HOIATUS: Fentanüül on äärmiselt ohtlik. ÄRGE KASUTAGE seda sünteesi ilma naloksooni juuresolekuta!
KINNITUS: See meetod ei anna kõrge puhtusastmega fentanüüli (keskmine on 13,6%, vahemik 0,2% kuni 36,4%).
Seda menetlust käsitlev originaalartikkel on leitav siit.
Fentanüül on väga tugev opioid, palju tugevam kui morfiin ja heroiin.
Allpool loetletud menetlus on ühe poti süntees. See on salakeemikute jaoks atraktiivne, kuna seda saab teha 3 etapis, kõik toatemperatuuril. Ainus hoiatus on nõue N₂ gaasi järele.
Reaktsiooniskeem on esitatud allpool:
4-piperidoonvesinikkloriidi (15,36 g, 0,1 mol) segatud suspensioonile dikloroetaanis (450 ml) lisati trietüülamiini (27,87 ml, 0,2 mol) ja fenüülatsetaldehüüdi (11,17 ml, 0,1 mol) ning segati pool tundi toatemperatuuril N2 all. Seejärel lisati reaktsioonisegule pideva segamise korral naatriumtriaatsetoksüborohüdriid (30 g, 0,14 mol). Reaktsioonisegu segati edasi 24 h. Seejärel lisati aniliini (9,12 ml, 0,1 mol), äädikhapet (11,53 ml, 0,2 mol) ja naatriumtriatsetoksüborhüdriidi (30 g, 0,14 mol) ning segati uuesti 24 h. Propionüülkloriidi (26.16 ml, 0,3 mol) lisati seejärel tilkhaaval ja segu segati 2 h. Seejärel lahjendati reaktsioonisegu diklorometaaniga ja pesti 4%-lise naatriumhüdroksiidi vesilahusega ning seejärel veega. Orgaanilist faasi raputati seejärel 2N HCl-ga. Orgaaniline kiht eraldati ja vesikiht ekstraheeriti DCMiga. Kombineeritud orgaaniline faas kuivatati naatriumsulfaadi kohal ja kontsentreeriti, et saada fentanüüli HCl-soola. Toorprodukt kristalliseeriti ümber atsetooniga, et saada valget fentanüülvesinikkloriidi pulbrit. Soola töödeldi 20% NaOH-ga, et saada fentanüüli, mis kristalliseeriti ümber petrooleetrist (60-80°).
Saagis: 13,44 g (40 %)
m.p. 82-83 °C.
Kirjandus
Töö fentanüüli sünteesi kohta sellisel viisil on kättesaadav siin.
KINNITUS: See meetod ei anna kõrge puhtusastmega fentanüüli (keskmine on 13,6%, vahemik 0,2% kuni 36,4%).
Seda menetlust käsitlev originaalartikkel on leitav siit.
Fentanüül on väga tugev opioid, palju tugevam kui morfiin ja heroiin.
Allpool loetletud menetlus on ühe poti süntees. See on salakeemikute jaoks atraktiivne, kuna seda saab teha 3 etapis, kõik toatemperatuuril. Ainus hoiatus on nõue N₂ gaasi järele.
Reaktsiooniskeem on esitatud allpool:
4-piperidoonvesinikkloriidi (15,36 g, 0,1 mol) segatud suspensioonile dikloroetaanis (450 ml) lisati trietüülamiini (27,87 ml, 0,2 mol) ja fenüülatsetaldehüüdi (11,17 ml, 0,1 mol) ning segati pool tundi toatemperatuuril N2 all. Seejärel lisati reaktsioonisegule pideva segamise korral naatriumtriaatsetoksüborohüdriid (30 g, 0,14 mol). Reaktsioonisegu segati edasi 24 h. Seejärel lisati aniliini (9,12 ml, 0,1 mol), äädikhapet (11,53 ml, 0,2 mol) ja naatriumtriatsetoksüborhüdriidi (30 g, 0,14 mol) ning segati uuesti 24 h. Propionüülkloriidi (26.16 ml, 0,3 mol) lisati seejärel tilkhaaval ja segu segati 2 h. Seejärel lahjendati reaktsioonisegu diklorometaaniga ja pesti 4%-lise naatriumhüdroksiidi vesilahusega ning seejärel veega. Orgaanilist faasi raputati seejärel 2N HCl-ga. Orgaaniline kiht eraldati ja vesikiht ekstraheeriti DCMiga. Kombineeritud orgaaniline faas kuivatati naatriumsulfaadi kohal ja kontsentreeriti, et saada fentanüüli HCl-soola. Toorprodukt kristalliseeriti ümber atsetooniga, et saada valget fentanüülvesinikkloriidi pulbrit. Soola töödeldi 20% NaOH-ga, et saada fentanüüli, mis kristalliseeriti ümber petrooleetrist (60-80°).
Saagis: 13,44 g (40 %)
m.p. 82-83 °C.
Kirjandus
Töö fentanüüli sünteesi kohta sellisel viisil on kättesaadav siin.