Síntesis de trans-2,5-dimetoxi-beta-nitrostireno de alto rendimiento (descripción detallada)

Rabidreject

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Este RXN es el regalo que no se acaba nunca.
 

Rabidreject

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De acuerdo @FENTAMAS,

Juego limpio para ti - al menos cuadrupliqué mi rendimiento simplemente guardando el filtrado y siguiendo tus instrucciones. Sigo filtrando lo último - añadí AÚN más agua y obtuve AÚN más precipitación, incluso cuando realmente no me lo esperaba y pensaba que el MR estaba hecho.

Teniendo en cuenta lo mucho más que saqué de ella simplemente añadiendo agua y manteniendo frío, supongo que si hubiera mantenido el último MR y hubiera hecho lo mismo probablemente habría sacado aún más de él. La única razón por la que digo eso fue su voluntad de cristalizar incluso a temperaturas altas como 30ºC, ¡fue realmente increíble!

También aprendí que hay que enfriar todo lo que se lava en el congelador...

No estoy lejos de estar fuera de la partida aldehído - aunque, obviamente, podría conseguir más y tal vez lo haré, pero tengo algunos 3,4,5-trimethoxyBA viene a granel en su lugar.
He pensado en probar la animación reductora de la ciclohexanona y, si no lo consigo como sugiere el artículo, se lo compraré a mi amigo que puede pedir cosas a sigma, supongo. De ahí salió la etilendiamina para este RXN, y ahora que lo pienso, lo mismo pasa con todo, excepto con la GAA...

En fin, como siempre, estoy divagando, pero sólo quería dar las gracias sinceramente.

Actualmente estoy trabajando mi camino a través de los libros 'química orgánica como segunda lengua' la cosa es que también estoy haciendo una licenciatura en Arte y así que probablemente voy a tener que combinar los dos y hacer algunos pigmentos para ser honesto.
Y luego usarlos para escribir un ensayo o para pintar. Ya veremos...

Me encanta lo versátil que es la química, sin embargo, si usted tiene algún interés, es casi seguro que contiene la química en un momento u otro.
 

FENTAMAS

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Está bien que tengas el resto en forma cristalina, pero las últimas cosechas es mejor que las guardes por separado, no las combines.
Si tienes algo de tiempo, intenta recristalizar ese último producto que consigas para simplificar su identificación.
Tengo serias dudas de que sea enteramente 2,5-DMNS, ya que no tiene tanta solubilidad para permanecer tan bien en tu solución congelada.
Hay muchas posibilidades de que el aldehído esté mezclado con algo más.
Sé que su proveedor le envió muchos productos de buena calidad, pero hay una gran diferencia entre los reactivos simples y baratos que se producen en masa en las instalaciones industriales, y los precursores de drogas directos o indirectos que tienen un uso legítimo insignificante, especialmente si estamos hablando de los mercados negro/gris.
Por eso señalé en primer lugar el control de calidad preliminar de esta síntesis. Los químicos a menudo purifican sus reactivos antes de la síntesis, incluso de grandes proveedores conocidos, por lo que en este entorno no se puede confiar en la palabra de nadie.

Una técnica como la comprobación del punto de fusión es muy sencilla, especialmente para materiales de baja fusión como este 2,5-DMBA.
Si comienza a derretirse al menos a 45-46C y se licua completamente dentro del rango de +2-3C, entonces existe la posibilidad de una pureza aceptable.
Vea algunas video-instrucciones de como hacer esto bien. Tubo capilar de vidrio fino, agitación, velocidad de calentamiento lenta por encima de 40C, etc.

Como veo que ya ha intentado TLC, que es aún mejor manera de detectar cualquier adulterantes, pero definitivamente debe mejorar sus habilidades y, preferentemente, obtener algunas placas con fluorescente 254nm indicador UV, de onda corta fuente de luz UV (UV-C, completamente invisible), filtros para proteger los ojos, disolventes puros, etc. Lo siento, no tengo tiempo para enseñarte esto aquí de forma escrita y explicarte cada paso. Pero puedes conseguir algunas buenas lecciones en youtube, por supuesto.
Es un poco costoso, pero te aseguro que si adquieres buenas habilidades con este método analítico, tus habilidades químicas y los rendimientos de reacción darán un salto cuántico desde tu nivel actual después de un poco de práctica con reacciones orgánicas controladas por TLC.
 

