1-fenüül-2-propanooni (P2P) süntees dietüül(fenüülatsetüül)malonaadist

[w2x3f5]

See reaktsioon käib ka fosforhappega

 

[LordCrackingtonson]

Leheküljel 1 esitatud originaalsüntees nõuab 7,5 ml kontsentreeritud väävelhapet.

Kui asendate selle asemel 85%-lise fosforhappega, kui palju oleks vaja?

 

[w2x3f5]

Tegin mitu korda, segasin õli 1:1 fosforhappega, kuumutasin seda, kuni gaaside areng lõppes. Kahjuks tegin ainult paar hüdrolüüsi ja ei salvestanud.

 

[LordCrackingtonson]

Kas kasutasite jäääädikhapet ja fosforhapet koos... või lihtsalt võrdsetes kogustes fenüülatsetüülmalonaati ja fosforhapet?

 

[w2x3f5]

Ainult H3PO4

 

[41Dxflatline]

Mõned mesilased summasid, et dietüül(fenüülatsetüül)malonaati võib kasutada otse Leuckarti reduktsioonis, ilma et seda eelnevalt P2P-ks muundataks

 

[w2x3f5]

malonaadi hüdrolüüsi ajal on lisandid ketoonis, ketooni värvus on määrdunum kui glütsidaadi puhul

 

[w2x3f5]

Kasutan koos H3PO4 hüdrolüüsiga, kuid üks või kaks korda

 

[Monstapoint]

Suurepärane ja kasulik teave. Tänu

 

[MarinaX]

Armastage seda

 

[OrgUnikum]

Poisid, ärge langege püha refluksi kultusesse. Refluksimisel ei ole iseenesest mingit väärtust, välja arvatud illusioon millegi toimumisest, mida see tekitab.

H2SO4 ja oksaalhappega (parim), kuid fosforhappega ja peaaegu iga orgaanilise happega, nagu äädikhape või sipelghape või sidrunhape, saab peaaegu kvantitatiivse saagise, kui segu aeglaselt kahe tunni jooksul kuumutada kuni 95 °C-ni, hoida seda seal 30 minutit ja lasta seejärel jahtuda. Lisage väike kogus muud lahustit kui DCM (tolueen, ksüleen, eeter), sest orgaaniline hape võib välja kukkuda, mistõttu on soovitatav koguda ülevalt. Võib kasutada bensiini eetrit 40/60 ja seda ei ole palju vaja, kuid lõpuks saadakse KOLME kihti: Ülemine kiht on petrooleeter, milles on lahustatud P2P. Keskmine kiht on P2P koos Pet-Etheriga lahustatuna*. Ja allpool on happesegu (mida võib btw. probleemideta uuesti kasutada).

*Kõlab naljakalt, aga nii ongi: Nii Pet-Ether kui ka P2P lahustavad teineteist, kuid thex ei ole vabalt segunevad. Ja nii saabki kolm kihti, mis mind juba ammu kõrvuti hulluks ajas. Kuni ma sellest aru sain.......

200 g oksaalhappe dihüdraat
300 ml vett
100 ml H2SO4 37% (akuhape)
kõik oksaalhape ei lahustu - pole probleemi
Sellega saab töödelda vähemalt 200 ml 20230 punast õli
Tõeliselt tugevat segamist on vaja kogu aeg.
Vee ja happe segu võib uuesti kasutada.
Mitte üle 95 °C annab helekollase P2P otse ilma auru või muu destillatsioonita.
Kui kasutad sep-funnelit siis kõige parem eraldada niikaua kui see veel kuum on ja oksaal ei tilgu välja. või paned selle keeduklaasi sügavkülma nii, et keeduklaasi põhi puutub külma, nii hakkab see sealt kristalliseeruma. Kui te seda teete, siis ei ole teil üldse mingit lahustit vaja, altpoolt kristalliseeruv hape ja vesi ajab P2P üles ja te võite selle lihtsalt kahe või kolme tunni pärast välja valada ja EI jää P2P tagasi.

Ma tegin palju tööd sellega, lol

 

[w2x3f5]

märkige aine saagis p2p palun.
kas teil on punane õli? kummalisel kombel oli mul sama numbri all kollane õli.

 

[OrgUnikum]

20230-59-6 - Dietüül(fenüülatsetüül)malonaat peaks olema tumepunane õli, seda on ka teaduskirjanduses nii kirjeldatud.
Selle molekulmass on ~278 g, P2P molekulmass on ~134 g, see tähendab, et 278 g 20230-59-6 - Dietüül(fenüülatsetüül)malonaadist saab maksimaalselt 134 g P2P-d või 480 g ühest kilost, maksimaalne teoreetiline saagis on 48 %. Ma sain pärast meetodi viimistlemist 100 g BMK 20230-st 45 g puhast auruga destilleeritud ja kuivatatud P2P-d ja see on nii hea kui võimalik, 93 % sellest, mis on võimalik, on minu jaoks rohkem kui ok.

20230 on natuke raske ühend ja saagis seetõttu kilo kohta ei ole nii palju kui teised BMK-d ja seetõttu ei ole see tõesti odav, kuid see annab suurepärase kvaliteedi kergesti.

