PMK Oil Synthesys De PMK (CAS 28578-16-7 Forma De Cera) A Gran Escala

btcboss2022

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Antes de cristalizar hay que obtener la base libre, para la base libre yo utilizo el método NaBH4 y para cristalizar la base libre hay muchos métodos.
 

RotterdamNL

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¿Ha oído hablar de su conversión (de la primera página este tema) realizado en 316l ss? Pregunto porque en la reacción antes de añadir hcl - su forma de sal de sodio, y SI alguien añadir ácido tal vez ph es 2-3
, no fuerte 1 y hcl tal vez no comer 316 o poco comer. Ácido cítrico si Obras Creo que es la mejor ruta para el acero 316
 

btcboss2022

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En mi caso utilizo un reactor de vidrio. En la etapa de acidificación, el ácido cítrico debe trabajar en relación molar equivalente.
 

G.Patton

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@btcboss2022 Dato interesante, he contado su rendimiento 3,72 kg de acuerdo con la ecuación molar, y he obtenido un resultado curioso que es 105% de rendimiento. El rendimiento teórico del 100% es de 3557g.
Hay que opciones por qué sucede: el aceite de rendimiento no es puro, su error de descripción / cálculo.
 

btcboss2022

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Posiblemente no era lo suficientemente puro en aquella época, eran las primeras síntesis utilizando ese método y yo no tenía los mismos conocimientos que ahora, fue hace mucho tiempo.
Pero el aceite que obtuve pesaba eso seguro de todas formas jajaja con impurezas posiblemente pero todas ellas limpiadas en los siguientes procesos asi que no hay problema.
Hoy en dia tengo otra metodologia de trabajo.
Lo volveré a pesar la próxima vez que lo haga y podremos comparar.
Gracias.
 
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G.Patton

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¿Puede compartir con nosotros uno nuevo?
 

AKWA

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Pensaba preguntarle lo mismo, pero francamente creo que si quisiera compartirlo ya podría haberlo hecho en el momento en que descubrió este nuevo método.
Pero no me estreso, ya ha aportado datos valiosos en sus conversiones anteriores y creo que eso ya es suficiente.
 

btcboss2022

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Tengo que ser sincero y me gusta ser claro.
La verdad es que no me parece justo compartir cada mejora, cambio o método de forma gratuita (algo que a menudo he hecho de buen grado).
Es por una razón sencilla y lógica: cada mejora o cambio, al menos en mi caso, supone una inversión importante de tiempo, dinero y esfuerzo.
No estoy compartiendo procedimientos o documentos que he encontrado (cosa que agradezco de quienes lo hacen, y no lo critico, sino todo lo contrario).
En este caso, lo que se está compartiendo es el resultado final de un duro trabajo, y creo que hacerlo accesible libremente a todo el mundo devalúa y desvirtúa ese trabajo.
Podría compartir info de forma privada con quien me ayudó y me ayuda y con gente que publica algunos de sus trabajos también pero no públicamente.
De todas formas, nadie puede decir que no he respondido a una pregunta sobre los procedimientos que he publicado, tanto en privado como en público. Una cosa no excluye la otra.
Del mismo modo, yo diría que todos los procedimientos importantes o básicos están publicados en el foro, y cualquiera que quiera podría hacerlos sin necesidad de nada más. De hecho, yo mismo he hecho muchos de ellos.

Como siempre digo, esta es mi opinión personal, y cualquiera es libre de pensar lo contrario y hacer lo que quiera o crea sin ningún problema.
Incluso pensando en la idea fácil y obvia de que soy egoísta y sólo lo hago por dinero/negocios, etc, cuando si esa fuera la realidad, os aseguro que hace tiempo que habría dejado de hacer esto.
Aprovechando la coyuntura, tengo el servicio de guía en directo paso a paso donde doy todos los detalles, mejoras, etc... ;-) (como si no lo hiciera, ¿no? jajaj)
y por cierto, su precio está muy por debajo de su valor en el coste del metro en Europa, al menos, si encuentras un servicio así, que es lo más difícil, creo yo.
Ahora, mirándolo en retrospectiva, sinceramente, hubiera pagado casi cualquier precio por tener acceso a algo así. Está claro que he aprendido mucho, y eso nadie me lo puede quitar. Sin embargo, todo el tiempo, esfuerzo y dinero que me habría ahorrado sería casi incalculable, diría yo.

Mi opinión puede gustar más o menos, pero es totalmente coherente, sincera y de sentido común. Además, sigo escribiendo, opinando, dando consejos y respondiendo preguntas, ese no es el tema. Creo que se ha entendido bien. Personalmente, le agradezco todo lo que hace.
 

