Video Síntesis de 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir de benzaldehído y nitroetano. Reacción de Henry.

[Hank Schrader]

Cuando produjimos fenilnitropropeno, no utilizamos calentamiento.
Vertido en un matraz
nitroetano+benzaldehído+catalizador se cerró y se dejó a temperatura ambiente.
El matraz se agitó una vez al día. Al cabo de 8 días, la solución se vertió en agua... y los cristales de propeno cayeron inmediatamente al fondo. El agua se decantó y se cristalizó en alcohol.

Si alguien quiere obtener propeno de muy alta calidad,
le daré la tecnología a continuación:

1 mol de benzaldehído
1,2 mol de nitroetano
+ 18 ml de n-butilamina

Pon esto en una botella de cristal y ciérrala.
Agítalo con fuerza un par de veces al día.
Después de 8 días, abre la botella y vierte 1 litro en un recipiente con agua caliente.
Agita... escurre el agua, repite el procedimiento con 500 ml de agua.
Verter el fenilnitropropeno con alcohol y calentar hasta su completa disolución y dejar en el congelador.
El propeno se obtiene por este método prácticamente sin color.
El color es amarillo transparente, la estructura es como la metanfetamina cristalina.

Según mi método, resultará ~ 135-140g

 

[Akashic]

al agitar diariamente la solución inicial durante 8 días a temperatura ambiente, ¿es necesario ventilar el matraz tapado? y ¿se debe evitar la exposición a la luz? me imagino que elegiré un frasco grande de ámbar para medios y lo guardaré en el armario antes de que llegue el momento de lavarlo/xtalarlo
gracias por compartir Id realmente me gustaría probar su método

 

[41Dxflatline]

Mi avatar es un gran cristal de este método, ampliado

 

[JustMe]

¿Puedo sustituir la ciclohexilamina?
Benzaldehído 50 ml
Nitroetano 50 ml
Ácido acético glacial 20 ml
Metilamina acuosa 10 ml

 

[G.Patton]

Hola, ¿puede aclarar su pregunta, por favor? ¿Qué quiere sustituir exactamente?

 

[G.Patton]

¿Bario?

 

[JustMe]

Síntesis del fenil-2-nitropropeno - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok

 

[Felix34-73]

Catálisis del acetato de amonio en exceso de nitroetano3

Se calentó a reflujo durante 5 h una solución de benzaldehído (6,4 g) y acetato de amonio (1,0 g) en nitroetano (20 mL). Al enfriar, tras eliminar el disolvente, el residuo se purificó por cromatografía en columna sobre gel de sílice 60 N (neutro; hexano-cloroformo, 2:1, v/v), después se recristalizó a partir de hexano y dio 1-fenil-2-nitropropeno como cristales amarillo claro de 6,2 g (63%), mp 71-73°C.
¿Puedes escribir el cálculo del mol entero para este método?

 

[BrownRiceSyrup]

0,060 mol de benzaldehído + 0,266 mol de nitroetano -> 0,038 mol de P2NP
el 68% del benzaldehído se convirtió en P2NP

Hay 4,4 veces más nitroetano que benzaldehído.
infierno de un exceso de rendimiento que es la media en el mejor.

estoy bastante seguro de que si se añade un disolvente como el ácido acético glacial, y en lugar de reflujo que acaba de calentar a 60-80 que, no necesita tanto nitroetano y todavía obtendrá similar si no ligeramente mejor rendimiento.

No me cite en esta parte porque no estoy 100% seguro, pero a temperaturas de reflujo algo más tiene una tendencia a formar. Cualquier cosa por encima de 100 grados C empieza a hacer esto. todos los reactivos aqui hierven por encima de 100c....

 

[BrownRiceSyrup]

Sí y la relación molar de lo que está en el video es básicamente 1,5 veces más nitroetano que benzaldehído. en lugar de 4.44...... misma cantidad de líquido para cada uno, pero nitroetano pesa menos por lo que en realidad está agregando más nitro que benzaldehído, incluso si usted está addding el mismo volumen de cada uno.

se de donde sacaste esa receta, y mirando las otras proporciones en esa pagina hay otros 2 ejemplos que usan una proporción de 1.5 Nitroetano a 1 benzaldehido. Y el resto son 1 a 1. Basado en lo que hay en esa página, puedes hacer 1:1 con ciclohexilamina o n-butilamina y estar bien. En cuanto al acetato de amonio no se como se compara con los catalizadores mas grandes y que proporciones son optimas....

 

[Felix34-73]

¿puedes hacer todos los cálculos de molaridad del método del acetato de amonio? la ciclohexamina es muy cara en mi país así que quiero este método

 

[BrownRiceSyrup]

con el método que citó anteriormente, como he dicho antes eso es básicamente

.060 mol de benzaldehído + .266 mol de nitroetano + .012 mol de acetato de amonio -> .038 mol de P2NP

 

[Felix34-73]

Tengo un globo de 1 litro, ¿puede escribir el cálculo de moles máximos?

 

[ossi]

Hola,

¿el cas de la n-Butilamina es 109-73-9?

 

[JohnWebb]

Hola,
En el vídeo se utiliza un matraz de 2000ml para 1950ml de líquido. En la descripción se dice que los matraces de 10l se utilizan para 2300ml de líquido. ¿Puedo preguntar por qué un matraz tan grande?
¿No es posible utilizar un matraz más pequeño para esta cantidad?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Sí, el matraz de 10 litros puede llenarse con más volumen del que indica la metodología. Pero sigo recomendando utilizar 1/2 o 2/3 del volumen del matraz. Si la mezcla de reacción entra en ebullición fuerte, puede formar espuma y el contenido del matraz se derramará.

 

[JohnWebb]

Muchas gracias por su respuesta.

 

[MrMarvin]

¿Qué termómetro debo comprar?
Necesito uno que también sea adecuado para la síntesis de anfetaminas.
¿Es adecuado un Infrarrojo?

 

[41Dxflatline]

Un termómetro de vidrio adecuado es mejor, ya que lo necesitará para los montajes de destilación de todos modos. puede conseguirlos en rangos que van por debajo de cero y por encima de 200C por más barato que un infrarrojo de mano.

Respuesta de broma: Paquete de termómetros de mercurio a granel para que pueda abrirlos.

 

[yuiopjkl]

No puedo conseguir ciclohexilamina ni butilamina, pero sí acetato de amonio.
Voy a hacer 100 ml de benzaldehído, 100 ml de nitroetano y 25 ml de ácido acético.
Entonces, ¿cuánto acetato de amonio necesitaré?

 

[41Dxflatline]

¿Por qué no se consiguen?

 

[yuiopjkl]

No está disponible a nivel local y, si lo pide por Internet, tardará más de un mes en llegar.
acetato de amonio puedo conseguirlo hoy mismo

 

[yuiopjkl]

¿Cuánto acetato de amonio y GAA debo añadir a
10 g de benzaldehído y
10g de nitroetano

gracias de antemano

 

[G.Patton]

puede reducir las cantidades proporcionalmente