4-MMC (mefedroon) süntees. Täielik videoõpetus.

[malignoalfa]

CH3NH2-HCl (67,52g) + NaOH (40g) → CH3NH2 (31,06g) + NaCl (58,44g) + H2O (18,01g)


200 ml 40% metüülamiini vees => 80g CH3NH2 lahustatuna 200g H2O-s => 80g CH3NH2 lahustatuna 200g H2O-s



Kui ma kasutan (174g metüülamiini hcl + 67% vesilahust NAOH)

CH3NH2.HCL 174g
NAOH 103g + H20 154g

Saan (200ml 40% metüülamiini vesilahust):

CH3NH2 80g
NACL 150g
H20 200g

Kas see oleks võimalik?

 

[malignoalfa]

REAGENTS

CH3NH2-HCl 67,518 g/mol
NaOH 40 g/mol


TOOTED

CH3NH2 31,0571 g/mol
NaCl 58,4428 g/mol
H20 18 g/mol


Otsustasin ise teha mõned arvutused, et asi enda jaoks selgeks teha; ehk selgitab see ka teistele.

Metüülamiin aq 40% → 1 CH3NH2 (31g) + 2,5 H2O (45g)


31g jagatud 31g + 45g = 40%

Metüülamiini 40% (w/w) tihedus vees on 0,897 g/ml, st 200ml on 179,4 grammi.

40% metüülamiini = 71,76g (2,31 mol)
60% vesi = 107,64g

Olen näinud soovitusi kasutada NaOH ja H2O suhet 1:5 ja lisada tilguti metüülamiini.hcl vesilahusele jäävannis. Võib-olla on NaOH väiksema kontsentratsiooni kasutamisel aluseerimiseks eesmärk muuta reaktsioon rahulikumaks, mitte kuumutada, mitte eraldada metüülamiini gaasina; kuid ma ei oska seda kindlalt öelda.

Täpsustuseks, NaOH ja H2O suhe 1:5 viitab 31% kontsentratsioonile.

1 mol NaOH => 40g
5 mol H20 => 90g

40g jagatud 40g + 90g = 31%

Metüülamiin.hcl lahustuvus vees on 1g/ml (20 °C juures).
1 mol CH3NH2.HCL => 67,52g vajaks 4 mol H20 (72g/72ml), et täielikult lahustuda, kontsentratsioon 48%:

67,52g jagatud 67,52g + 72g = 48%.

Tasakaalustatud reaktsiooni võrrand on:

CH3NH2-HCl + NaOH → CH3NH2 + NaCl + H2O

Ülaltoodud metüülamiini.hcl ja NaOH lahuse lahuste võrrand näeb välja järgmiselt:

(1 CH3NH2-HCl + 4 H2O) (48% aq) + (1 NaOH + 5 H2O) (31% aq) → 1 CH3NH2 + 1 NaCl + 10 H2O

Et saada 2,31 mol metüülamiini, mis vastab 200 ml metüülamiini 40% (massiprotsent) vees, oleks vaja:


(2,31 CH3NH2-HCl + 9,24 H2O) (48% aq) + (2,31 NaOH + 11,55 H2O) (31% aq) → 2,31 CH3NH2 + 2,31 NaCl + 23,1 H2O

Grammides oleks meil (ümardatult):

(156g CH3NH2-HCl + 166g H2O) + (93g NaOH + 208g H2O) → 72g CH3NH2 + 135g NaCl + 416g H2O

Meil oleks 72g metüülamiini koos 135g NaCl-ga lahustunud 416g (ml) H20-s.
33% metüülamiini + NaCl vesilahus, mis on 11% metüülamiini ja 22% NaCl.

72g + 135g jagatud 72g + 135g + 416g = 33%.

72g/623g (11%) + 135g/623g (22%) = 33%

Ma ei tea, kas liigne vesi häiriks selle teema sünteesi, aga lihtsalt liigse vee eemaldamine kuivainega ilma NaCl eemaldamata ei lahendaks seda, sest meil tekiksid lahustuvusprobleemid (maksimaalne küllastumine). Ma ei oska öelda, kas NaCl sadestuks või vabaneks metüülamiin gaasina või ehk mõlemad.

 

[aa1178251182]

Kas sünteesite 4-MMC metüülamiinvesinikkloriidiga?

 

[Chery]

Miks ei kasuta keegi metüülamiini metanoolis, ma arvasin, et veevaba keskkond suurendab saagist?