Ma lisan artikli, kus 20230 on esimest korda sünteesitud ja teisendatud P2P-ks, vaadake kõige lõpus protseduuri. Ma asendasin äädikhappe oksaalhappega, kuna oksaalhappel on teatavad kaitseomadused, sealhulgas metalliioonide püüdmine (sageli tarbijakvaliteediga HCl või H2SO4), mis võivad katalüüsida P2P lagunemist.

PS: Ma just mõistsin, et kui 20230 oleks valmistatud teistsuguse tee abil, siis ei pruugi see olla punane, vaid mahedama värvusega, artiklis kirjeldatud viisil valmistatud selle punane.

 

[w2x3f5]

Tõenäoliselt on erineva puhastusastmega õli, kuigi ma hüdrolüüsisin seda ainet vaid paar korda, Google nõustub minuga, et müügil on punane ja kollane. Hea, et sa selle leidsid.
Palun ära kirjuta 48% saagist - see ei vasta tõele, teoreetiline saagis on alati 100%. Aga moolide osas lugesid sa kõik õigesti.
Oksaalhape segatuna äädikhappega toimib, aga mulle tundub, et fosforhappega on lihtsam))))
93% hea saagis!

 

[OrgUnikum]

No ma usun, et on oluline, et inimesed teaksid, et nad saavad heal juhul 480 g P2P 1000 g sellest BMK-st, mis on 48 % massiprotsenti.

 

[w2x3f5]

See kõlab palju paremini

 

[ZMI_AA0B]

Õpetaja, tohib küsida, mis tüüpi punane õli see on?

 

[ZMI_AA0B]

Vabandage, kas see on Türkiye punane õli?

 

[ZMI_AA0B]

Õpetaja, kas fenüülatsetooni saab sünteesida, kasutades ainult oksaalhapet, veepatareihapet ja neid kolme materjali

 

[MarinaX]

Hinda

 

[rothschild33]

Viidi läbi 20320 -> PAA ja fenüülatsetooni meetod,


1. Eelnevalt valmistatakse 50 % leeliselise vesilahus, et sellel oleks aega jahtuda. Naatriumhüdroksiid 115 g (NaOH) lahustatakse 115 g vees ja jahutatakse toatemperatuurini.
2. Jahutatud NaOH vesilahus valatakse tilgutuslehtrisse ja see lehtrisse paigaldatakse reaktorile.
3. Reaktorisse valatakse 800 g dietüül(fenüülatsetüül)malonaati. Reaktsioon viiakse läbi toatemperatuuril, kuid hüdrolüüsi ajal võib kasutada sundjahutust.
4. Segaja lülitatakse sisse ja alustatakse NaOH aq lahuse aeglast lisamist. Reaktsiooni temperatuuri tuleb kontrollida (segu on isekuumenenud). Lahuse lisamisel muutub reaktsioonisegu (RM) värvus ja pakseneb, kuni see muutub täiesti paksuks ja tükiliseks. Klombid purustatakse homogeenseks massiks.

Pärast NaOH lisamist muutub segu minutite jooksul üha heledamaks ja paksemaks. Siis muutub segu ühel hetkel tagasi värvuseks 20320-59-6.

Selline oli segu värvus pärast mõne minuti pikkust NaOH lisamist

Aja edenedes hakkas see tagasi pöörduma algsesse värvi:

Seejärel jäi see lihtsalt sellesse olekusse:

Keegi teab, mida ma saan teha, et seda parandada, mingeid katse-eksituse/veaotsingu meetodeid?
Samuti mida peaksin uurima, mis reaktsiooniga on tegu, et saaksin süveneda optimaalse reaktsioonitingimusesse?

 

[rothschild33]

uuendus: suurendasin lisatud NaOH lahust 50% võrra ja see töötas!

 

[qwe111]

Sir: Kas olete edukalt saanud puhast fenüülatsetooni? Kas on mingeid täiendavaid samme? Kas on muudetud mis tahes lahusti lisandite vahekorda?

 

[OrgUnikum]

BMK 20230 tuleb teha ainult happega, alusega ei saa mitte P2P, vaid midagi muud. Originaaltöö autor kasutas lahjendatud H2SO4 ja äädikhapet, kuid iga mineraalhape töötab, paremini koos orgaanilise happega. Mina kasutasin HCl või H2SO4 koos oksaalhappega ja see töötas suurepäraselt.

Lisatud artikkel, kuid ettevaatust! Meetod ei ole üldse optimeeritud. Leelise lisamine reaktsiooni lõpus leeliseliseks muutmiseks on lausa ohtlik, sest on suur tõenäosus, et nii polümeerid P2P )vähemalt osa sellest). See on ka mittevajalik. Samuti ei ole vaja 3 tundi refluksida. 90 °C 30 minuti jooksul on hea, kuid kuumutage seda temperatuuri aeglaselt (2 tundi).

 

[Xiao hua]

võib dietüül(fenüülatsetüül)malonaadi asemel dietüül(fenüülatsetüül)malonaat?

 

[HIGGS BOSSON]

Ei

 

[hy16a]

Ma ei saa üldse aru, mida tähendab 0,2 mooli. Kas 99%CAS 20320-59-6 dietüülfenüülatsetüülmalonaati võib kasutada otse?