Síntesis de anfetamina en una olla a partir de P2NP con NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

[Montecristo]

Esto fue lo que hice a menor escala;
1. 1. Se añadió una solución IPA/H2O 2:1 ((IPA 800ml,H2O 400ml)(1200ml)) a un matraz de 2000ml.
2. 2. Se añadió NaBH4 (116 g) de una vez y se empezó a agitar.
3. Se añadió P2NP (67 g) en pequeñas porciones, para que la temperatura de la mezcla no superara 60 *С.
4. Se añadió CuCl2 (7 g) en agua (13 ml) lentamente gota a gota, de modo que la temperatura de la mezcla no superara 80 *С.
5. A continuación, la reacción se sometió a reflujo a 80 °C durante 30 minutos mediante calentamiento externo.
6. La solución se decanta y se filtra de los residuos de reacción y se pone en un embudo seperatorio.
7. Se añadió una solución acuosa de NaOH al 25% (533 ml) a la mezcla de reacción y se separaron las fases.
8. Se escurre la capa inferior a un vaso de precipitados grande y se recoge la capa orgánica superior.
9. 9. La fase acuosa se introdujo en el embudo de decantación y se extrajo con 500 ml de IPA.
10.El IPA se evaporó en 3/4 partes, mitad freebase lechosa y mitad IPA.
11.El IPA y la freebase se disolvieron en 130ml de acetona.
12.Se goteó ácido ortofosfórico hasta pH - 6 (con agitación constante).
13.La mezcla se puso en el congelador durante 12 horas.
14.Después de la cristalización, la suspensión se filtró y se lavó con acetona fría seca, hasta que la acetona esté limpia.
15.La acetona del lavado y la mezcla de ipa/acetona se colocan de nuevo en el congelador para una nueva precipitación.
16. El proceso se repite hasta que ya no hay precipitados y se obtiene un 60-70% de anfetamina de alta calidad. A medida que la mezcla contiene más acetona, puede ser necesario añadir un poco más de ácido para reducirla, pero no demasiado, ya que la acetona tiene un pH 7.

Aquí hay una foto de algunas de las rocas de pasta seca, el resto es polvo seco para ser mezclado, ya que es demasiado fuerte para mí y mis amigos.
Puede que actualice la receta y escriba un artículo para el químico casero a pequeña escala, hay muchas maneras en que esto podría ser mejor.

 

[flyhigh]

esto no es metanfetamina , se puede escribir desde aqui sobre como hacerla a la metanfetamina cristalina

 

[Amin. M]

¿Qué método se utiliza para convertir esta pasta blanca en cristal de
d-metanfetamina?

 

[Kylemalone1297]

A different process. P2P or sudo. Just pick one. But these are safer imo

 

[Curiousonion]

¿No es caro el borohidruro de sodio?
Y con 3 kilos para producir 1 litro de aceite de anfetamina, el coste sería demasiado elevado para que resultara atractivo.

 

[flyhigh]

Buena pregunta.

 

[antrax]

¿Sintetizó finalmente sulfato de anfetamina (speed) siguiendo esta ruta?

 

[Curiousonion]

Hola

Gracias, ya lo he visto. También he encontrado un proveedor en España para p2np por alrededor de 215 € por kilo. Incluso si lo sintetizo yo mismo a ese precio es más barato comprarlo prefabricado.

 

[antrax]

¿Podrían facilitarme el contacto de dicho proveedor español de P2NP CHEMICAL?

 

[InLikeFlynn]

Acabo de hacer mi primera síntesis utilizando este método con un rendimiento del 45% en 5g de P2NP.

Esta fue mi primera vez absoluta así que estoy seguro de que cometí algunos errores en el camino, pero yo sólo quería un poco de experiencia. Terminó teniendo un tiempo muy divertido. Totalmente encontrado mi nuevo hobby aquí. No puedo esperar para entrar en algunos experimentos más y mejorar mis técnicas.

mucho amor a los que dirigen este sitio, yo no habría sido capaz de hacer esto sin las ayudas visuales, ayudó a llenar un gran vacío en mi conocimiento sólo viendo los videos.

 

[mithyl2]

¡impresionante!

perdona que siga con esto, pero ¿qué has hecho con la filtración del aire para tratar el gas hidrógeno?

 

[InLikeFlynn]

Lo instalé junto a la abertura de una puerta que daba al exterior y un ventilador de caja grande sacaba el aire de mi zona de trabajo por la puerta.

