Síntesis P2P a partir de ácido glicidico BMK (sal sódica) - versión modificada

w2x3f5

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Voy a responder a todo en un solo post.
Cuando se añade gota a gota una solución acuosa de glicidato, la reacción tiene lugar inmediatamente y la cetona libre se destila inmediatamente con vapor. Es decir, la temperatura de reacción inicial es de unos 110 grados, cuando se añade gota a gota una solución acuosa de glicidato, desciende a 108 grados.
Además, un exceso de ácido hace que la mezcla sea homogénea; en una mezcla así, la hidrólisis se produce instantáneamente.
El ácido puede optimizarse teniendo en cuenta que necesitamos disolver los fosfatos de sodio, hacer la mezcla homogénea y suficientemente resistente al calor.
Para la destilación al vapor del p2p se necesitan 12 ml de agua por gramo de glicidato, mis investigaciones han dado que se necesitan 10-11 ml de agua para destilar 1 ml de p2p, es decir, he previsto cierto margen para el aislamiento completo de la cetona de la masa de reacción.

Para esta hidrólisis, es mejor utilizar glicidato en lugar de sal sódica, en cuyo caso se puede utilizar mucho menos ácido, y además no hay consumo de ácido para la formación de fosfato sódico.

Esta técnica da el máximo rendimiento, además toda la cetona se destila al vapor y se puede utilizar sin purificar.
Ajuste el goteo a una velocidad tal que la temperatura de la mezcla no descienda por debajo de 105 grados, es decir, todo va casi automáticamente, cuanto más ácido y más potente sea el calentamiento, mayor será la velocidad de goteo. Tengo una técnica para escalar, pero es puramente comercial (conversión de 5 a 500 kg de glicidato por reacción), por lo que no se publicará.
 

qwe111

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Buenos días, señor.
No sé nada de química.
Tengo una pregunta. Destilar inmediatamente después de la adición. ¿Se ha completado la deshidroxilación en tan poco tiempo?
Cuando utilizo ácido fosfórico para refluir 5449, al añadir ácido fosfórico a la solución de 5449, se separa inmediatamente en una capa de aceite. Pero no había terminado y necesitaba refluir durante más de 4 horas.
¿El producto final con su enfoque es P2P?
¿Cuál es la tasa de beneficio de este P2P para convertir el borohidruro de sodio en metanfetamina?
 

w2x3f5

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Tengo la destilación con vapor de agua P2P a partir de la ebullición de la mezcla de glicidato \ ácido fosfórico \ agua, o por irradiación de microondas hasta que la excreción de dióxido de carbono se detiene y luego la destilación con vapor. Si usted tiene una separación, entonces usted puede utilizar más ácido / agua, tuve esto debido a la pérdida de fosfatos de sodio, pero por lo general trabajé con glicidato libre. La cosecha de Amin es 70 + por ciento de la teoría (puede ser mayor si se observan las condiciones y obtener el máximo rendimiento de la Imin intermedio), con la aminación de recuperación en borhidruro de sodio, de la p2P.
 

chef learner

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Hola, me gustaría preguntarle sobre lo que ha dicho de utilizar sal glicidílica en lugar de sal sódica. ¿Cómo se puede diferenciar entre estas dos sales? ¿Es el CAS el mismo?
 

K-Cyanide

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El método proporcionado en esta amenaza (pulgares arriba para @Heisenblack y @w2x3f5) se probó a escala media con 500 g de polvo BMK (sal sódica) CAS 5449-12-7).
La única diferencia con el método descrito fue el uso de un reactor de vidrio enchaquetado.

Se añadieron 1000 ml de ácido fosfórico al 85% (pureza p.a.) al reactor, se calentó y se agitó. Mientras tanto, se disolvieron 500 g de polvo BMK en 6 litros de H2Od. hirviendo/muy caliente.

A medida que el ácido fosfórico alcanzaba los 110 C, la solución de polvo BMK se añadía lentamente a través de un embudo de goteo con presión constante. La temperatura se mantuvo en un estrecho margen de 108C a 112 C, ajustando la velocidad de goteo de la solución de polvo BMK. Este proceso de adición duró aproximadamente 5 horas.

Tras recoger unos 3200 ml de destilado, el producto se extrajo con 2x500 ml de DCM. Los extractos combinados se secaron sobre sulfato sódico y el disolvente se eliminó mediante rotovap.

Hasta aquí todo bien. Pero el rendimiento de 168 ml fue bastante decepcionante. ¿Qué ha fallado? De momento no tengo ni idea de qué es o qué cambiar en el procedimiento.
 
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qwe111

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Hola, hermano.
El tiempo de reacción de esta forma es demasiado corto. ¿El producto obtenido es p2p? ¿Y los beneficios de la conversión a metilo?
Tengo previsto iniciar este experimento, ¡pero no acabo de entenderlo!
 

btcboss2022

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No añadiré vapor de agua, se resolverá en agua hirviendo como el proceso original y se añadirá en porciones a rotavap en bajo vacío evitando la evaporación instantánea del agua durante la adición una vez añadida volver al vacío normal de nuevo.
El proceso que estas describiendo es la destilacion por vapor estandar para base libre de anfetamina ;-)
 

masterpell

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Después de añadir ácido, el pH es inferior a 3, y el color del MR se vuelve verde. Muy extraño, me pregunto si lo he hecho bien.
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jasper

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¿puede hacer un vídeo para esto, señor?
 

dipndive

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soy un principiante pero seguí las instrucciones y obtuve aceite p2p. ¿es posible aumentar la escala? ¿250g por ejemplo será bmk/fosfórico/agua x5?
¿250g de bmk/fosfórico 500ml/agua 3L? ¿no se cambia a DCM? gracias a todos
 

billythekid

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también las sales en el fondo del matraz no está ayudando con el golpeteo que está experimentando que necesitan ser removidos antes de piedras de ebullición se añaden
 

qwe111

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Tengo una pregunta. Destilar inmediatamente después de la adición. ¿Se ha completado la deshidroxilación en tan poco tiempo?
Cuando utilizo ácido fosfórico para refluir 5449, al añadir ácido fosfórico a la solución de 5449, se separa inmediatamente en una capa de aceite. Pero no había terminado y necesitaba refluir durante más de 4 horas.
¿El producto final con su enfoque es P2P?
¿Cuál es la tasa de beneficio de este P2P para convertir el borohidruro de sodio en metanfetamina?
 

ZMI_AA0B

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¿Es la sal sódica BMK ácido glicidílico?
 

ZMI_AA0B

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¿Es la sal sódica de glicina BMK ácido glicidílico?
 

primitivechemist

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Hola señores, ¿hay alguien que me pueda ayudar con un método similar a este que podamos escalar.

Ácido glicidico BMK a P2P

¿Hay un método que podamos hacer varios kilogramos por 5-10hours

¡La ayuda sería muy apreciada!

Gracias de antemano.
Saludos
 
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