Suure saagisega trans-2,5-dimetoksü-beta-nitrostüreeni süntees (üksikasjalik kirjeldus)

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Ma proovin on uuesti... ei ole maailma lõpp...

See oli lihtsalt asjaolu, et ma rumalalt lisasin GAA kõik korraga ja asjaolu, et ma läksin 4mins üle aja refluks, et ma erinesin oma protseduurist 10g näites, mille sa andsid.

Oh ja ma kaalusin kõike - ma ei läinud ml peale MeOH-i.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Ka tbf RT on minu jaoks sisuliselt alati erinev, kuna ma töötan oma korterist...

Kas ma võin küsida, miks kasutatakse üsna tihti ammooniumatsetaati katalüsaatorina, mis töötab üsna paljude Henry reaktsioonide puhul, kasutades üsna laia valikut. Iv näinud seda kasutada koos bensaldehüüdiga eksootilisemaid asju - ma arvan, et isegi shulgin kasutas seda selle sünteesi jaoks või võib-olla oli see tema meskaliinisünteesi. Üks neist kahest... lihtsalt tundub, et seda kasutatakse koos GAA-ga paljude Henry reaktsioonide jaoks, see on kõik.
Ma saan aru, mida sa ütled, et iga aldehüüd vajab siiski erinevat katalüsaatorit...

Ma just mõistsin, et ma läksin 9 minutit üle, mitte 4.
Ma sain natuke ülepingutatud, kui ma sain suure kellaklaasi täis kristalle ma arvan, ei mõista, kui kerge nad on...

Nagu ma ütlesin, töötasin ma varem DMT-ga, mis oli natuke põrgulik, et saada ilusaid kristalle, nii et seda esimest korda näha oli uskumatu!
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
Ma ei usu, et GAA liiga kiire lisamine võib teie saagist nii palju ära rikkuda, põhjus on tõenäoliselt filtreerimis-/pesuetapis või aldehüüdi kvaliteedis.
Sa võid proovida teha sellest kuiva bisufiidi adukti ja arvutada, kui palju sa saad.

Järgmine kord, kui teete seda uuesti, proovige võtta veel vähem lahustit, näiteks x5-x6 v/w abs. IPA-d, seega just nii palju, et lahustada oma 2,5-DMBA-d RT juures või kerge eelsoojendusega.
Kuna ma eeldan, et sul ei ole veel head oskused kiirest vaakumfiltreerimisest ja headest paagutatud klaasfiltritest ja/või piisavalt külmast sügavkülmast.
Samuti soovitan esialgu jätta pesemise sammu vahele, parem lihtsalt filtreerida, kuivatada ja kaaluda, et arvutada saagist, hiljem võite puhtuse suurendamiseks ümber kristalliseerida.
Nii et saate kergemini aru, mis oli kehva toodangu põhjus. Pesemine on ainult viimaste võimalike reageerimata materjalide ja soolade eemaldamiseks.

Igatahes on siin mõned märkused pesemise etapi kohta, et selgitada seda teie järgmiste sõitude jaoks.
Kui ma ütlesin, et "peske seda minimaalse koguse külma 1:1 v/v IPA:vesi", siis ma mõtlesin seda:
  1. Te peaksite valmistama IPA ja destilleeritud vee 50%-lise lahuse mahu järgi, näiteks 20ml + 20ml, asetage see vähemalt 1h enne pesuprotseduuri sügavkülma.
  2. Valmistage ette filtreerimisseade paagutatud klaasist lehter.
  3. Võtke oma reaktsioonijärgne segu sügavkülmast välja ja purustage kiiresti kristallilised klombid spaatliga vms.
  4. Käivitage kohe oma pump ja valage kõik filtrile.
  5. Vajutage oma kristalliline mass filtrile millegi inertsega, et see ühtlaselt jaotuks ja koguks võimalikult palju filtraati. Lülitage see välja.
  6. Võtke oma IPA:vee lahus sügavkülmikust ja valage see filtrile (võite kõigepealt valada selle RBF-i, kui seal on midagi alles, et kõik välja pesta, kuid kiiresti). Valage JUST nii palju, et teie mass märguks ja kataks seda veel 1-3mm. Pidurda niisutatud mas spaatliga ja sega ühtlaseks segamiseks. Käivitage pump ja vajutage uuesti. Lülitage välja ja koguge see kuivatamiseks. Soovitavalt saada paagutatud lehter, mille poorid ei ole liiga suured, nii et ilma vaakumita ei teki peaaegu mingit voolamist.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Jah, see on tegelikult see, millest ma järeldasin, et see oli juhtunud.
Ma ei saanud vist aru, et see jääb ilmselgelt RB-sse kinni, seega kulus aega, et seda kõike lahti harutada.
Järgmisel korral ma esiteks jahutaksin eelnevalt lahustit, millega seda pesta, kuid peamiselt viiksin selle üle sobivasse keeduklaasi, selle asemel, et lasta tal kristalliseeruda ümmarguses põhjas.

