1-Fenyyli-2-propanonin (P2P) synteesi dietyyli(fenyyliasetyyli)malonaatista.

[w2x3f5]

Tämä reaktio menee myös fosforihapon kanssa

 

[LordCrackingtonson]

Sivulla 1 olevassa alkuperäisessä synteesissä tarvitaan 7,5 ml väkevää rikkihappoa.

Jos korvaat sen 85-prosenttisella fosforihapolla, kuinka paljon sitä tarvittaisiin?

 

[w2x3f5]

Tein useita kertoja, sekoitin öljyä 1:1 fosforihapon kanssa, kuumensin sitä, kunnes kaasun kehittyminen loppui. Valitettavasti tein vain muutaman hydrolyysin enkä tallentanut.

 

[LordCrackingtonson]

Käytitkö jääetikkaa ja fosforihappoa yhdessä... vai vain yhtä suuria määriä fenyylietikkamalonaattia ja fosforihappoa?

 

[w2x3f5]

Vain H3PO4

 

[41Dxflatline]

Jotkut mehiläiset pörräsivät, että dietyyli(fenyyliasetyyli)malonaattia voitaisiin käyttää suoraan Leuckartin pelkistyksessä ilman, että sitä ensin muunnetaan P2P:ksi

 

[w2x3f5]

malonaatin hydrolyysin aikana, epäpuhtaudet ketonissa, ketonien väri on likaisempi kuin glykidaatilla

 

[w2x3f5]

Käytän H3PO4-hydrolyysin kanssa, mutta yksi tai kaksi kertaa

 

[Monstapoint]

Suuri & hyödyllinen tieto. Kiitos

 

[MarinaX]

Love it

 

[OrgUnikum]

Kaverit, älkää sortuko pyhän refluksin kulttiin. Refluksoinnilla ei ole mitään arvoa itsessään paitsi illuusio siitä, että jotain tapahtuu, jonka se luo.

H2SO4:n ja oksaalihapon (paras), mutta fosforihapon ja lähes minkä tahansa orgaanisen hapon, kuten etikka-, muurahais- tai sitruunahapon, kanssa saadaan lähes kvantitatiivinen saanto, jos seos kuumennetaan hitaasti kahden tunnin ajan enintään 95 °C:een, pidetään siellä 30 minuuttia ja annetaan sen sitten jäähtyä. Lisätään pieni määrä muuta liuotinta kuin DCM:ää (tolueenia, ksyleeniä, eetteriä), koska orgaanista happoa voi tippua ulos, joten on suositeltavaa kerätä seos ylhäältä. Voidaan käyttää bensiinieetteriä 40/60, eikä sitä tarvita paljon, mutta lopulta saadaan kolme kerrosta: Ylin kerros on petrolieetteriä, johon on liuotettu P2P:tä. Keskimmäinen kerros on P2P:tä, johon on liuennut petieetteriä*. Ja alla on happoseos (jota voidaan käyttää uudelleen ilman ongelmia).

* Kuulostaa hassulta, mutta näin se on: Sekä Pet-Eetteri että P2P liuottavat jonkin verran toisiaan, mutta ne eivät ole vapaasti sekoittuvia. Ja näin saadaan kolme kerrosta, jotka ajoivat minut jo kauan sitten lähes hulluksi. Kunnes tajusin tämän.......

200 g oksaalihappodihydraattia
300 ml vettä
100 ml H2SO4 37 % (akkuhappo)
kaikki oksaalihappo ei liukene - ei ongelma.
Tällä voi käsitellä vähintään 200 ml 20230 punaöljyä.
Tarvitaan todella voimakasta sekoittamista koko ajan.
Veden ja hapon seos voidaan käyttää uudelleen.
Korkeintaan 95 °C:n lämpötilassa saadaan vaaleankeltaista P2P:tä suoraan ilman höyryä tai muuta tislausta.
Kun käytät sep-suppiloa erotat parhaiten niin kauan kuin se on vielä kuumaa ja oksaalihappo ei tipu ulos. tai laitat sen dekantterilasiin pakastimeen dekantterilasin pohja koskettaa kylmää niin se alkaa kiteytymään sieltä. Jos teet näin, et tarvitse liuotinta lainkaan, happo ja vesi, jotka kiteytyvät pohjasta, ajavat P2P:n yläosaan, ja voit vain kaataa sen pois kahden tai kolmen tunnin kuluttua, eikä P2P:tä jää takaisin.

