Mefedrooni (4-MMC) süntees haloketoonist etüülatsetaadis. 1-10 kg skaala.

[DavidNichols]

Etüülatsetaat (EA) hüdrolüüsitakse metüülamiini abil ja annab etanooli ja metüülatsetamiidi. Võimalik on ka 4-mmc-freebaasi oksüdeerimine atsetaadiks.

https://www.journal.csj.jp/doi/10.1246/bcsj.39.1837

Milleks teostada odava EA destilleerimist, seades ohtu oma väärtusliku freebase'i, kui saab kasutada EA-s hõlpsasti valmistatavat HCL-i ja pärast seda destilleerida?

 

[PharmacopeiaLabs]

HCL etüülatsetaadis alustab ka EA happekatalüüsitud hüdrolüüsi, seetõttu on minu arusaamist mööda kohustuslik kogu EA destilleerida ja asendada see enne hapestamist atsetooniga.

 

[Chemix-Express]

Võttes puhta 4MMC aluse tolueenis, kas ma võin lisada sama mahu etüülatsetaati ja soolata soolhappega kuni PH 5,5 ilma probleemideta?

Olen hiljuti hakanud seda tegema, kuna mul on etüülatsetaat palju odavam kui atsetoon.

Kas see mõjutab negatiivselt toote saagist või kvaliteeti?

 

[DavidNichols]

Jah, EA on ideaalne lahusti vee sidumiseks, kui ei saa IPA-HCL või EA-HCL. Veevabas EA-s lahustatud 4MMC-HCL-i kaod on minimaalsed.

 

[Chemix-Express]

Ta on sellest teadlik. Kõik soovitavad DCM-i. Kahjuks on seal 40 kraadi C ja 2h reaktsiooniga vaja kasutada refluksjahutit, mis minu mahtude ja tööruumiga ei ole võimalik.

 

[DavidNichols]

40 kraadi ei ole võimalik ilma pikendatud veekoguseta aminatsioonireaktsioonis. Parimal juhul 38-39. 2 tundi on samuti jama. Lõpptulemuseks on suur kogus pirasiini, 4-MEC (metüülamiini ülemäärase koguse korral) ja võimalik iso-mefedroon (ei ole veel katsetega kinnitatud).

 

[w2x3f5]

toatemperatuuril kulgeb reaktsioon kaks tundi segades. kas te kontrollisite tсl? ja miks 4-mec (n-etüülkatinoon)????

 

[w2x3f5]

del

 

[DavidNichols]

Õige ja kehtiv parandus. Tegin vea, pidasin silmas N,N-dimetüülmetkatinooni. Iga primaarne amiin muutub sekundaarseks, kui on piisavalt aega, energiat ja allikat. Reduktiivsel aminatsioonil on sarnane probleem. Kontrollige MDDM saastumist MDMA salajases sünteesis. Selle põhjuseks on ülekuumenemine ja vale reaktsiooniaeg.

 

[DavidNichols]

Lisandumine 4-MEC moodustumisele pikendatud reaktsiooniaja all tagasivoolus leeliselises keskkonnas:

 

[w2x3f5]

Jällegi viga, selle tõttu on metüülamiinis (standard) lisatud dimetüülamiini. See dimetüülamiini lisand on metüülamiinis alati olemas.

 

[w2x3f5]

Dokumendis ei näinud ma midagi muud kui amiini reageerimist formaldehüüdiga (mida meie puhul ei ole olemas ja isegi reaktsioonis ei ole midagi taastada). Dimetüülkatinooni lisamisega ei ole dokumendis midagi pistmist, või ma ei näinud seda, siis kui sul ei ole raske, siis kirjuta, kust seda dokumenti otsida.

 

[DavidNichols]

Võite kasutada DCE-d ja saada samad ajastusandmed nagu DCM-i puhul, kuid ilma keetmiseta.

 

[UWe9o12jkied91d]

Kas on aimu, kas naatriumhüpokloriid + broomi leelismetallsool töötab siin broomimiseks? @William Dampier @G.Patton?

 

[w2x3f5]

Hüpokloriidis on lisatud naatriumhüdroksiidi ja see on üsna oluline, hüpokloriit ei ole väga stabiilne ja laguneb kiiresti ladustamise ajal, eriti kontsentreeritud lahused.
parem NaBr+NaBrO3+H2SO4

 

[G.Patton]

Ma ei usu, et see on hea mõte.

 

[DavidNichols]

Jah, mis tahes hüpokloriit + bromiid + tugev hape (Cl või SO4). Mis tahes kloraat on töötab ka, kuid vähem kloorigaasi.

 

[w2x3f5]

Hüpokloriit stabiliseeritakse leelisega ja seda on märkimisväärne kogus, lisaks tuleb seda tiitrida, kuna hüpokloriit hävib ladustamise ajal suhteliselt kiiresti. Esimesena seob leelist vesinikbromiidi ja alles seejärel väävelhapet, nagu mulle tundub. Nad võtsid väga ebamugava oksüdeeriva aine.

 

[madmoney69]

Kas see on kõige praktilisem mefedrooni süntees, kui seda tehakse 100kg skaalal?

 

[WillD]

Unless you use some correction and modifications to the method. Such as anhydrous methylamine and additional distillation. Also, you can use NMP synthesis for scaling, but that's more expensive.

 

[PharmacopeiaLabs]

miks visatakse metüülamiini vesi 20 minutit pärast selle lisamist ära?

 

[Dr. MMX]

bevcasue ei ole midagi teha sa don t tahad tina toode õige

 

[PharmacopeiaLabs]

ma ei olnud teadlik, et reaktsioon valmib 20-30 minuti jooksul, kui kasutatakse EA, ma ei kustuta seda tho juhul, kui kellelgi teisel on tulevikus sama küsimus