Võib-olla aitab see teid edasi, ma ei ole seda veel isiklikult katsetanud. Ma võiksin vaadata oma kaustadest, võib-olla leian originaal PDF-i veel üles
Üldine protseduur rassemisatsioonikatsete jaoks. A
0,06 M amiini (100 mg) ja tiooli (1,2 või 0,2 ekvivalenti) lahus.
benseenis refluksiti 2 h (stöhhiomeetriline tingimus) või 7
h (katalüütiline tingimus) AIBNi (üldine
20 mol % AIBNi kogus jagati kolmeks võrdseks koguseks
osadeks (kui reaktsiooniaeg > 2 h), mida lisati järjestikku iga 2 tunni järel). Pärast kontsentreerimist lahjendati jääk
HCl-ga (1 M) ja lahust pesti Et2O-ga. Saadud
vesifaas leotati küllastunud naatriumkarbonaadiga
ja ekstraheeriti Et2O-ga. Puhas amiin isoleeriti pärast
kuivatamine MgSO4 peal ja kontsentreerimine
Üldine protseduur rassemisatsioonikatsete jaoks. A
0,06 M amiini (100 mg) ja tiooli (1,2 või 0,2 ekvivalenti) lahus.
benseenis refluksiti 2 h (stöhhiomeetriline tingimus) või 7
h (katalüütiline tingimus) AIBNi (üldine
20 mol % AIBNi kogus jagati kolmeks võrdseks koguseks
osadeks (kui reaktsiooniaeg > 2 h), mida lisati järjestikku iga 2 tunni järel). Pärast kontsentreerimist lahjendati jääk
HCl-ga (1 M) ja lahust pesti Et2O-ga. Saadud
vesifaas leotati küllastunud naatriumkarbonaadiga
ja ekstraheeriti Et2O-ga. Puhas amiin isoleeriti pärast
kuivatamine MgSO4 peal ja kontsentreerimine
- By Sciencenutz
Mul on juurdepääs aibn ja tiool, kuid oleksin tänulik, kui saaksin abi õigete suhtarvude ümberarvestamisel, näiteks ühe kg L-meth freebase kohta? Ma postitan oma tulemused
↑View previous replies…
- By btcboss2022
Ma oleks refluks segu ei tähenda, et refluks algab tolueeni b.p ja 0,06M on kontsentratsioon grammides sõltub kasutatud lahusti kogusest.
- By Sciencenutz
siin on kõigi 3 kaalutlused.
L metamfetiin 149,23g/mol
Metüültioglükolaat 106,14g/mol
AIBN 164,21g/mol
Seega oleks see 1 mol L-meth ja seal on kirjas 0,2 võrdne seega 106,14x0,2=21,22g. Ja 20% aibn on 32,84g.
Nii et ütleme, et ma tegin 149,23g L-meth vababaasi 500ml tolueeni ja 21,22g tiooliga ja refluksin 7 tundi, samas iga 2 tunni järel lisan 10,94g (32,84/3=10,94g) AIBNi.
Kas need oleksid õiged numbrid? Ma olen natuke segaduses veel selle 0,06M ja kuidas seda ülespoole skaleerida
L metamfetiin 149,23g/mol
Metüültioglükolaat 106,14g/mol
AIBN 164,21g/mol
Seega oleks see 1 mol L-meth ja seal on kirjas 0,2 võrdne seega 106,14x0,2=21,22g. Ja 20% aibn on 32,84g.
Nii et ütleme, et ma tegin 149,23g L-meth vababaasi 500ml tolueeni ja 21,22g tiooliga ja refluksin 7 tundi, samas iga 2 tunni järel lisan 10,94g (32,84/3=10,94g) AIBNi.
Kas need oleksid õiged numbrid? Ma olen natuke segaduses veel selle 0,06M ja kuidas seda ülespoole skaleerida
- By btcboss2022
500ml tolueeni mol? Kuidas te arvutasite?
Arvutus liitrite kohta mol kohta paberiprotsessi 0,06M kontsentratsiooni puhul peaks olema:
149,23gr*0,06M=8,95gr freebaasi liitri kohta.
