LSD-synteesi lysergihaposta PyBOP:n avulla

[Nicoino]

Toimiiko LA:n hydratoitu muoto samalla tavalla vai onko se kuivattava?

 

[psy]

Sen on oltava kuivaa. LA:n kuivaaminen on kuitenkin melko helppoa. Vain lämpö ja vahva tyhjiö.

 

[Nicoino]

Ilmoitan, että vedetöntä tilaa ei tarvita

 

[Molecula25]

Hei kaverit, tietääkö kukaan ergotamiinin hydrolyysistä natriumditioniitilla ja KOH:lla?

 

[psy]

Miksi käyttäisit ditioniittia? Yrität hydrolysoida sitä, et pelkistää sitä. Sinulla on 2 kaksoissidosta, jotka voivat varmasti pelkistyä, ja miten oletat saavuttavasi pH:n 5 KOH:lla?

 

[Nicoino]

Joissakin patenteissa käytetään muutamaa mg ditioniittia antioksidanttina.

 

[The Alchemist]

Tämä aihe vaikuttaa huomattavasti aliarvostetulta. Se vaikuttaa suorastaan vallankumoukselliselta verrattuna siihen, miten minä opin tekemään sitä.

Luin erään keskustelun, jossa joku ehdotti, että metyyliesteri voisi raseemioitua hydrolyysin aikana. Onko tämä ongelma entiopure d -isomeerin kohdalla? Huomasin, että TLC:tä ei ole sisällytetty työstöön.

Onko rotovap todella valinnainen? Tämä menetelmä lähestyy kylpyamme-synteesiä ilman sitä. Ei lämpöä? Tämä kuulostaa yksinkertaisemmalta kuin mdma tai amfetamiini.

Mitä minulta puuttuu? Työskentelemmekö keltaisessa vai punaisessa valossa? Mitkä ovat suurimmat komplikaatiot? Syntyykö lopputuotteesta lainkaan isolsdia?

 

[Nicoino]

Saada kohtuullisen puhdasta LA on tuskaa perseessä, lähes kaikki hydrolyysi johtaa ruskeaan/mustaan tuotteeseen, joka on puhdistettava.
Jopa hyvälaatuisella LA:lla kytkentäreaktioseos muuttuu ruskean mustaksi, eikä työ ole niin yksinkertaista kuin ilmoitetaan (ehkä jos aloitat 100-prosenttisesti puhtailla lähtöaineilla, kaasuttomilla liuottimilla ja ammattikäyttöön tarkoitetuilla laitteilla, on pieni mahdollisuus, että näin ei tapahdu, mutta kotikemistille on odotettavissa tumma liuos).
Tuotteen puhdistaminen ei ole mikään vitsi, jos sinulla ei ole mahdollisuutta käyttää kolonnikromatografiaa tai jos et halua poistaa litroittain liuotinta tyhjiössä.

 

[PlanckB1]

Tämä on ollut myös minun kokemukseni, hydrolyysistä peräisin olevan lysergihapon toistuvat uudelleenkiteytykset johtavat jauheeseen, josta tulee joka kerta vaaleamman ruskea, mutta joka ei silti ole niin vaalea/puhdas kuin voisi odottaa. Suositteletteko LA:n kolonnikromatografiaa vai vain lopullisen vapaapohjaisen LSD:n kolonnikromatografiaa?

 

[Nicoino]

En usko, että se kannattaa LA:ssa, luultavasti hyvällä työstämisellä ja riittävällä kokeellisuudella sitä ei edes tarvita lopputuotteessa.
Suuret happokemistit kuten pichard tapasivat syntetisoida kiloja joka kuukausi, ja epäilen todella, etteivät he pystyneet kromatografoimaan tuota määrää tuotetta, lähes mahdotonta tehtaalla.

 

[dd^YrVmgVfy#8nL4GN^J]

@G.Patton @William Dampier, voidaanko sen sijaan käyttää natriumhydroksidia tai kaliumhydroksidia?

Käytetäänkö ammoniumhydroksidia tietyn PH-arvon saavuttamiseksi vai luovuttaako se ionin?

Tarjoaako joku myyjä: "ammoniumhydroksidi (NH4OH) "?

 

[G.Patton]

Kannattaa käyttää NH4OH:ta, se on miedompi emäksinen aine. Sitä myydään tietysti laajalti.
pH:n muuttuminen tarkoittaa yleensä ionien pitoisuuden muuttumista. En ymmärrä mitä tarkoitat.

 

[nutella]

Hei @William Dampier kiitos synteesireitistä.

En ole asiantuntija, minulla on vain kokemusta CBD-isomerisaatiosta d8: ksi.
Nyt yritän selvittää, onko minun mahdollista tehdä LSD: tä.