Probablemente no es la forma más eficaz o hermética (como una campana extractora), pero vi cómo los vapores de mi condensador de reflujo eran aspirados a través de mi ventilador y hacia el aire exterior. Para experimentos más pequeños, parece ser eficaz sin embargo.
Otra idea que tenía antes de esto era poner algún tipo de adaptador de manguera en la parte superior de mi condensador de reflujo y conectar una manguera de ventilación al exterior de esa manera.

Voy a construir una campana extractora en los próximos meses, ya que me gustaría tener una configuración más adecuada y me gustaría recomendar la construcción de uno, así si estás en absoluto paranoico acerca de esto.

 

[mithyl2]

sí, yo iba a utilizar una manguera que va desde mi matraz hasta el exterior de una ventana con un ventilador que sopla detrás de él.

¿qué tipo de motor utiliza su ventilador de caja?

para empezar voy a hacer una sintesis usando 10g de p2np. ¿cuanto gas hdydrogeno estima usted que se produce con una sintesis de este tamaño?

 

[mitea]

He hecho la primera muestra y tengo algunas preguntas.

- Al 75% de la adición de P2NP, el color de la solución cambió a marrón claro. ¿Es esto normal, o mi P2NP está contaminado y necesita ser cristalizado antes?

- Para hacer la adición de P2NP más rápida, añadí el matraz a un baño de agua fría. ¿Hay alguna diferencia en la calidad o cantidad del producto final?

- He olvidado añadir acetona antes de añadir H2SO4. ¿Es esto un problema? Añadí acetona antes de añadir 1/3 de la cantidad de H2SO4 (también tenía 1/2 de la cantidad de acetona necesaria).

- No tengo acceso a una fuente de agua para enfriar el condensador. El IPA se evaporó un poco durante la reacción. ¿Puede esto disminuir el rendimiento?

 

[Gordon Ramsay]

¿Tiene una imagen? No debería ser normal.

Puede llevar a cabo una determinación del punto de fusión para estimar la calidad de su P2NP.
Se recomendaría una recristalización.

Otra razón podría ser la presencia de impurezas en el interior del vidrio, como residuos de cobre de reacciones anteriores.
Si desea acelerar la adición de P2NP, se requiere un enfriamiento externo para esta síntesis.
Es importante no sobrepasar la temperatura objetivo durante la adición de P2NP y no enfriar demasiado la reacción porque se detendrá si lo haces.

Exceder la temperatura influiría más en la calidad o el rendimiento del producto, supongo.

Mi punto óptimo es alrededor de 55 - 58 °C durante la adición de P2NP.
La acetona ayudará durante la filtración al vacío que tiene lugar después de que se hayan formado las sales de anfetamina. Limpiara el producto pero formar las sales sin Acetona tambien funcionaria.
Puedes construir tu propia fuente de agua con una bomba de acuario de 15EUR de amazon, un cubo y una nevera.
Alternativamente hay enfriadores de agua industriales que puedes comprar por unos 100EUR.

Será útil que no se evapore demasiado IPA en esta fase, pero no es necesario para que se produzca la reacción química.

 

[Xiao hua]

hola a todos Cómo se pueden hacer cristales de anfetamina

 

[mithyl2]

¿cuáles son las principales razones para no obtener un rendimiento completo con esta síntesis?

 

[InLikeFlynn]

A pequeña escala, es necesario dejar refluir la adición de NaBH4/P2NP a 60C durante 30/45 minutos después de completar la adición. He leído que esto provoca una reducción incompleta.

en escalas mayores como la OP, no es un gran problema ya que tienes tanto P2NP para añadir que tarda una eternidad y el paso es innecesario.

Aparte de eso, ¿qué problemas estás teniendo?

 

[mithyl2]

sí, sólo tardé unas 2 horas en añadir todo el p2np porque sólo utilicé unos 5 gramos y no estoy seguro de haberlo dejado remover mucho tiempo después.

hubo varios problemas con el primer sintetizador como no mantener la temperatura a 80c durante los 30 minutos necesarios, o agitar el cobre hasta que de repente se volvió espeso (que era wierd) en lugar de simplemente agitando un poco como en el video, y el aumento de la temperatura por un montón cuando he añadido la solución de cobre ...

Si hay algo más que se te ocurra que pueda ser un problema común, por favor házmelo saber.