149,23gr/8,95gr=16,67L lahustit(tolueen) ühe mol freebase kohta
See on väga väike kontsentratsioon, kuid radikaalide vahelistes reaktsioonides võib tekkida palju kõrvalsaadusi, seega arvan, et see on madala kontsentratsiooni põhjus.
Ma arvan, et ei oleks probleeme kasutada 10 korda seda kontsentratsiooni, kasutades 1,66L tolueeni ühe mol freebase kohta.
Teine punkt on, miks te keskendute 7 tunni protsessile, kui seda saab teha 2 tunniga?
Arvutus liitrite kohta mol kohta paberiprotsessi 0,06M kontsentratsiooni puhul peaks olema:
149,23gr*0,06M=8,95gr freebaasi liitri kohta.
149,23gr/8,95gr=16,67L lahustit(tolueen) ühe mol freebase kohta
See on väga väike kontsentratsioon, kuid radikaalide vahelistes reaktsioonides võib tekkida palju kõrvalsaadusi, seega arvan, et see on madala kontsentratsiooni põhjus.
Ma arvan, et ei oleks probleeme kasutada 10 korda seda kontsentratsiooni, kasutades 1,66L tolueeni ühe mol freebase kohta.
Teine punkt on, miks te keskendute 7 tunni protsessile, kui seda saab teha 2 tunniga?
Ok poisid, aga kas keegi on proovinud kuumutada refluksiga kergelt happelistes tingimustes?
Lihtsalt nagu.
Ma olen valmis kihla vedama, et see töötab küsimus on selles, kui hästi.
Lihtsalt nagu.
Ma olen valmis kihla vedama, et see töötab küsimus on selles, kui hästi.
- By HerrHaber
Vean kihla, et nii on, kuid on põhjus, miks KEMIA ON KÕRVALINE, nii et seetõttu peab keegi seda katsetama katseklaaside riiuli ja erinevate kontsentratsioonide, pH, temperatuuride ja reaktsiooniaegadega... uurimistöö. "Keegi ei öelnud, et see on lihtne, keegi ei öelnud, et see võib olla nii raske, me läheme tagasi algusesse" Coldplay-The Scientist.
Aine optilise aktiivsuse kadumine ei ole alati seotud
molekuli kiraalsuse kadumisega. Seda võib põhjustada ka ühe enantiomeeri pöörduv muundumine teiseks, kuni saavutatakse segu
mõlema enantiomeeri ekvivalentseks (ratsemiaks). See ümberkujundamine
mida nimetatakse rassemilisatsiooniks, võib toimuda spontaanselt (st ter¬ giaatori toimel).
molekulide toimel, vt täiendavaid näiteid bifeniili optiliselt aktiivsete derivaatide kohta) või happeliste või batsidiliste katalüsaatorite toimel (vrd II köide, "Stereokeemia II").
Ja alates vol. 2 stereo keemia, reffering totartric acid, kuid me võime teha mõningaid järeldusi, et fenületüülamiini me töötame ka simillar parameetrid, mis ta teeb samu asju, kes teab, võib-olla see on sama. tema ei ole choh rühma, kuid sa ei tea kunagi.
Racemization. Kuumutades (+)-tartriohapet
veega 160° juures, muutub see suures osas mesoviinhappeks (ühe CHOH-grupi rassemiseerimise teel). Samades tingimustes, kuid 175° juures moodustub suurem osa (it)-viinhappest (mõlema CHOH-grupi rassemiseerumise teel). Seda reaktsiooni katalüüsivad tugevalt alused; kuumutamisel naatriumhüdroksiidi lahusega toimub rassemiseerumine 100° juures. HCl-happe lahjendusel on samuti katalüütiline toime, kuid nõrgem (reaktsiooni jälgimiseks vajalik temperatuur on 120-140°).