Tein paljon työtä tämän kanssa, lol.

 

[w2x3f5]

ilmoita aineen saanto p2p please.
onko sinulla punaista öljyä? kummallista, minulla oli keltaista öljyä saman numeron alla.

 

[OrgUnikum]

20230-59-6 - Dietyyli(fenyyliasetyyli)malonaatin oletetaan olevan tummanpunainen öljy, se on myös kuvattu niin tieteellisessä kirjallisuudessa.
Sen molekyylipaino on ~278 g, P2P:n molekyylipaino on ~134 g, mikä tarkoittaa, että 278 g:sta 20230-59-6 - Dietyyli(fenyyliasetyyli)malonaattia tai 480 g:sta kilosta saadaan enintään 134 g P2P:tä, jolloin teoreettinen saanto on enintään 48 %. Sain 45 g puhdasta höyrytislattua ja kuivattua P2P:tä 100 g:sta BMK 20230:stä menetelmän viimeistelyn jälkeen, ja se on niin hyvä kuin olla voi, 93 % siitä, mikä on mahdollista, on enemmän kuin ok minulle.

20230 on hieman raskas yhdiste, ja sen kilokohtainen saanto ei ole niin suuri kuin muiden BMK:iden, eikä se siksi ole kovin halpa, mutta se tuottaa helposti erinomaista laatua.

Liitteenä on artikkeli, jossa 20230 syntetisoidaan ensimmäistä kertaa ja muunnetaan P2P:ksi, katso menettely aivan lopussa. Korvasin etikkahapon oksaalihapolla, koska oksaalihapolla on tiettyjä suojaavia ominaisuuksia, kuten metalli-ionien puhdistus (usein kuluttajaluokan HCl:ssä tai H2SO4:ssä), jotka voisivat katalysoida P2P:n hajoamista.

PS: Tajusin juuri, että jos 20230 valmistettaisiin eri tavalla, se ei ehkä olisi punaista vaan miedomman väristä, mutta artikkelissa kuvatulla tavalla valmistettuna se olisi punaista.

 

[w2x3f5]

Todennäköisesti eri puhdistusasteista öljyä, vaikka olen hydrolysoinut tätä ainetta vain muutaman kerran, Google on kanssani samaa mieltä siitä, että myynnissä on punaista ja keltaista. On hyvä, että löysit sen.
Älä kirjoita 48 prosentin saantoa - se ei ole totta, teoreettinen saanto on aina 100 prosenttia. Mutta moolien osalta laskit kaiken oikein.
Etikkahappoon sekoitettu oksaalihappo toimii, mutta minusta se tuntuu helpommalta fosforihapon kanssa)))))
93% hyvä saanto!

 

[OrgUnikum]

Mielestäni on tärkeää, että ihmiset tietävät, että he voivat parhaassa tapauksessa saada 480 g P2P:tä 1000 g:sta tätä BMK:ta, joka on 48 % w/w.

 

[w2x3f5]

Se kuulostaa paljon paremmalta

 

[ZMI_AA0B]

Opettaja, saanko kysyä, minkä tyyppisestä punaisesta öljystä on kyse?

 

[ZMI_AA0B]

Anteeksi, onko se Türkiyen punainen öljy?

 

[ZMI_AA0B]

Opettaja, voidaanko fenyyliasetonia syntetisoida käyttämällä vain oksaalihappoa, vesipatterihappoa ja näitä kolmea materiaalia?