 

[bonotuto]

See on cooll mees...saure awesome õpetada meile valmis video õpetus...cherrsss

 

[OttoBulletproof]

Kas metüülamiini HCL-i võib kasutada või peab see olema Freebase?

 

[UWe9o12jkied91d]

peab olema freebase, lihtsalt segada hcl naohiga

 

[chuckmcgill]

kas teil on hea valem, kuidas valmistada 40% vesilahusmetüülamiini oma HCL-st ja NaOH-st? Ma proovisin siin oleva tehnika põhjal, mis kasutab 40g metüülamiini HCL 100ml vees segatuna 17g Naohiga 50ml vees. See ei tundunud andvat rahuldavaid tulemusi. Molaarsuhted tunduvad ka valed, kuid postitaja ütles, et see on ainus suhe, mille ta leidis, mis töötab

 

[cartelloszetas]

Minu mmc tänab bb foorumi abi eest. U on parim ✓

 

[UWe9o12jkied91d]

Suurepärane, kas soovite jagada rohkem ümberkristalliseerimiseks kasutatavat meetodit?

 

[tajira]

Kas keegi võib kinnitada neid proportsioone 100g 2Bromo4Metüülpropiofenooni jaoks
2Bromo4Metüülpropiofenoon - 100g
DCM - 300ML (3ML PER G)
NMP - 300ML
METHYLAMINE - 200ml

 

[cartelloszetas]

Made and u näeb on tõsi või mitte

 

[HerrHaber]

See võib küll toimida, kuid kogu asi tuleb praktikaga, seega ärge hüpake suurtesse kogustesse (100g on ok, kui teil on ülejäänud 900g alles).

 

[Mephisto]

Tere, mul on probleem. Proovisin sünteesi erinevatel viisidel, NMP ekstraheerimisel telueni ja etüülatsetaadiga, ainult atsetaadiga, peaaegu alati metüülamiini ülejäägiga. Tavaliselt on võimalik ekstraheerimise abil vababaasi hästi koguda primaarsest segust, mõnikord on probleemiks ekstraheerimine etüülatsetaadiga ainult veega, mõnikord ei saa see pärast animatsiooni eralduda, eriti kui seda kasutatakse ekstraheerimiseks RM-st NMP-l, tolueen kui tüüpiline mittepolaarne lahusti näiteks korjab vababaasi NMP RM-st hästi, mis omakorda on hästi segunev veega, nii et ma arvan, et seda võib pidada kõige tõhusamaks lahustiks selle reaktsiooni jaoks, NMP ma mõtlen. Sünteesides kirjeldatakse tavaliselt, et NMP-l tuleb RM-i kuumutada 40 minutit, kuid veega segunevuse tõttu võib eeldada, et reaktsioon kulgeb siin isegi kiiremini ja tõhusamalt kui etüülatsetaadil. Samuti on teada, et reaktsioon on eksotermiline, nii et kui temperatuur hakkab langema, on reaktsioon teoreetiliselt lõppenud. Okei, aga minu probleem on ikkagi see, et kuidas ma ei teeks seda hapendamisel, sool ei taha ilmuda, lasen hapet pH 5,5-6, segan ja segan ja ei midagi, võib-olla tumeneb, aga midagi ta ei saosta, ja ta oleks pidanud juba ammu paisuma ja paksuks muutuma. Kui selline segu siis jahutamiseks või aurustumiseks anda, ei ilmu midagi, ainult võimalik, et must tõrv tekib. Ja nii praktiliselt iga kord. Hiljuti sain lihtsalt aru, et tekib mingi sete, sest pärast hapestamist lisan mingi leelise nagu söögisooda või söögikaust. Miks see nii on, kas keegi oskab aidata mul seda mõistatust lahendada ja öelda, mida ma valesti teen?

 

[UWe9o12jkied91d]

Loetlege lühidalt ja järjekorras tehtud sammud, kui soovite head vastust.
Kontrollige oma metüülamiini, see võib inimese nina jaoks teraselt haiseda, kuid see võib olla 15%. kasutatud HCl protsent? Kuivatatud freebase enne hapet? Kasutatud atsetooni(külm) 1:1 suhtes rm+extraktsioonilahusti?Unustasid hapestatud osa 2 nädalat sügavkülmiku taga? Suudlesid oma nõbu?

 

[Albert A]

Tere kõigile, Kas keegi oskab mulle selgitada, miks metüülamiini reaktsiooni tehakse samaaegselt kahes lahustis benseenis ja NMP-s ?
(mitte ühes lahustis).