Win Win

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Hola señor, ¿puedo utilizar este método?
1. Añadir 100 ml de etanol a 100 g de polvo de PMK y luego añadir 100 ml de agua destilada y luego sellar y remover a temperatura ambiente durante 90 minutos hasta que se convierta en un poco de polvo.
2. Filtrar el líquido (pesar el polvo) y añadir ácido clorhídrico en una proporción de 1:2
3. Vierta el polvo en el hervidor de reacción, añada ácido clorhídrico, empiece a remover, suba la temperatura a 75 grados y remueva durante 3 horas. Verás una sustancia aceitosa oscura.
4. 4. Saque el aceite y utilícelo para el siguiente paso.
 

Win Win

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Quiero preguntar si esta receta funciona.
 

subzero

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¿Cuál es el mejor ácido para este método?
HCL, fosfórico... ?
 
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undefinied0

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Por favor, que alguien me ayude, puede que me haya equivocado.

Seguí todo hasta el punto 12, pero la capa inferior de DCM era muy turbia, blanca y espesa. Descarté la capa acuosa superior, que era ligeramente pardusca. En una de las fotos, el embudo de decantación contiene la capa inferior blanca de DCM que conservé.

Leyendo los comentarios, he visto que sospechaban que se había estropeado. El mío también llevaba alrededor de un año parado, pero estaba sellado al vacío en un lugar relativamente fresco, a unos 20 grados centígrados.

En otro comentario, he leído que vale la pena añadir ácido fosfórico porque probablemente sea demasiado básico. Lo comprobé con un indicador y, efectivamente, se veía azul.

Después de añadir el ácido fosfórico, lo mezclé y subí ligeramente la temperatura, pero el DCM sigue dentro, así que no subí la temperatura lo suficiente para que se evaporara. Este es el aspecto que tiene ahora, como se muestra en la segunda imagen.

¿Qué me sugiere, cuál debería ser el siguiente paso?
 

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G.Patton

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¿Estás seguro de que era una capa acuosa? Porque parece que has descartado la capa PMK. La capa acuosa puede estar en el fondo en caso de solución sobresaturada con densidad mayor que la capa PMK DCM.
 
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undefinied0

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hmm suena bien..puede ser tristemente.. pero es posible extraer tanto pmk de la capa aqueos lo que guardé
me parece demasiado para mi debe haber algo de DCM tambien pero aun con eso.( empiezo con 50g de glicidato y termino con 70ml teoricamente PMK con DCM en el y es solo de la capa aqueos)

y ¿Está bien el color?
 

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G.Patton

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Probablemente haya algo de glicidato en el agua, pero no tanto. La verdad es que no entiendo su inglés. Por favor, reformule su pregunta con claridad.
 

undefinied0

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Gracias por la respuesta. Pido disculpas si no me he expresado con claridad. Así pues, mi pregunta es la siguiente: al parecer, he desechado la capa PMK y me he quedado con la capa acuosa. Sin embargo, ¿cómo es posible que haya podido extraer tanta PMK de la capa acuosa añadiendo ácido fosfórico? La cantidad total de PMK con la que empecé era de 50 g, y después de descartar la capa de PMK, extraje 70 ml de PMK de la capa acuosa. ¿Significa esto que lo que preparé no es muy puro, o es posible obtener esta cantidad de aceite PMK a partir de 50g?
 

Loki12

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En el post anterior mencionaste que los 70 ml que extrajiste de la capa acuosa, lo más probable es que también tuvieran DCM. Así que reste el contenido de DCM amigo, luego siga adelante y destile al vacío lo que queda después de evaporar ese DCM. Lo más probable es que tu rendimiento no sea tan alto como piensas. Sin embargo, con ligeras modificaciones, un entusiasta de la cocina experimentado debería ser capaz de obtener rendimientos entre el 70-80% de PMK sucio a partir del glicidato. Esto es por supuesto menos después de realizar la destilación al vacío.

Normalmente, cuando se cuenta el rendimiento, no se añade el volumen de disolvente al producto, sino que primero se elimina el disolvente y luego se pesa lo que queda.
 

G.Patton

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¿70 ml de aceite PMK con DCM?

No se puede hacer un pastel con dos manzanas de una manzana.

Hay que repetir el procedimiento y comprobar cuidadosamente las capas en cada paso.
 

undefinied0

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Repetí el proceso con 150g de glicidato como dijisteis tú y G.Patton añadí la capa acuosa sobrante de la última reacción obtuve 100ml de PMK después de evaporar el DCM pero no destilé al vacío así que puede que incluso menos de 100ml.¡Gracias a los dos por vuestros consejos!
 

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