p2p alates bmk sünteesi kinnitatud?

[UWe9o12jkied91d]

Minu jaoks oli trikk, et mitte saada muda cas 5449-12-7 jaoks, lahustada keevas vees selgeks lahuseks, lülitada soojus välja ja lisada ettevaatlikult h2so4 conc.
See andis mulle kohese konversiooni vastuvõetava saagisega, kusjuures kihid moodustusid kohe, kuid ma siiski tagasilöögitasin 30 min, et olla kindel. seevastu kui ma kiirustasin ja ei lahustanud oma glütsidaati täielikult, ei suutnud ükski tagasilöögi kogus saada tahkeid aineid reageerima ja pidin neid filtreerima.
Happe lisamisel ettevaatlik pritsimine.

 

[Ortist]

H2SO4-ga eralduvad kihid koheselt, kuid see ei tähenda, et teil on P2P. See on lihtsalt glütsiinhape eraldatud. Ma just proovisin seda ja sain kaks kihti ilma lõhnata.

 

[UWe9o12jkied91d]

U arvad? Eraldatud millest? Ja mis jääb järele, kui see eraldub?
BMK-l on üsna kerge aroom, kas u on võrrelnud lõhnaga pärast refluksimist?
Ma ei ütle, et sa ei tea, kuidas see lõhnab või et ma ei eksi, lihtsalt tahan teada saada

 

[Ortist]

Eraldatud naatriumist . Tegelikult ma olen praegu hädas 5449. Proovitud hunnik meetodeid ja siiani saanud 1ml 10g-st. Proovin fosforhapet 110 juures. Kui ma lisan 5449-le hapet, siis muutub see väga kiiresti õliks, kuid see ei ole p2p. Või võib olla minu 5449 ei olegi päris 5449.

 

[UWe9o12jkied91d]

Õiglane, see võib olla nii.
Ma võin rääkida suures mastaabis ja 2-3 tunnise refluksiga seekord, kuid fosforhappe ja sidrunhappe mõlemad töötavad suurepäraselt. Tsitrilise puhul 25kg/20kg 5449.

 

[Ortist]

Kas olete proovinud fosforiidi marsruuti? Kas ma pean lisama kuiva pulbri otse kuumale happele segades või tuleb pulber enne lisamist vees lahustada?

 

[UWe9o12jkied91d]

Oli ok tulemusi lahustades nii minimaalses veekoguses kui ka 1L vett/kg. Mõlemad viisid tehtud soojaks ja järgnesid happega ja refluksitud.
Ei saa öelda u kui palju on minimaalne võrreldes 1L/kg.

 

[K-Cyanide]

Nüüd tehti @Acab1312 (kogu tänu kuulub talle) sisendiga sõit ja tulemused olid üsna korralikud.

2000ml 85% fosforhapet kuumutati umbes 65°C-ni. 1500g BMK 5449-12 lisati väikeste portsjonite kaupa ja segati. Reaktsioonisegu kuumutati 135°C-ni ja refluksis 4 tundi.
Kihid eraldati ja vee/vasinhappe kiht ekstraheeriti DCMiga. (naljakas on näha, et DCM kiht on üleval, kuna fosforhappe tihedus on suur). Kombineeritud ekstrakte pesti vee, soolvee ja küllastunud sipelgaanilise lahusega, et pH oleks neutraalne.

Pärast kuivatamist veevaba naatriumsulfaadi kohal aurustati lahusti tavalise rõhu all.
Saadi 818 ml (813 g) kuldpruuni toor-P2P-d. Saagis: 80,93%

Toores P2P destilleeriti vähendatud rõhu all, et saada 656 ml (652 g) kahvatukollast, puhast 1-fenüül-2-propanooni ehk P2P, fenüülatsetooni. Saagis: 64,90%.

Puhta P2P imeline lilleline lõhn on lihtsalt imeline.

 

[rothschild33]

Eraldatud kihtide ja DCM-iga ekstraheerimise all mõtlesite te, et ootate, kuni kihid eralduvad ja lisate DCM-i kogu RM-ile või lisate DCM-i ainult piimjasele (fosforhappe) kihile ja ühendate selle tumeda kihiga? Ma saan tumedamast kihist rohkem määrdunud p2p, kuid saagis on siiani siiski suurepärane.

 

[K-Cyanide]

DCM lisatakse ainult alumisele, piimjasele kihile. Kihid eraldatakse eraldussahvriga. Seoses temperatuuriga 110 C saate kasutada versiooni @w2x3f5, siin kestaks reaktsiooni lõpetamine väga kaua. Mul puudub juurdepääs HPLC/MS/UVS-le, seega ei saa ma täpselt puhtust kontrollida. Aine analüüsimine madala eraldusvõimega pilti vaadates ei ole kindlasti üldtunnustatud analüütilise keemia meetod.