Nii saan ma seda keeduklaasist vaakumfiltrisse üle kandes teha seda PALJU kiiremini.

Sain väikese purgi täis - tundub rohkem kui on, sest need on nii peened kristallid, konsistents on natuke nagu klaaskiud!

Mul on tegelikult üks selline ülipeene vaakumfilter, mida hoitakse kokku sinise klambriga - see ei tööta gravitatsioonifiltri puhul, nii et kasutan seda järgmisel korral ka.

Suur tänu abi eest. Proovin varsti uuesti ja seekord tegelikult hoian filtraati alles pärast iv kaalumist kristallid!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Oh ka; ma ütlesin seda mehele, kes aitas mind n,n-DMT sünteesi finišisse reduktiivse animatsiooni kaudu - pidage meeles, et kõik, mida iv keemia kohta õppis, on olnud, kui iv oli üsna halvas bensodiasepiini võõrutusseisundis.
Nii et mõnikord võin ma teha rumalaid vigu või ei ole piisavalt kiire või lihtsalt üldiselt olla kogenematu.
Ma ei ole loll kuigi- ma õpin mehaanika, mida ma teen iga kord, kuid kui sa oled halb võõrutus oma mõistus on lihtsalt udus....so jah.
Ma hindan teie abi... Aga mul on kahju, kui ma teen rumalaid vigu - näiteks lasen seda 9 minutit liiga kaua!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Vähemalt mul EI OLE SOOVITUST sünteesida midagi sõltuvusttekitavat!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Oh ka seoses re-x'ing - ma arvasin, et ma muretseksin selle pärast ja teeksin seda keeduklaasis, kui ma tegelikult kavatsen seda vähendada...

Samuti, nüüd ma mõtlen selle peale - tundus, et RB-s oli palju rohkem kristalle, enne kui ma pidin võtma aega, et minna oma klaasivarda haarama ja seda purustada - siis kasutasin ilmselt liiga sooja lahustit, et proovida seda välja pesta - sulatades veel rohkem... duh. Idiootlik tõesti. See ei ole nagu ma ei ole teinud freeze precip's sadu kordi sel hetkel.

Ma arvan, et ma võiksin aldehüüdi re-x, kuid ausalt öeldes, see tuli samalt tüübilt, kellel oli Smokey as fuck etüleendiamiini ja nitrometaani ja ma küsisin, see oli värske Hiina, nii et ma kahtlen, et see oli halva kvaliteediga, et olla aus...

Ma arvan, et sul on õigus selles, et ma ei valmistanud pesu lahustit korralikult ette ja ilmselt lahustasin koormuse, mis olid juba seal...vaata, et see on üks neist duh tagasivõtmise udusus...

Ma saan sinna ja tbf, mul ei ole REAL plaanid veel muud kui vähendada seda 2c-h. Võib-olla ma brominate seda? Tundub üks lihtsamaid, millega alustada, isegi kui ma ei armasta lõpptoodangut... ma ka ei vihka seda lol
 
Last edited:

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Okei ma proovisin uuesti ja olin range ajastuse suhtes ja see ei kristalliseerunud mingil põhjusel peaaegu nii kergesti...

Pidin seda seekord tõesti jäävanniga jahutama, et kristalliseerumist esile kutsuda.

Ma isiklikult arvan, et see tundus viimati paremini toimida, kuid ma arvan, et ma ei saa öelda, et kuni iv teinud korraliku vaakumfiltreerimise pärast seda, kui see on jahtunud üsna pikka aega ja siis ilmselt kaaluda seda.
We'll c... see kõik on minu tabelisse logitud...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Ma tean, et te juba arvestasite oma numbrites liigset nitrometaani, nii et see läheb lõpule, kuid eelmisel korral mõtlesin, et lisan tiiiiny natuke ekstra, juhuks kui see oli vähem puhas kui ma arvasin, nii et ma arvan, et 4,5 g asemel lisasin 5 või midagi sellist (mul on see üles kirjutatud, lihtsalt mitte minu ees), kuid ma tunnen, et kas see või lisaaeg, mida ma eelmisel korral andsin, tegi selle kergemini kristalliseeruda.

Mul on nüüd parem vaakumvoolik ja nii saan seekord kasutada ka oma peenemat vaakumfiltrit.