 

[PolandoEmingarnte]

sest u tegi 2b4m ja siis 4mmc

 

[Albert A]

Kas ma võin sulatada kuiva 2-Bromo-4-metüülpropiofenooni NMP-s ja seejärel teha metüülaminatsiooni?
see on OK?

 

[PolandoEmingarnte]

u saab muidugi

 

[marty€mcfly]

Ma toodan täna saagist ja mõtlesin, et on kasulik anda vana meetod, mida kasutasin oma keemikuna algstaadiumis. See on lihtne meetod, mille olen leidnud algajatele ja te ei vaja palju seadmeid.

Kaubandusliku lihtsa 4-bromoketooni sünteesimine.

Kasutan metüülamiini 40% vesilahuses w / dcm lihtsa nukleofiili jaoks Sn2 substitiotioniga.

2bromo4metüülpropiofenooni, dcm ja 2,5x mooli metüülamiini ekvivalenti vajab tõesti head segamist, hoides samal ajal jäävanniga püsivalt jahedat temperatuuri.

Pärast kolmandat lisamist eemaldatakse jäävann ja segatakse veel 6 tundi, hoides samal ajal konstantset toatemperatuuri. Siin märgatakse kihi muutumist kollasest-tumekollasest-oranžiks.

Seejärel lisatakse eelnevalt jahutatud NaOH lahust, kuni see saavutab 11 ph.

Lisades lahusesse jahutatud naatriumhüdroksiidi, jahutab see loomulikku termilist mõju ja säilitab nõuetekohase reaktsiooniprotsessi.

Manööverdage soolhappe lahusega vesivooliku sarnase seadmega, et ringlusse võtta osa metüülamiini.

Peske 2-3 korda korralikult soolalahustega ja ekstraheerige vesilahusega lahjendatud soolhappega.

Peske happeline kiht maha touliiniga ja aurustage, et saada valge kristalliline pulber, mis on ühtlane ja ühtlane toode. Seejärel ekstraheeritakse ettevaatlikult umbes 3-4 korda klorofomiga, seejärel aurustatakse klorofom, et saada puhast mefedrooni. Võite lahustada seda kuumas IPA-s/vees ja lasta aeglaselt aurustuda, see tekitab väikseid kristalle.

Seda saab ka paremini saada dibensoüül-I-viinhappega, et lahendada reakkeemiline segu, kuid arvan, et see on algajatele lihtsam esimese mehhanismiga, kasutades IPA-d.

Dibensoüül-I-viinhappega peate lisama portsjonid 1:1 mooli happe ühe mooli amiini kohta etüülatsetaati ja sool sadestub. Seejärel järgige lihtsalt hoolikalt mõningase A/B-ga, et saada 70-90% enantiomereeritud puhast mefedrooni.

"Reageerimiseks peate te kindlasti valmisprodukti isopropanool/hcl-ga hapestama, sest katinoonide kuumutamine hapetega rassemiseerib neid".

 

[PolandoEmingarnte]

pärast 1 saate sünteesi teha palju kiiremini, lihtsamalt ja te ei vaja üldse labo seadmeid. sünteesi saab teha 1,5 tunniga viinhape haha ilmselt soolhape. ei ole vaja kasutada ipa atsetooni või etüülatsetaati sünteesi. Sa kirjutad algaja jaoks kus sul on kui palju mida sa pead lisama seal ei ole freebase puhastamine üldse ja naoh ainult põletab freebase on teine asi.

 

[marty€mcfly]

Mul on nüüd juurdepääs laborile & laboriseadmetele, nii et, h ei kasuta seda enam, kuid, seda on tore jagada!

 

[Albert A]

Kuidas muutus retsept soodsamates tingimustes laboris?

kas lahusti tüüp ( DCM või NMP), kui soojuspiirangu hoidmine ei mõjuta lõpptoote puhtust?

 

[Albert A]

milles seisneb nende erinevus?

 

[marty€mcfly]

Ma ei saa öelda, mis muudab värvi keemiliselt, sest võin eksida, kuid iga lahusti vajab erinevat hooldust. Ma lihtsalt tean, milliseid meetodeid ma kasutan, ja konstantse temperatuuri hoidmine jäävanniga hoiab värvi heledana.

"Ma ei saa öelda, et labor teeb seda paremaks, sest ma olen tabanud kulda ka vähem professionaalsetes tingimustes". I -can-recant-that!