Seda rassemiseerumisreaktsiooni kasutatakse mesoviinhappe ja (±)-viinhappe saamiseks. Selliseid ratseemiatsioone on täheldatud ka teiste α-substituteeritud hapete puhul.
molekuli kiraalsuse kadumisega. Seda võib põhjustada ka ühe enantiomeeri pöörduv muundumine teiseks, kuni saavutatakse segu
mõlema enantiomeeri ekvivalentseks (ratsemiaks). See ümberkujundamine
mida nimetatakse rassemilisatsiooniks, võib toimuda spontaanselt (st ter¬ giaatori toimel).
molekulide toimel, vt täiendavaid näiteid bifeniili optiliselt aktiivsete derivaatide kohta) või happeliste või batsidiliste katalüsaatorite toimel (vrd II köide, "Stereokeemia II").
Ja alates vol. 2 stereo keemia, reffering totartric acid, kuid me võime teha mõningaid järeldusi, et fenületüülamiini me töötame ka simillar parameetrid, mis ta teeb samu asju, kes teab, võib-olla see on sama. tema ei ole choh rühma, kuid sa ei tea kunagi.
Racemization. Kuumutades (+)-tartriohapet
veega 160° juures, muutub see suures osas mesoviinhappeks (ühe CHOH-grupi rassemiseerimise teel). Samades tingimustes, kuid 175° juures moodustub suurem osa (it)-viinhappest (mõlema CHOH-grupi rassemiseerumise teel). Seda reaktsiooni katalüüsivad tugevalt alused; kuumutamisel naatriumhüdroksiidi lahusega toimub rassemiseerumine 100° juures. HCl-happe lahjendusel on samuti katalüütiline toime, kuid nõrgem (reaktsiooni jälgimiseks vajalik temperatuur on 120-140°).
Seda rassemiseerumisreaktsiooni kasutatakse mesoviinhappe ja (±)-viinhappe saamiseks. Selliseid ratseemiatsioone on täheldatud ka teiste α-substituteeritud hapete puhul.
- By btcboss2022
Ma ei usu, et see töötab rassemiseerimise puhul, deskarboksilisatsioon või hüdrolüüs ei rassemiseeri L enantiomeeri vababaasi.
pole ime, et teid kutsutakse bossiks
kui see vajab alla 90 ma kasutaksin benseeni , kuid kui 90 dosent teha trikk minna tolueen, ksüleen ja nii edasi
kui see vajab alla 90 ma kasutaksin benseeni , kuid kui 90 dosent teha trikk minna tolueen, ksüleen ja nii edasi
- By HerrHaber
Lühidalt öeldes on kõik seotud tasakaalu ja reaktsiooniajaga, mis on minu arvates peamine liikumapanev jõud (katalüsaator on samuti kohustuslik). Mäletan, et mul ei lastud reaktsiooni üleöö jätta, sest mu prof lubas, et see rassemiseerub ja ma töötasin stereokeemia laboris, nii et tasakaal oli seal vaenlane.
- By btcboss2022
Kes kutsub mind ülemuseks?ahahah esimest korda ma seda ei usu, hahah aga aitäh ikkagi ;-)
- By btcboss2022
See on minu plaan:
Mul on L-Meth HCL Ma võtan 45gr(15+15+15) ja ma lülitan selle freebase'ile.
Kui mul on L-Meth freebase, teen ma uuesti viinhappe eraldamise protsessi, et proovida saada L enantiomeeri maksimaalne kogus.
Jagan uuesti eraldatud L-methi freebase 3 võrdseks osaks ja teen 3 marsruuti, nagu seal üksikasjalikult kirjeldatud.
Kui ma olen lõpetanud, teen uuesti viinhappe eraldamise protsessi ja me näeme tulemusi.
Tänan.
Mul on L-Meth HCL Ma võtan 45gr(15+15+15) ja ma lülitan selle freebase'ile.
Kui mul on L-Meth freebase, teen ma uuesti viinhappe eraldamise protsessi, et proovida saada L enantiomeeri maksimaalne kogus.
Jagan uuesti eraldatud L-methi freebase 3 võrdseks osaks ja teen 3 marsruuti, nagu seal üksikasjalikult kirjeldatud.
Kui ma olen lõpetanud, teen uuesti viinhappe eraldamise protsessi ja me näeme tulemusi.
Tänan.