Rabidreject

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Es una gran respuesta a todas mis divagaciones.
Para ser sincero, he empezado a leer un libro titulado "Química orgánica como segunda lengua". Sé que Hamilton Morris lo recomienda mucho y hasta ahora me ha parecido muy útil, pero tengo la sensación de que me va a llevar el resto de mi vida aprenderlo a un nivel aceptable.

Oh sí, sin duda he recogido cada filtro separado en un vial separado.

Hoy he derretido un poco por accidente y me ha sorprendido la baja temperatura a la que ha empezado a derretirse. Lo cual es una buena señal, supongo .... aunque no fue monitoreado- Yo estaba tratando de calentar sólo muy ligeramente para asegurarse de que estaba seco - ni idea de por qué no me acaba de poner en el desecador con el resto, pero bueno.

Voy a encontrar un buen video de YouTube para los dos temas, pero sí, la razón para recoger todo por separado es sólo para que pueda re-x cada uno por separado.

Me di cuenta de que en realidad no necesitaba el congelador en absoluto - la nevera habría sido más que suficiente para cristalizar el producto en lo que creo que es beta-2,5-DMONS - siguen siendo cristales en forma de aguja que loook muy similar a la última partida sólo que no tan largo de ninguna manera. Siguen siendo fragmentos y tienen EXACTAMENTE el mismo color, así que yo diría que tiene muchas posibilidades, ¡sobre todo después de haber derretido algunos hoy!
Juro que lo busqué y decía algo así como alto punto de fusión de 90, pero he estado haciendo otra cosa desde entonces y puedo haber confundido el b.p de nitroetano con el punto de fusión de esta sustancia.

En cualquier caso, me sorprendió mucho que se derritiera, porque estaba calentando ligeramente unas perlas de gel de sílice para quitarles un poco de disolvente y podía meter las manos para tocarlas y aún así se derritió.

Vamos a ver - sí, yo también tengo que subir mi juego TLC pero voy a trabajar mi camino a través de los libros de doble semestre que estaba hablando antes, en primer lugar.
Al menos ya puedo leer los dibujos de los enlaces lineales. Entendí los carbonos pero no me di cuenta de los hidrógenos y de las reglas generales.

Me gusta la forma en que va a través de las cosas en un orden específico. Puede que no esté directamente relacionado con lo que estoy haciendo todavía - pero todo lo que he aprendido hasta ahora de ese libro se ha aplicado a las cosas que estoy haciendo con el fin de practicar ... así que creo que es una manera sensata de hacer las cosas. CERTAMENTE MUCHO mejor que el maldito chatGPT 🤨
 

Rabidreject

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Ah, y en cuanto a lo de reexaminar los reactivos sin importar de quién sean... juego limpio. Empezaré a hacerlo en ese caso...
Supongo que es bastante fácil - lo haré para la próxima reacción - me quedan 15g así que puedo hacer una reacción más de 10g, esta vez habiendo pre-re-xado también el aldehído. Era un poco arenoso y grumoso, así que puede que tengas razón.

Tengo bastante (al menos para mi) de 3,4,5-TMOBA y hoy he estado separando nitroetano de DCM en lugar de nitrometano.
Probablemente voy a tratar de hacer un poco de P2NP mañana - algo que he estado queriendo probar para las edades ... y luego, cuando el 3,4,5 viene espero ser capaz de hacer un poco de mescalina y también algunos TMA - es algo que sólo iv 'comprado antes' de la web oscura y se sentía como un disociativo hardcore - de hecho mi experiencia con ellos era muy similar a mis experiencias con 3-meo-pcp. Me desmayé durante horas y horas y cuando volví, tenía los dedos de los pies salvajemente rotos y azules.

Así que no tengo ni idea de lo que estaba en ellos tabletas pero eran HORRIBLE ... así que tengo curiosidad por TMA.

¡M primero tho! 🤞
 

Rabidreject

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@FENTAMAS

Sólo quería darte las gracias por insistir en la importancia de recristalizar los reactivos antes de iniciar las reacciones.

Me he dado cuenta de que la triptamina con la que estaba trabajando no era particularmente pura porque ahora son cristales masivos que son blancos en lugar de como bronceado/amarillo sucio.

Cuando vuelva a hacer la reacción de Henry con la síntesis de la que hablamos aquí (pero también cuando vuelva a hacerla con el 3,4,5-TMOBA que acabo de recibir), esta vez volveré a mezclar el aldehído primero.

