Viis protseduuri läbi kaks korda, esimesel korral ei toiminud (usun, et ebaõnnestunud alumiiniumamalgaamist)
2. protseduur kasutas järgmist protseduuri:
1. 10 g fooliumi, mis lõigati 3x3 cm suuruseks, amalgaamiti 200 mg elavhõbedakloriidi lahuses 400 ml soojas vees, kuni lahus muutus halliks ja pinnale tekkisid mullid.
2. Vesi dekanteeriti ja alumiiniumamalgaam pesti kaks korda 250 ml külma veega.
3. Alumiiniumamalgaamile lisati kiiresti: 43 ml metüülamiini 40 % vesilahust, 100 ml IPA, 13,4 ml P2P, seejärel veel 100 ml IPA.
4. Alumiiniumitükke torgati vardaga, et need jääksid vedeliku pinna alla. Kiiresti tekkisid mullid ja temperatuur tõusis. Kolb uputati külma veevanni, kui temperatuur jõudis üle 50C.
5. 2 tunni möödudes oli suurem osa alumiiniumist kulunud ja segades lisati 20 ml 25% naatriumhüdroksiidi lahust, jälgides, et temperatuur ei ületaks 50C, siis 3 tunni möödudes lisati veel 20 ml 25% naatriumhüdroksiidi lahust (5 g naatriumhüdroksiidi 20 ml vees).
6. Reaktsiooni segati üle öö, toatemperatuuril, seejärel lasti settida.
7. Selge kiht dekanteeriti ja säilitati, seejärel lisati 100 ml IPA-d hallile settele, seejärel segati veel üks tund ja pärast osakeste settimist dekanteeriti IPA-kihti. Seejärel alumiiniummuda vaakumfiltreeriti ja pesti 2x 50 ml metanooliga, seejärel säilitati kõik dekanteeritud ained ja filtraat.
8. Pesti 75 ml soolveega (25% naatriumkloriidi lahus vees), seejärel kuivatati naatriumsulfaadiga 15 minuti jooksul magnetilise segamisega, seejärel filtreeriti.
9. Kuumutatakse lahus 110 C-ni, et eemaldada kõik lahustid.
10. Vaba baasmetallile lisatakse 150 ml etanooli, seejärel lisatakse HCl IPA lahuses kuni ph 6ni
11. Filtreerige kristallid
Protseduurist saime kristallid, natuke kibedad, soolased kristallid.
Kristalli sulamistemperatuur on väga kõrge, see ei veeretaks pärast kuumutamist fooliumi alla, kuigi nii insufflatsioon kui ka suukaudne on väga psühhoaktiivne ja hea tagasiside.
Teeb kristallidele A/B ekstraheerimise, et näha, kas me saame välja lõigata selle, mis iganes muudab selle kõrge sulamistemperatuuri
Valged kristallid, mis filtreeriti ja kuivatati:
Pärast ühekordset lahusti ümberkristalliseerimist:
Kas kellelgi on mõtteid, mis põhjustas kristalli kõrge sulamistemperatuuri?
2. protseduur kasutas järgmist protseduuri:
1. 10 g fooliumi, mis lõigati 3x3 cm suuruseks, amalgaamiti 200 mg elavhõbedakloriidi lahuses 400 ml soojas vees, kuni lahus muutus halliks ja pinnale tekkisid mullid.
2. Vesi dekanteeriti ja alumiiniumamalgaam pesti kaks korda 250 ml külma veega.
3. Alumiiniumamalgaamile lisati kiiresti: 43 ml metüülamiini 40 % vesilahust, 100 ml IPA, 13,4 ml P2P, seejärel veel 100 ml IPA.
4. Alumiiniumitükke torgati vardaga, et need jääksid vedeliku pinna alla. Kiiresti tekkisid mullid ja temperatuur tõusis. Kolb uputati külma veevanni, kui temperatuur jõudis üle 50C.
5. 2 tunni möödudes oli suurem osa alumiiniumist kulunud ja segades lisati 20 ml 25% naatriumhüdroksiidi lahust, jälgides, et temperatuur ei ületaks 50C, siis 3 tunni möödudes lisati veel 20 ml 25% naatriumhüdroksiidi lahust (5 g naatriumhüdroksiidi 20 ml vees).
6. Reaktsiooni segati üle öö, toatemperatuuril, seejärel lasti settida.
7. Selge kiht dekanteeriti ja säilitati, seejärel lisati 100 ml IPA-d hallile settele, seejärel segati veel üks tund ja pärast osakeste settimist dekanteeriti IPA-kihti. Seejärel alumiiniummuda vaakumfiltreeriti ja pesti 2x 50 ml metanooliga, seejärel säilitati kõik dekanteeritud ained ja filtraat.
8. Pesti 75 ml soolveega (25% naatriumkloriidi lahus vees), seejärel kuivatati naatriumsulfaadiga 15 minuti jooksul magnetilise segamisega, seejärel filtreeriti.
9. Kuumutatakse lahus 110 C-ni, et eemaldada kõik lahustid.
10. Vaba baasmetallile lisatakse 150 ml etanooli, seejärel lisatakse HCl IPA lahuses kuni ph 6ni
11. Filtreerige kristallid
Protseduurist saime kristallid, natuke kibedad, soolased kristallid.
Kristalli sulamistemperatuur on väga kõrge, see ei veeretaks pärast kuumutamist fooliumi alla, kuigi nii insufflatsioon kui ka suukaudne on väga psühhoaktiivne ja hea tagasiside.
Teeb kristallidele A/B ekstraheerimise, et näha, kas me saame välja lõigata selle, mis iganes muudab selle kõrge sulamistemperatuuri
Valged kristallid, mis filtreeriti ja kuivatati:
Pärast ühekordset lahusti ümberkristalliseerimist:
Kas kellelgi on mõtteid, mis põhjustas kristalli kõrge sulamistemperatuuri?
- By OrgUnikum
Poisid, teil on nii ilusad kallid seadmed, miks te kuradi kurat ei hangi endale korralikke Al-granuleid, vaid kasutate kuradi fooliumi? Minu Al/Hgs ei töötanud kunagi hästi, kuni ma hakkasin kasutama graanuleid, aga siis nagu võlu! See kraam on odav ja jälgimata. Ärge kasutage fooliumi. Kui tõesti tahad proovi hiljem fooliumiga, aga kui sul on hea segisti nagu sul - fooliumil on null mõtet, aga kuradi kõik ära. Kui sul ei ole head segajat noh, see on vabandus, aga ei, parem mitte. Selle ei ütle ainult mina seda, vaadake üle vanad lauad lõpus kõik ütlevad teile, et kasutage "head Al" ja see tähendab EI FOIL.
↑View previous replies…
Paksema fooliumi kasutamine 10L pluss partiide puhul, eriti survepaagis, töötab suurepäraselt.
1 baar 10 temp kõrgem, soovitame metüülamiini asemel nitro, kuid kindlasti pesta see välja küllastunud NaCL-i ja söögisoodaga, kui meta/nitro lahustisse lisatakse leelist, säästab teid destillatsiooni, kui kasutate heksaani.
1 baar 10 temp kõrgem, soovitame metüülamiini asemel nitro, kuid kindlasti pesta see välja küllastunud NaCL-i ja söögisoodaga, kui meta/nitro lahustisse lisatakse leelist, säästab teid destillatsiooni, kui kasutate heksaani.