 

[w2x3f5]

Minu esimesed katsed toimusid temperatuuriga üle 110. Glütsidaadi lahus happes muudab ülekuumenemisel värvi kollasest/oranžist pruuniks ja saagis langeb. Minu järeldus põhineb minu kogemustel selle hüdrolüüsi puhul, fotokvaliteet on teisejärguline. Nii et aine saagis pärast destilleerimist annab ammendava vastuse.

 

[w2x3f5]

liiga kõrge temperatuur

 

[w2x3f5]

110
tema foto näitab, et p2p on ülekuumenemise tõttu osaliselt oksüdeerunud

 

[K-Cyanide]

Millist ainet te arvate, et olete ära tundnud ?

 

[w2x3f5]

Miks ma peaksin kindlaks tegema, milline lisand moodustub ülekuumenemise käigus? Ma langetasin temperatuuri ja p2p toodang tõusis.
Minu meetodil said inimesed foorumis 90-protsendilise saagise.

 

[rothschild33]

Kas see on aurudestillatsiooni meetod? Minu arvates on seda marsruuti ajaliselt raskem skaleerida

 

[w2x3f5]

Selles kontekstis räägime segu temperatuurirežiimist. Veelgi enam, mikrolaineahjus 60-80 kraadi juures kulgeb dekarboksüleerimisreaktsioon nagu vulkaan.

 

[crocodile]

See teema muutus veidi segaseks (tänu sellele, kuidas küsimustele antud vastused on paigutatud).
Nii et kumb temperatuur on parem 135c või 110c?

 

[K-Cyanide]

@w2x3f5 110C meetodi jaoks, @Acab1312 135C versiooni jaoks.

 

[Acab1312]

Segaduse lahendamiseks ei lähe ma ka enam nii kõrgele temperatuurile. Nii saagis kui ka puhtus suurenevad.

 

[Tweaker]

Kuidas minu õline kiht läheb põhja?

 

[UWe9o12jkied91d]

Fenüülatsetoon on raskem kui vesi (vey vähe) , nii et see vajub tavaliselt, see võib anda teile mõningaid andmeid, kuid see võib erineda sõltuvalt vees lahustunud asjadest, iga kord kasutatavast veekogusest jne. nii et see ei ole hea viis öelda, milline on teie toode või kas reaktsioon on täielik või mis teil on.

 

[masterpell]

Pärast happe lisamist on pH alla 3 ja RM värvus muutub roheliseks. Väga kummaline, ma ei tea, kas ma tegin seda õigesti?

 

[G.Patton]

Tere. Palun kirjeldage selgelt oma samm-sammulist menetlust, kui soovite abi saada. Kas olete kindel, et kasutasite BMK glütsiinhappe naatriumsoola?

P.S. Seal on BB foorumi õpetus koos heakskiidetud juhendi ja videoga

Fenüülatsetooni (P2P) süntees BMK etüülglütsidaadi abil

See fenüülatsetooni (P2P) sünteesi lähenemisviis on lihtne viis, kuidas saada fenüülatsetooni BMK etüülglütsidaadist ja selle süntees bensaldehüüdist. PMK etüülglütsidaati saab hüdrolüüsida P2P-ks. See reaktsioon ei ole tundlik vee suhtes, nagu BMK metüülglütsidaadi süntees. On selline eelis...

bbgate.com

 

[masterpell]

Ma ei ole kindel, kas see on tõeline CAS:5449-12-7. Minu sammud on puhastatud vee kuumutamine 40-50 kraadini, bmk pulbri lisamine 1:1 puhastatud veele ja segamine, seejärel 38% lahjendatud soolhappe lisamine. RM lahus muutus kohe roheliseks ja moodustas suure hulga vahtu. Kui reaktsioon järk-järgult jahtus, hakkas see moodustama kihte, kusjuures ülemine kiht oli must õli. Alumine kiht on selge vee vedelik

 

[masterpell]

Seega on teie ekspertarvamus ja soovitus, et aine sulamistemperatuuril tuleks teostada umbes 133 kraadi Celsiuse järgi ja kasutada kondensaatoritoru, et mitu tundi refluksida, eks?

See aine on 70-90 kraadi Celsiuse juures alati väga määrdunud olekus. Nagu pildil näidatud, näeb see välja nagu tass kohvi. Kui see on kihiline, näeb see välja nagu tumepruun õline aine, millel on ebameeldiv lõhn.