No tiene sentido asegurarse de que todo lo demás es super puro (como la etilendiamina y el GAA) si el reactivo principal no es puro. No me digas.
 

Rabidreject

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@FENTAMAS Oye perdona, una última pregunta...

¿con qué rex hiciste tu 2,5-DMOBA para empezar? Parecía muy soluble en metanol, estaba pensando tal vez un poco de metanol y agua? Si usted sabe de una mejor mezcla, por favor diga ...

Acabo de tratar de hacer un re-x de la b-2,5-DMONS de metanol en primer lugar, pero no fue demasiado bien, así que terminé buscando shulgins synth de 2c-h y vio que usaba IPA así Idid de que parecía ir mejor.

Simplemente no puedo rele averiguar qué hacer el 2,5 a partir de aldehído.
 

FENTAMAS

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IPA acuoso o destilación al vacío de trayecto corto con bomba de aceite de 2 etapas con aceite fresco.
Usar adaptador como en la foto de abajo, o conectando 2 RBFs (destilación bulbo a bulbo): el matraz de un cuello se conecta al matraz de 2 cuellos y el cuello libre a través del adaptador va al vacío.
La forma más fácil de purificarlo sería mediante aducto bisulfito, este aldehído lo forma bastante bien. Para que pueda estimar el contenido de aldehído en su polvo, tal vez ya es lo suficientemente puro.
Tal vez hay otros sistemas de disolventes preferibles para r-x'ing 2,5-DMBA, no me acuerdo.
En cuanto a nistrostyrenes, lo escribí desde el principio que usted debe utilizar el sistema del alcohol-agua.
iu
 

Rabidreject

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Resulta interesante, ya que acabo de encargar un cabezal de destilación de trayecto corto.
Sí, no estoy hablando de la iv nitrostyrene tenido buen éxito siguiendo sus técnicas re-que.
Es más yo tratando de asegurar la reacción tan eficaz como sea posible realmente y tratando de maximizar el rendimiento.

Yeh eso es lo que estaba pensando en hacer; una mezcla de alcohol / agua - ¿Estoy en lo cierto al pensar que se disuelven en un alcohol y luego sólo tiene que añadir dist. Agua hasta que se enturbie y deje de precipitar.
¿lo vuelvo a calentar para que el aldehído se vuelva a disolver y luego lo enfrío lentamente o lo meto en la nevera en cuanto veo que se enturbia con el agua?

Interesante re destilación camino corto - Supongo que sería preferible, excepto que no tengo una bomba de dos etapas - sólo una sola etapa de paletas rotativas. Acabo de comprar aceite nuevo, pero tiene un aspecto tan diferente al original transparente que probablemente merezca la pena enviar un correo electrónico al fabricante para comprobar si está bien. De todos modos irrelevante pero yeh la idea detrás de la compra de la unidad de camino corto era comprar eventualmente una bomba decente y hacer este tipo de cosas. Tal vez incluso la destilacion de triptamina bajo vacio tambien para una mejor purificacion, pero ya veremos. Estas cosas llevan su tiempo...

Gracias por toda vuestra ayuda y sugerencias, puede parecer que a veces no las sigo, pero os prometo que sí. De hecho tengo tanto miedo de perder esta info que la tengo toda guardada. Sé que los hilos decentes pueden desaparecer.
 

FENTAMAS

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En este caso puedes partir directamente de alcohol y agua premezclados, y luego enfriarlo lentamente paso a paso: a RT, luego en nevera, y por último en congelador si es necesario.
Pero tu técnica descrita es muy correcta, me alegro de que la hayas aprendido por ti mismo. Se utiliza sobre todo para cristalizar diferentes sales del disolvente apropiado añadiendo éter.

Para hacer destilaciones de corto recorrido de sustancias que son cristalinas a RT, es preferible tener a mano una pistola de calor para evitar obstrucciones.
Sin embargo, sustancias con un punto de fusión tan bajo como el 2,5-DMBA pueden ir bien directamente al matraz de recepción sin problemas si se hace en un día caluroso de verano con una velocidad de destilación suficiente y no se hace pasar agua por el condensador.