 

[MarinaX]

Arvosta

 

[rothschild33]

Suoritettiin 20320 -> PAA- ja fenyyliasetonimenetelmä,


1. Valmistetaan etukäteen 50-prosenttinen emäksinen vesiliuos, jotta se ehtii jäähtyä. Natriumhydroksidi 115 g (NaOH) liuotetaan veteen 115 g ja jäähdytetään huoneenlämpötilaan.
2. Jäähdytetty NaOH:n vesiliuos kaadetaan tippusuppiloon ja tämä suppilo asennetaan reaktoriin.
3. Dietyyli(fenyyliasetyyli)malonaatti 800 g kaadetaan reaktoriin. Reaktio suoritetaan huoneenlämmössä, mutta hydrolyysin aikana voidaan käyttää pakkojäähdytystä.
4. Sekoitin kytketään päälle ja NaOH aq-liuoksen lisääminen aloitetaan hitaasti. Reaktiolämpötilaa on säädettävä (seos kuumenee itsestään). Liuosta lisättäessä reaktioseoksen (RM) väri muuttuu ja paksuuntuu, kunnes se on täysin paksu ja kokkareinen. Kappaleet hajotetaan homogeeniseksi massaksi.

NaOH:n lisäämisen jälkeen seos muuttuu minuuttien kuluessa yhä vaaleammaksi ja paksummaksi. Sitten jossain vaiheessa seos muuttuu takaisin 20320-59-6:n väriseksi.

Tämä oli seoksen väri muutaman minuutin kuluttua NaOH:n lisäämisestä.

Ajan edetessä se alkoi palata takaisin alkuperäiseen väriin:

Sen jälkeen se vain pysyi tässä tilassa:

Tietääkö kukaan mitä voin tehdä tämän korjaamiseksi, onko mitään kokeilu ja erehdys / vianmääritysmenetelmiä?
Myös mitä minun pitäisi tutkia, millainen reaktio tämä on, jotta voisin kaivaa syvemmälle optimaalisen reaktio-olosuhteen?

 

[rothschild33]

päivitys: lisäsin lisättyä NaOH-liuosta 50 % ja se toimi!

 

[qwe111]

Sir: Oletteko onnistuneet saamaan puhdasta fenyyliasetonia? Onko mitään lisävaiheita? Onko liuottimen lisäysten suhteita muutettu?

 

[OrgUnikum]

BMK 20230 on tehtävä pelkällä hapolla, emäksen kanssa et saa P2P:tä vaan jotain muuta. Alkuperäisen artikkelin kirjoittaja käytti laimennettua H2SO4:ää ja etikkahappoa, mutta mikä tahansa mineraalihappo toimii, paremmin yhdessä orgaanisen hapon kanssa. Käytin HCl:ää tai H2SO4:ää yhdessä oksaalihapon kanssa ja se toimi hyvin.

Liitteenä artikkeli, mutta varokaa! Menetelmä ei ole lainkaan optimoitu. Lipeän lisääminen reaktion muuttamiseksi emäksiseksi lopussa on suorastaan vaarallista, koska on hyvin mahdollista, että P2P polymerisoituu tällä tavalla )ainakin osa siitä). Se on myös tarpeetonta. Myöskään ei tarvitse refluksata 3 tuntia. 90 °C 30 minuutin ajan on hyvä, mutta kuumenna se tähän lämpötilaan hitaasti (2 tuntia).

 

[Xiao hua]

voi dietyyli(fenyyliasetyyli)malonaatin sijasta dietyyli(fenyyliasetyyli)malonaattia?

 

[HIGGS BOSSON]

Ei

 

[hy16a]

En ymmärrä lainkaan, mitä 0,2 moolia tarkoittaa. Voiko 99 %CAS 20320-59-6 dietyylifenyyliasetyylimalonaattia käyttää suoraan?