos et saa sitä. Kokeilen tätä menetelmää, kun minulla on siihen mahdollisuus, ja jaan tulokset täällä.

 

[Mr.Magic]

@OrgUnikum: Jos et tarvitse suuria määriä P2NP:tä, voin antaa sinulle enintään 50 g ilmaiseksi. PM minulle lisätietoja