Ma jätan selle ööseks sügavkülma ja siis homme purustan selle kiiresti vardaga kokku ja panen siis tagasi külmikusse, kui ma vaakumpumba jne... seadistan.

Peab olema huvitav tegelikult...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Oh ja mul on külmkapis 70% Ipa koormus, et seda kiiresti pesta!
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
Nii et sa tegid seda 10mins 30ml MeOH-s või 1h 50ml(?) IPA-s seekord?

70% IPA?) Mees, kust sa neid numbreid võtad?) Ma arvasin, et ma olen paar korda selgelt märkinud 1:1 v/v, mis on 50% IPA (või 1:2 v/v metanooli puhul, mis on 33% MeOH).
Kas sa mõistad, et vesi on nitrostüreeni toote lahustuvuse vähendamiseks selles? Mida rohkem vett - seda vähem toodet pesete välja.
Parem panna 50%(!) IPA sügavkülma -20C juures.
Veel parem, nagu ma juba ütlesin - jäta see samm esialgu vahele, sest ma näen, et sa leiad niikuinii viisi, kuidas midagi teisiti teha)

Kui kavatsed seda etapiviisiliselt teha, siis pane enne filtreerimist uuesti sügavkülma -20C juures vähemalt 30minutiks.
Ära unusta filtraat(e) salvestada.
Selliste sünteeside jaoks on olemas erinev lähenemine töötlusele, kus te valate oma reaktsioonisegu suures koguses külma vett ja seejärel filtreerite selle,
kuid sellisel juhul võib see mõnikord kukkuda välja õli või peene pulbrina, mida on raske filtreerida ja mis pärast kuivamist muutub väga ärritavaks.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Ei ma kasutasin jälle sama lahustit nii 30ml MeOH, ma jälgisin seda 5-10 minuti vahel, et värvimuutus muutuks, siis tõmbasin selle kohe maha 10minutil.

Vabandust, ma ei lugenud IPA numbreid liiga selgelt, kuna ma ei kasutanud seda.... muud kui külma IPA abil kraami välja pesemiseks...

Nii et seekord panin kõigepealt kõik üles (vaakumfilter), filtreerisin - näis sarnane kogus, aga tegin seda, mida sa ütlesid ja olin väga kiire ja jätsin pesemise sammu vahele - mõtlesin, et ma lihtsalt re-x seda kõike enne 2c-h vähendamist.

Seekord, jah, ma jätsin kõik alles, panin selle kohe tagasi sügavkülma (peale selle, mis minu eksikaatoris kuivab) ja peaaegu kohe võib näha, et see kristalliseerub uuesti.

Kui ma järgmine kord filtreerin, siis kasutan peenemat Büchneri lehterit, mis mul on, juhuks kui see, mis nüüd kristalliseerub, oli liiga peenike ja läks läbi filterpaberi (võib-olla oli see nii, aga siis oli see juba läbipaistev, kui see jõudis vaakum-Erlenmeyerisse, mida ma seekord filtreerimiseks kasutasin.

Ma panin ühe numbri ära - kord ühe sünteesi käigus. Okei ma võisin öelda paar juhuslikku numbrit, aga läksin mälu järgi. Ma olen juba öelnud, et iv on olnud benso võõrutamisel ja see hävitab mälu, nii et ma vabandan. Kui ma sünteesi teostasin, oli mul teie kirjutis ees ja järgisin lihtsalt 10g sünteesi, kasutades skaalasid, mitte ml (välja arvatud MeOH).

Nagu ma ütlesin; kui keegi tahab minu tabelid märkmete, piltide, videote ja tegelike täpsete aegade ja kogustega - nad on rohkem kui teretulnud ja ma laadin üles...
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
83
Reaction score
68
Points
18
Lahjendage oma filtraati veega (vähemalt x3 selle mahust) ja asetage see enne uut filtreerimist sügavkülma.
Huvitav, mida te saate.

"Nagu ma ütlesin; kui keegi tahab minu tabelid märkmete, piltide, videote ja tegelike täpsete aegade ja koguste - nad on rohkem kui teretulnud ja ma laadin üles..."
Jah, palun.
 
Last edited:

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Oh ka 70, sest....noh see oli mul kapis ja palju -70% iso...erinevalt 100% kraamist, mida iv sai.

jah see vee asi, mida sa enne mainisid, on see, mida ma proovisin esimest korda seda RXN-i ja ei saanud aru, et mul on vaja GAA-d. Vabandust "vee asi" - ei ole hea kirjeldus!
Ma mõtlesin kristalliseerumist, viskades RM-i tõesti jääkülma vette, et vähendada lahustuvust.
See ON täpselt see, mis juhtus ma sain kollase õli...meeles pidi vist olema oranž, kui ainult neid x'staleid vaadata.