KKQ3fajxlu
 

Rabidreject

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Qué interesante. Sí iv visto la pistola de calor utilizado antes, pero sobre todo para conseguir (en su mayoría THC) fuera del matraz de recogida después de que va todo goopy.
Tiene sentido para tratar de usarlo para detener yeh obstrucción.
Muy bueno @FENTAMAS por permitirme aprender pero también por indicarme exactamente dónde hacerlo.
Respeto a usted.

En realidad me siento cómodo siguiendo cualquiera de los dos métodos de shulgin para el primer paso de la mescalina y tengo todo lo que necesito.

Empezaré con el más corto de los dos. ¡Viendo que me tomé la molestia de conseguir la ciclohexilamina!

Estoy seguro de que voy a caer de nuevo en acetato de amonio aunque tbf
 

Rabidreject

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@FENTAMAS ¿Has probado este sintetizador, sustituyendo el nitrometano por un exceso estequiométrico de nitrometano para formar el nitropropeno correspondiente?
Estoy pensando en hacer un poco de DOB, que me he dado cuenta de que utiliza 2,5-DMO-anfetamina como material de partida (¡algo de lo que nunca me había dado cuenta!).

Sólo por curiosidad, ya que he estado pensando en fabricar 3,4,5-trimetoxinitropropeno, dado que acabo de fabricar 3,4,5-nitrostireno.

Estoy tratando de reunir tantos como sea posible para que pueda hacer una y otra vez de reducirlos utilizando el LiAlH4 que tengo.
Si no, utilizaré NaBH4 + CuCl2.
 

FENTAMAS

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no, no soy un gran fan de los vasoconstrictores de acción prolongada.
Si tienes tanto NaBH4 como LiAlH4, recomiendo usar el primero para PEAs y el último (LAH) para Triptaminas asimétricas como 5-MeO-MiPT, 5-MeO-MET, etc.
 

Rabidreject

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¿Ah, sí? Vale, básicamente me has dicho lo contrario de lo que iba a hacer.

Realmente no planeo explorar muchas de las 5-meo-triptaminas, sin embargo, he estado realizando aminaciones reductivas en frío en triptamina y sé que la teoría es la misma si se parte de 5-meo-triptamina. ¿Seguro que no quieres usar LiAlH4 para eso? El boro funciona muy bien para ese propósito.

¿Te refieres a si yo obtuviera esas 5-meo-triptaminas vía reacción picktet-Spengler? Si es que eso es posible con las 5-meo triptaminas.

¡Me has despistado un poco con eso!
Honestamente, ¡ni siquiera he pensado en ninguna 5-MEO triptamina hasta ahora!

Ya tengo bastante con todas estas reducciones de nitrostirenos - sé que he visto a gente reducirlos con NaBH4 y un catalizador - creo que era CuCl2 para la mescalina? Algo así ...

Sólo pensé - Tengo 30 g de LiAlH4 y un suministro prácticamente ilimitado para NaBH4 ya que es legal aquí así que sí. Sólo pensé en seguir el proceso de Shulgin al menos por algo.

Todo es interesante y aprendo algo con todo lo que hago. ¡¡Incluso si es algo pequeño como no sobrellenar el aceite en su bomba de vacío o que va a chorros a través de la ventilación de todo el techo!! ¡...y a mi por supuesto!
 

FENTAMAS

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NaBH4 para DMT y otras DMT sustituidas funciona bien.
Me refería a las N,N-metil,alquil-triptaminas asimétricas que son accesibles a través de la reducción del intermediario formilo a NMT primero.
Sin embargo, hay diferentes enfoques para obtener los productos deseados, cada uno con sus propios pros y contras.
 

Rabidreject

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Sí, eso es lo que supuse que quería decir... bueno, más o menos. Ciertamente asumí que no te referías a la síntesis fácil que he estado siguiendo para triptaminas simples.

Es interesante sí realmente no considerar la cosa vasoconstrictor para ser justos. Sí, recuerdo haber tenido bronco libélula y no me gusta especialmente ese aspecto ...

Es mas un caso de tengo esto y esto, ¡que cosas diferentes puedo hacer! En realidad rara vez consumen los psicodélicos que hago - tal vez una vez cada pocos meses y que es DMT que dura como diez minutos así que sí supongo que tienes razón en eso ...

Me resulta difícil dedicar unas 8 horas a un viaje de LSD. Parece que se me pasa mas rapido que a otros, pero aun asi me encanta.

