Aquí están los detalles exactos de cómo lo hice, debo hacerlo en estas cantidades porque no tenía suficiente borohidruro de sodio (nuevo pedido llegando ;-)) y usé un reactor de vidrio grande, así que no prestes tanta atención a las cantidades, la síntesis original publicada aquí tiene las cantidades correctas de productos, céntrate sólo en el proceso.
Sintesis:
1. Solución IPA/H2O 2:1 (10,4L) se añadió al reactor y agitar a temperatura ambiente.
2. Se añadió NaBH4 (500gr) de una vez mientras se agitaba.
3. Se añadió P2NP (287gr) en pequeñas porciones, para que la temperatura de la mezcla no superara los 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) en agua (57,50 ml) se añadió de una vez la temperatura de la mezcla no superó 80 *С.
5. A continuación, la reacción se mantuvo a 80 °C durante 30 minutos mediante calentamiento externo.
6. La mezcla se filtró con embudo Buchner para limpiarla de los residuos sólidos del CuCl2
7. Se añadió una solución acuosa de NaOH al 25% (2,3 litros) a la mezcla de reacción agitando 5 min y una vez parada la agitación se dejaron las fases separadas 1 hora.
8. A continuación se extrajo la fase acuosa con 2,3 litros de IPA.
9. La primera capa separada se mezcla con la extracción de IPA y la mezcla se seca con sulfato sódico anhidro, se filtra con embudo Buchner.
10. El IPA se evaporó al vacío hasta obtener un aceite.
11. Se añade agua al aceite para realizar la destilación al vapor.
12. La mezcla destilada se extrae dos veces con DCM(unos 250ml de DCM por cada 2 litros de mezcla)
13. La extracción se evapora al vacío en rotavap hasta eliminar todo el DCM.
14. Se obtienen 254gr de base libre de anfetamina(aceite transparente con PH 13)
15. La freebase enfriada se mezcla con metanol frío(533ml).
16. Se añaden 34,5 ml de ácido sulfúrico puro enfriado gota a gota lentamente mientras se agita fuertemente hasta PH 6 durante este proceso se forma una pasta cada vez más densa.
17. Se obtienen 790gr de "pasta" de anfetamina.
18. La mezcla se introdujo en el congelador durante 12 horas.
19. Pasadas estas 12 horas se puede elegir si filtrarlo y secarlo para obtener el sulfato de anfetamina(lavarlo con acetona con este resultado limpio y puro no cambiará nada), o directamente guardarlo en forma de "pasta" en el congelador.
20. 20. Para consumir el producto en forma de "pasta", tome una pequeña porción y extiéndala, por ejemplo, sobre una hoja de papel o sobre una plancha caliente hasta que se seque.
Sintesis:
1. Solución IPA/H2O 2:1 (10,4L) se añadió al reactor y agitar a temperatura ambiente.
2. Se añadió NaBH4 (500gr) de una vez mientras se agitaba.
3. Se añadió P2NP (287gr) en pequeñas porciones, para que la temperatura de la mezcla no superara los 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) en agua (57,50 ml) se añadió de una vez la temperatura de la mezcla no superó 80 *С.
5. A continuación, la reacción se mantuvo a 80 °C durante 30 minutos mediante calentamiento externo.
6. La mezcla se filtró con embudo Buchner para limpiarla de los residuos sólidos del CuCl2
7. Se añadió una solución acuosa de NaOH al 25% (2,3 litros) a la mezcla de reacción agitando 5 min y una vez parada la agitación se dejaron las fases separadas 1 hora.
8. A continuación se extrajo la fase acuosa con 2,3 litros de IPA.
9. La primera capa separada se mezcla con la extracción de IPA y la mezcla se seca con sulfato sódico anhidro, se filtra con embudo Buchner.
10. El IPA se evaporó al vacío hasta obtener un aceite.
11. Se añade agua al aceite para realizar la destilación al vapor.
12. La mezcla destilada se extrae dos veces con DCM(unos 250ml de DCM por cada 2 litros de mezcla)
13. La extracción se evapora al vacío en rotavap hasta eliminar todo el DCM.
14. Se obtienen 254gr de base libre de anfetamina(aceite transparente con PH 13)
15. La freebase enfriada se mezcla con metanol frío(533ml).
16. Se añaden 34,5 ml de ácido sulfúrico puro enfriado gota a gota lentamente mientras se agita fuertemente hasta PH 6 durante este proceso se forma una pasta cada vez más densa.
17. Se obtienen 790gr de "pasta" de anfetamina.
18. La mezcla se introdujo en el congelador durante 12 horas.
19. Pasadas estas 12 horas se puede elegir si filtrarlo y secarlo para obtener el sulfato de anfetamina(lavarlo con acetona con este resultado limpio y puro no cambiará nada), o directamente guardarlo en forma de "pasta" en el congelador.
20. 20. Para consumir el producto en forma de "pasta", tome una pequeña porción y extiéndala, por ejemplo, sobre una hoja de papel o sobre una plancha caliente hasta que se seque.
- By Sashinski
Después de evaporar ipa en un evaporador rotativo, siempre obtengo un aceite que no se separa del agua cuando se añade agua para la posterior destilación al vapor y por lo tanto no flota en la parte superior, es una solución homogénea, si luego destilo al vapor fiese, también obtengo una solución turbia homogénea en el matraz receptor. ¿A qué se debe esto? ¿Alguien sabe qué estoy haciendo mal? Por favor, ¡ayuda!