Nykyiset tavoitteeni ovat:

1. Löytää yksityiskohtainen reitti D-Lysergihappometyyliesteristä.
2. Hankkia kaikki reagenssit
3. Oppia reagenssien turvallinen käsittely
4. Ohutkerroskromatografian oppiminen
5. Kolonnikromatografian (flash-kromatografia) oppiminen
6. LSD:n valmistus
7. Reagenssien kierrätys ja turvallinen hävittäminen

Toivon, että voitte auttaa minua kysymyksissäni:

• Kirjoitat, että tarvitsemme 0,84 g dietyyliamiinia (cas 109-89-7), onko se oikein?
• Kysyn, koska https://www.sigmaaldrich.com/ mukaan se on nestemäinen ja näin sitä kiinalaisilta myyjiltä myytävän kiloina.
• Mitkä TLC-levyt sopivat parhaiten tähän synteesiin?
  • H-tyyppi ei sisällä kalsinoitua kipsisideainetta eikä fluoresoivaa ainetta.
  • G-tyyppi ei sisällä fluoresoivaa ainetta, mutta sisältää kalsinoitua kipsisideainetta.
  • HF254-tyyppi sisältää fluoresoivaa ainetta, mutta ei kalsinoitua kipsisideainetta.
  • GF254-tyyppi sisältää sekä kalsinoitua kipsisideainetta että fluoresoivaa ainetta.
• Voitteko auttaa minua D-Lysergihappometyyliesterin reitin kanssa?

Kiitos

 

[HerrHaber]

Sattuu niin, että dietyyliamiinia ei säännellä joissakin maissa, ja minulla on pääsy siihen, joten subgrammamääriä voidaan ajatella lähetettäväksi erityisesti suojatussa muodossa. Tässä synteesissä se voidaan mielestäni eluoida GF254:n kautta.

 

[nutella]

Veden ostaminen ei ole ongelma, minua vain ihmetyttää, että määrä ei ole millilitroina vaan grammoina. Se on neste

 

[nutella]

Anteeksi, tarkoitin dietyyliamiinia

 

[HerrHaber]

Tässä hyvin erityisessä tilanteessa neste punnitaan tarkkuuden vuoksi... volumetrisesti tarvitaan mikropipetti tarkkojen määrien saamiseksi. Joskus tarkkuus on ratkaisevaa synteesissä, myös metyylidietyyliamiini NMe(Et)2 tarvitsee tarkkuutta. Suuret tilavuudet punnitaan harvoin.... koska tilavuus on helpompi riippuen viskositeetista ja reaktiivisuudesta. Hunajaiset aineet ovat selvästi helpompia punnita ja reaktiivisia nesteitä voidaan lähestyä ruiskulla tilavuuden mukaan, mutta joskus jos määrä on pieni, se pipetoidaan pullossa vaa'alla pisara kerrallaan tarvittavaan massaan. Inertissä atmosfäärissä on hankalaa ja vaatii schlenk line ja laitteet mieluiten glovebox (schlenk line ja kaikki paraphrenalia kuten Argon ja nestemäisen typen ansat), glovebox minä fantasized rakentaa yksi (olen itse asiassa rakennettu toimiva mikroskooppi, kun olin seitsemän).

 

[verstappen]

Mitä inerttejä olosuhteita tässä reaktiossa tarvitaan?

 

[S1NTH3T1C]

Onko rotovap-koneen käytölle vaihtoehtoa?

 

[WillD]

Tyhjiötislaussarja

5-osainen setti, jossa on 24/29 liitosta tarkkaa tyhjiötislausta varten, valmistettu kestävästä borosilikaattilasista.Ottaen arvailun pois oikean koon löytämisestä kullekin komponentille, tislaussarjat tulevat täydellisinä ja käyttövalmiina. Kemiallisesti ja lämpötilaltaan kestävien osien ansiosta lasitavarat...

us.vwr.com

Tämäntyyppiset asetukset esimerkkinä. Tyhjiöpumpun kanssa.

 

[RaraOppapapOma]

Kuvittele tekeväsi tuollaisen vitun koulubussissa, se olisi mahtavaa!

 

[mountainmomma]

Hei kaverit jälkeen hydrolyysin la miten puhdistaa la. ainoa menetelmä löydän tarvitset amonia vedettömän etanolin kanssa. En saa näitä reagensseja. Onko olemassa muuta tapaa puhdistaa la pybop rxn:ää varten?

 

[CryoThio]

Kysymykseni on, voiko jokin muu amiini korvata dietyylimetyyliamiinin? Sanotaanko diisopropyyliamiini tai diisopropyylietyyliamiini? Millä tahansa?

 

[alex12112]

Onko mahdollista käyttää tolueenia metyleenikloridin sijasta dcm:nä?

 

[NucleuZ]

avesome !