Creo que mi objetivo final es 2c-e. Se tarda mucho tiempo en entrar y es también una larga duración, pero DAM iv tenido algunos grandes viajes en esas cosas cuando todos estos eran fácilmente disponibles en China y Canadá.

Dicho esto - en realidad tengo todo en stock para hacer 2c-b por lo que es mi primer objetivo - por eso estaba preguntando acerca de DOB - coz tengo bromo lol
 

Swirly

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2c-e tampoco parece difícil al final:

Ya has aprendido la reacción de Henry, ahora haz la reducción NaBH4+ Cu(II)Cl y todo encajará.

Ah, y había incluso algunos 4-ethyl-2,5-dimethoxynitrostyrene vendido en etsy recientemente aunque un poco caro. Ahora no lo encuentro.
 

Rabidreject

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Mi mejor proveedor lo encontré a través de Etsy. De hecho, a la persona que me permitió hacer la mayor parte de esta química la conocí a través de Etsy.
Yo también he visto nitrostirenos relevantes allí, pero como usted dice era caro y pensé que necesitaba la práctica de conseguir el aldehído todo el camino a la fenetilamina.
No sé por qué, pero había algo en mí que quería ver crecer estos increíbles cristales de aguja de colores brillantes... es realmente increíble. Especialmente viniendo de una reacción que estaba teniendo problemas para cristalizar (DMT).
 

Rabidreject

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Ah, y sí, tengo intención de empezar con el método CuCl2 + NaBH4...
 

FENTAMAS

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@Swirly, sí, sin duda son unos escritos impresionantes.
Por desgracia, Benignium ya no está activo allí, espero que nos prepare algo aún más delicioso.
Estaba pensando en portarlos aquí en un formato más estructurado, así como algunas otras publicaciones sobre SM.
Gracias por el recordatorio.
 

Rabidreject

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Todo esto es muy útil e interesante...


En realidad volví aquí porque me di cuenta de que mi cerebro devastado por la desintoxicación Benzo dijo la reacción Picktet-Spengler antes con respecto a la triptamina y el uso de LAH para eso. ¡Pedo cerebral!
En realidad me refería a la reacción por la que las triptaminas se construyen a través de indole....mind Supongo que así es como Shulgin consigue de triptamina a cosas como DMT así que creo que entiendo lo que quieres decir.

He estado haciendo un montón de animaciones reductivas a baja temperatura donde la reacción Picktet-spengler es una reacción secundaria (de ahí que se haga a bajas temperaturas) así que lo siento - ¡aunque parece que la conversación ha girado en torno a mis pedos cerebrales y mis pedos al teclear!
¡También quise decir libélula bromo antes!

Sí, por eso intento convertir todo el 2,5-DMOBA en nitrostyrene y luego en 2c-h. De esta manera se puede almacenar como 2,5-DMOBA.

De esta manera se puede almacenar como la sal y, básicamente, cuando me encuentro con el agente de etilación (no puedo decir iv leer las síntesis vinculados todavía para decir lo que es - pero lo haré!) Y entonces puedo brominate algunos de ellos y sólo almacenar el resto.

Estoy tratando de hacer el 3,4,5 nitropropeno en el mo y va por la descripción de shulgin de una solución de color rojo oscuro, así como el vídeo de Mescaline / TMA aquí, la mía parece un poco demasiado naranja - para ser honesto, iv nunca hizo una síntesis exitosa con este nitroetano (pero que en realidad no significa una mierda, como iv sólo trató de usarlo una vez antes) - estoy en la parte donde tengo que eliminar el disolvente al vacío (momentos como estos me gustaría tener un rotovap!)

Chicos, estoy TAN jodidamente cerca de estar libre de benzos después de veinte años impares - la retirada había tomado más de un año en este punto. Me gustaría disculparme porque tengo el cerebro nublado constantemente y a menudo cometo errores recordando información. Además, para añadir otro fastidio, ¡todo son palabras de ciencia, y está claro que al corrector ortográfico de mi dispositivo no le gustan! Sólo quedan unas semanas y no puedo esperar ....

Debo admitir que la química ha sido una distracción agradable y la DMT y otras triptaminas simples que me ha proporcionado hasta ahora me han ayudado.
¡Va a ser interesante cuando reinicie mi BA Hons en arte, mientras que también estudio libros de química de nivel de grado en mi tiempo libre jaja un poco de una mezcla loca para ser justos! La vida es... interesante 🤷
 
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