1-Fenüül-2-nitropeen (P2NP) videosüntees bensaldehüüdist ja nitroetaanist. Henry reaktsioon.

[wael gano]

Proovisin sünteesi ja jõudsin selle lahenduseni. Mis selles valesti on? Mida ma pean tegema?
7,5 ml bensaldehüüdi
6 ml nitroetaani
3 ml jäääädikhapet
1,8 ml tsükloheksüülamiini
Kuumutamine 3,5 tundi
Mis on reaktsiooniprodukt, midagi reageerimata amiini sarnast?

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, nüüd lugesin hoolega... te peaksite kasutama võrdses mahus nitrobensooni, mis teie pildil on reageerimata bensaldehüüdi ofcourse

 

[777m]

Mis te arvate, millised peaksid olema tegelikud määrad?

 

[UWe9o12jkied91d]

proportsioonid? võrdsed mahud aldehüüdi alkeeni

 

[777m]

Kui ma seda teen, tuleb välja oranž värvus ja kristallid ei teki üldse. Ja ma arvan kindlasti, et see on tingitud nitroetaani puhtusest, mille ta sünteesib naatriumetüülsulfaadist.

 

[JoshL1221]

keegi teab proovida katalüsaatorit ammooniumkarbonaadiga? äädikhappe juuresolekul, kui palju äädikhapet kasutatakse, kui raamatus öeldakse "liigne", aitäh

 

[flyhigh2]

1) kasutada avatud klaasi, millel on juurdepääs õhule
2) hõõruda klaasi seinu pulgaga, et algatada kristalliseerumine
3) lisage mõned kristallid P2NP, kui teil on seda olemas

 

[GhostChemist]

1) kasutada avatud klaasi, millel on juurdepääs õhule
2) hõõruda klaasi seinu pulgaga, et algatada kristalliseerumine
3) lisage mõned kristallid P2NP, kui teil on seda olemas

 

[MisterAnonymous]

Ma ostsin 50L nitroetaani ma saan seda 2 nädala jooksul ma lisan selle reaktiivide sektsiooni, nii et igaüks saab osta seda inimestele, kes tahavad

 

[Manisj@1290]

I Edukalt sünteesitud nitroetaan, kuid mitte puhas kas ma saan teha p2np ebapuhta nitroetaaniga.

 

[HIGGS BOSSON]

Sõltub sellest, kui määrdunud on teie nitroetan. Proovige eksperimendina panna paar grammi mikrolaineahju.

 

[Manisj@1290]

Pärast diatalltionit ei pese ma seda veega ega kuivata, sest mul ei ole fraktsioneeritud kondensaatorit. Seetõttu tunnen, et minu distaalne suhe ei ole puhas.

Kas ma saan teha p2np nitroetaaniga

 

[Manisj@1290]

Minu nitroetan on selline, kas ma saan teha p2np meiega koos

 

[wael gano]

Pildil on nitroetaan suspendeeritud keskeltläbi
Nitroetaan on veest raskem ja peaks vajuma põhja. See näitab, et vees on lahustunud alkohol. Kas te kasutasite mittetäielikke naatriumetüülsulfaadi kristalle, mida on niisutatud mõne alkoholiga?
Kui palju saite?

 

[Manisj@1290]

Ma kasutasin etanooli oma naatriumetüülsulfaadi puhastamiseks.

Kui alumine osa on etanool, kas P2np sünteesi puhul tekib mingi probleem ?

 

[wael gano]

Teoreetiliselt ei ole probleemiks etanooli P2NP-ga
Kuid siin on probleem: etanool ja ebapuhas nitroetaan põhjustavad probleemi nitroetaani destilleerimisel pärast selle eraldamist veest. Teine destillatsioon, mille käigus leiate värvitu, läbipaistva vedeliku.
Kuid etanooli olemasolul ei saa te nitroetaani puhastada, sest pärast teist destillatsiooni jääb mustus alles.
Märkus: etanooli juuresolekul ei saa te p2np ja bensaldehüüdi reaktsioonis nitroetaani kogust määrata.

 

[wael gano]

Teie töös see nii ei olnud
Te kasutate palju lahusteid ja need on kallid
Miks te puhastate naatriumetüülsulfaati? Kas kasutasite neutraliseerimiseks naatriumkarbonaati? Kas naatriumsulfaadi lisandid? See ei ole oluline puhastamisel. Hoidke seda lihtsalt naatriumetüülsulfaadiga ja arvutage kahekordne kogus. Vabanege etanoolist enne nitroetaani destilleerimist. Pange naatriumkloriidsoola vette. Eraldage nitroetaan ja kuivatage see silikageeliga või mis tahes. Kuivati ja uuesti destilleerimine tuleb 116 kraadi.
Veefaasi saate ekstraheerida dietüüleetrina
Seda tehes säästate rohkem lahustit

 

[Manisj@1290]

Püüan eraldada

 

[Manisj@1290]

Täname juhendamise eest

 

[wael gano]

See on vajalik etanoolist vabanemiseks, veetilkadest vabanemiseks kuivainega ja nitroetaani uuesti destilleerimiseks. Tekib läbipaistev värvitu vedelik, mille aurustumispunkt on 116.

 

[wael gano]

See on pingutus ja väike kogemus. Te võite mõningaid asju muuta

 

[wael gano]

Lisage 215 ml absoluutset etanooli
Lisage 108 ml (2 mooli) väävelhapet aeglaselt pärast lisamist. Kuumutage 80 kraadini 2,5 tundi.
Lülitage kuumus välja ja jahutage segu
Asetage see taldrikule, seejärel võtke 200 grammi naatriumkarbonaati ja lisage seda, kuni see võrdub pH 8-ga
Pärast seda oodake tunde, et naatriumkarbonaat hästi reageeriks. Ilma vett lisamata on vähe etanooli. Laske sellel õhku aurustuda
Saagis on 290 grammi
Segatud mol naatriumetüülsulfaati
Mool naatriumsulfaati
Kasutasin 2 mooli väävelhapet, saades ühe mooli etüülsulfaati
Üks mol väävelhapet jääb reageerimata
Naatriumsulfaat, see ei ole oluline, ei eralda midagi. Panen kõik ja lisan 1 mooli naatriumnitriti 103 grammi koos 50 ml veega ja alustan destilleerimist.

 

[wael gano]

Jah, saate, kuid te saate väga räpase p2np. Reaktsioon muutub mustaks ja kristallid on määrdunud. Neid tuleb pesta isopropüülalkoholiga. Enne töötamist on parem nitroetaani puhastada.

 

[Manisj@1290]

Püüan eraldada puhast nitroetaani.
Kõigepealt panin dietüüleeter nitroetaani ja nägin 2 kihti minu eraldussahtel ülemine kiht panna kolbi ja kuivatada kaltsiumkloriidiga pärast seda ma destilleeritud 45 c kui mull peatada kui muuta vastuvõtva kolbi ja määrata temperatuur 116 c kuid kõik vedeliku destilleeritud 70-75c .

 

[wael gano]

Hoidke temperatuuri mõnda aega 50/60 kraadi juures, et vabaneda lisanditest või lahustist