Nii et seekord andis esimene filtreerimine mulle sama, mis eelmine kord - tegelikult veidi rohkem.

Esimesel katsel sain 2 grammi ja teisel katsel siis 2,1g, aga ma panin ka pärast esimest filtreerimist RM tagasi sügavkülma ja sain natuke rohkem.

Hang on....spreadsheets r minu tahvelarvutis - ma olen telefonis! Ma lihtsalt vahetan
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Okei - nagu ma ütlesin, ma ei ole organiseeritud, ma õpin jooksvalt ja teen (s)-rikkalikke märkmeid!

Okei, see ei lase mul lisada ei "numbrite" ega excell faili....tats weird...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Ei tea, kuidas seda siis teile üles laadida....Tean, et on olemas võimalus, sest ma lihtsalt muutsin või vähemalt põhinesin oma arvutustabeleid DMT sünteesi jaoks mulle saadetud tabelil, nii et ma tean, et seda saab üles laadida, lihtsalt ei tea kuidas....vist otsesõnumites?....nope

thats so odd... kui Sa saad aidata mul välja töötada, kuidas laadida kas numbrid või excel formaadis, kuid pigem saadaks numbrid documen kui excel salvestada kolis kõik umbes natuke...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Samuti lahjendan ja proovin seda nüüd.....

edit: ah huvitav - lisasin sinna veekoguse vett (külmkapist külma vett) ja see tegi põhimõtteliselt seda, mis juhtus, kui ma eelmise partii ära visasin, aga ei hoidnud seda.
Niipea kui hakkasin vett sisse valama, läks see tumepunasest tumepunaseks ja nägi välja nagu apelsinimahl koos väikese koguse õlide kleepumisega põhja ümber, mis näib tumedam kui ümbritsev oranž/kollane värv... iv panin selle jälle korraks sügavkülma, aga ma ei lase tal külmuda, nagu ma eeldan, et vesi võib seda teha, kui see sisse jätta...
 
Last edited:

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Kas ma siis eraldan õli ja re-x seda MeOH-st? Ilmselt väike kogus sellest?
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Vau okei, see on läinud jälle nagu lörtsiks pärast vee lisamist ja mõnda aega sügavkülmas olemist - huvitav
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Ah jah okei - pärast uuesti jahutamist, 2. filtreerimine, siis lisasin vett: külmutasin selle kogemata tahkeks haha tõin selle tagasi 0-2c, siis filtreerisin uuesti kolmandat korda. Sain korraliku koguse, kuid enamik "headest" olid kinni (ilmselt siis, kui see külmutas) RB külgedele ja servadele, proovisin seda külma veega läbi loputada, kuid vesi ei taha seda väga hästi liigutada, nii et ma haarasin pisikese osa iso, mis mul oli külmikus üle jäänud (70%) - ilmselt 10ml ja nägin seda def liigutas seda lihtsalt ei olnud piisavalt.
Nii et iv panin selle, mida ma juba sain, vaakumeksikaatorisse nagu alati ja siis lisasin 5-7ml sooja MeOH-i RB-sse (omamoodi kavatsusega seda lahustada ja uuesti välja lüüa, aga kõik, mida see tegi, oli massi eemaldamine RB servast ja nii et ma panin selle otse tagasi külmikusse ja kui iso on jahe, loputatakse kolb läbi - tundub üsna palju seal, et olla õiglane....Ma olen kindlasti vähemalt kahekordistanud oma saagist - isegi kui tegelikud kristallid ei olnud nii head - ei ole oluline, et see kõik saab re-x'd enne, kui ma sellega kõik niikuinii midagi teen.
See on lihtsalt huvitav - ma saan nüüd aru, mida sa mõtled. Lisad vett see lahjendab seda ja muudab selle vähem lahustuvaks. Muidugi...

Ma sain küll PISIKESELT õli põhja. Ei tea, kas see on ebapuhas toode või mingi lisand, aga hei, ma olen endaga rahul ☺️

Suur tänu kogu abi eest... ma tõesti hindan seda. Ma olen päris kuradi haige atm ja nii olen väga uimane ja lihtsalt on gripp aju, nii et ma vabandan, et ma mäletasin numbreid valesti.
Veelkord, kui te oskate mulle öelda, kuidas tabelit üles laadida, siis teen seda, ehk kui ma prooviksin reaalselt arvutis....ill näha
 
Top