 

[InLikeFlynn]

Este hilo de Reddit contiene mucha información sobre la escala de 5g. En realidad se hizo en referencia a este hilo aquí en BB. Básicamente seguí palabra por palabra y he tenido éxito.

https://www.reddit(.)com/r/TheeHive/comments/12hcbrr/complete_nabh4_copper_salt_reduction_n00b/

 

[mithyl2]

Gracias.

¿hiciste una extracción a/b? yo lo intenté, pero fracasé porque no conseguí que la anfetamina se desprendiera en el último paso. estaba usando sólo 2g de producto, así que cantidades absolutamente ínfimas.

 

[InLikeFlynn]

Lo intenté, pero cuando fui a añadir acetona al extracto de freebase/DCM que saqué, tampoco chocaba cuando intentaba salarlo. También creaba una capa de emulsión y separaba el DCM y la acetona.

Sospecho que debería haber evaporado el DCM antes de añadir acetona a la freebase. Pero aún no he tenido la oportunidad de hacerlo.

 

[mithyl2]

Vale.

utilicé xileno porque era el disolvente más adecuado (y disponible).

¿qué cantidad de anfetamina utilizó?

 

[w2x3f5]

Gracias mithyl2 por tu experiencia en primer lugar.
En mi opinión, para esta reacción es posible hacer adiciones que pueden aumentar el rendimiento y la pureza de la sustancia:
1) Utilizar una cantidad suficiente de borohidruro para restablecer el doble enlace, es decir, de nitropropeno a nitropropano.
2) A continuación, introducir en la reacción ácido acético en exceso, suficiente para ligar la base libre y las reacciones secundarias para formar acetato sódico y otras sustancias.
3) Es aconsejable preparar el catalizador de cobre por separado a partir de cloruro de cobre, borohidruro de sodio en agua fría y lavarlo con agua para eliminar las sales. O introducir la sal de cobre en la reacción antes de añadir el ácido acético, pero el catalizador será de menor calidad.
4) Introducir en la reacción, en pequeñas porciones, borohidruro sódico u otra fuente de hidrógeno más barata. En esta fase reducimos el grupo nitro, por lo que el ácido mezclará el equilibrio de la reacción con el producto amina final.

 

[mithyl2]

en referencia a su primer punto, ¿es ya suficiente la cantidad de borohidruro prescrita en la guía?

¿cuánto ácido acético debe utilizarse en función de la cantidad de p2np?

 

[mithyl2]

en el vídeo novator dice que aproximadamente la mitad de los 26,25 g de solución de CuCl2 serán suficientes para "detener" la formación de óxido de cobre negro.

¿utiliza realmente toda la solución de CuCl2 o sólo la mitad?

(el último sintetizador que hice añadí la solución de CuCl2 en una cantidad no medida hasta que se formó el óxido de cobre negro en el fondo de la mezcla de reacción. todavía tengo que determinar la calidad y el rendimiento del producto final).

 

[Gordon Ramsay]

Creo que no se especificó si se utilizó el 100% o el 50% en el vídeo. Creo que tal vez el 100%, pero se destacó que podría ser suficiente para detener después de 50% de la solución.
Usted aprenderá a ver cuando se ha alcanzado el punto de parar de acuerdo a cómo se comporta su MR. Sin embargo, yo uso casi la mayor parte, si no todo
Los residuos de cobre no se debe dejar en el interior del producto final de todos modos

 

[mithyl2]

la próxima vez usaré mi manta por esto.

es una placa calefactora de ceramica. al principio estaba ajustada a 83C pero la solucion no pasaba de 60C. y tardaba mucho en llegar desde unos 50C. luego puse la placa a 100C, nada cambio con la solucion, luego puse la placa a 120C, y todavia nada cambio. ha pasado antes con otros sinteticos.

y antes de calentarlo envolví el matraz en papel de aluminio.

 

[Gordon Ramsay]

Bien, un manto calefactor ayudará.

Es importante envolver el matraz y también la parte inferior justo encima de la placa calefactora. También pueden ser vactores externos como un ventilador u otra cosa que sople aire frío que impida que el matraz se caliente hasta los 80 °C

 

[InLikeFlynn]

Hagas lo que hagas, hazlo primero en una escala de mg o gramos para que puedas ver lo que está pasando. Es mucho producto que desperdiciar si te equivocas en alguna parte.

 

[mithyl2]

Siempre agradezco los consejos de la experiencia real. Aún no he probado el IPA seco

¿cuál es tu fuente de p2np?

 

[InLikeFlynn]

Lo encontré en eBay. Actualmente estoy aprendiendo a fabricarlo.