Video Síntesis de 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir de benzaldehído y nitroetano. Reacción de Henry.

[wael gano]

He intentado la síntesis y he acabado con esta solución. ¿Qué tiene de malo? ¿Qué debo hacer?
7,5 ml de benzaldehído
6 ml de nitroetano
3 ml de ácido acético glacial
1,8 ml de ciclohexilamina
Calentar durante 3,5 horas
¿Qué pasa con el producto de la reacción, algo así como la amina sin reaccionar?

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, ahora leo con cuidado ... debe utilizar volúmenes iguales de nitro benzo, que en su imagen es benzaldehído sin reaccionar ofcourse

 

[777m]

Entonces, ¿cuáles cree que deberían ser las tarifas reales?

 

[UWe9o12jkied91d]

proporciones? volúmenes iguales aldehído alqueno

 

[777m]

Cuando lo hago, sale un color anaranjado y los cristales no se forman en absoluto. Y definitivamente creo que se debe a la pureza del nitroetano que sintetizó a partir del sulfato de etilo y sodio.

 

[JoshL1221]

¿alguien sabe sobre el catalizador de prueba con carbonato de amonio? en presencia de ácido acético, ¿cuánto ácido acético se utiliza si el libro dice "un exceso", gracias

 

[flyhigh2]

1) utilizar vidrio abierto que tenga acceso al aire
2) frotar las paredes del vidrio con un palillo para iniciar la cristalización
3) añada algunos cristales de P2NP si los tiene

 

[GhostChemist]

1) utilizar vidrio abierto que tenga acceso al aire
2) frotar las paredes del vidrio con un palillo para iniciar la cristalización
3) añada algunos cristales de P2NP si los tiene

 

[MisterAnonymous]

He comprado 50L de Nitroetano lo tendré en 2 semanas lo añadiré a la sección de Reactivos para que todo el mundo pueda comprarlo para la gente que quiera

 

[Manisj@1290]

He sintetizado con éxito nitroetano pero no puro ¿puedo hacer p2np con nitroetano impuro.

 

[HIGGS BOSSON]

Depende de lo sucio que esté tu nitroetano. Prueba a meter unos gramos en el microondas como experimento.

 

[Manisj@1290]

Después de la diatallción no lo lavo con agua ni lo seco, porque no tengo condensador fraccionario. Por eso siento que mi relación distal no es pura.

Puedo hacer p2np con nitroetano

 

[Manisj@1290]

Mi nitroetano es así ¿puedo hacer p2np con nosotros

 

[wael gano]

La imagen muestra nitroetano suspendido en el medio
El nitroetano es más pesado que el agua y se supone que se hunde hasta el fondo. Esto indica que hay alcohol disuelto en el agua. ¿Utilizaste cristales de etil sulfato de sodio no secos humedecidos con un poco de alcohol?
¿Cuánto has obtenido?

 

[Manisj@1290]

He utilizado etanol para purificar mi etilsulfato de sodio.

Si la parte inferior es etanol, ¿habrá algún problema con la síntesis de P2np?

 

[wael gano]

En teoría no hay ningún problema con el etanol con P2NP
Pero aquí se encuentra el problema: el etanol y el nitroetano impuro causan un problema al destilar el nitroetano después de separarlo del agua. La segunda destilación, en la que se encuentra un líquido incoloro y transparente.
Pero en presencia de etanol, no podrá purificar el nitroetano porque la suciedad permanece después de la segunda destilación.
Nota: En presencia de etanol, no podrá determinar la cantidad de nitroetano en la reacción de p2np con benzaldehído.

 

[wael gano]

Este no era el caso en su trabajo
Se utilizan muchos disolventes y son caros
¿Por qué limpias con etilsulfato de sodio? ¿Utilizaste carbonato sódico para la neutralización? ¿Son impurezas del sulfato sódico? No importa en la limpieza. Simplemente guárdelo con etil sulfato de sodio y calcule la cantidad doble. Elimina el etanol antes de destilar el nitroetano. Pon la sal de cloruro sódico en el agua. Separar el nitroetano y secarlo con gel de sílice o cualquiera. Secar y volver a destilar a 116 grados.
Usted puede extraer la fase acuosa como éter dietílico
Haciendo esto ahorrará más disolvente

 

[Manisj@1290]

Intentaré separar

 

[Manisj@1290]

Gracias por su orientación

 

[wael gano]

Esto es necesario para deshacerse del etanol, utilizar un agente secante para eliminar las gotas de agua y volver a destilar el nitroetano. Aparecerá un líquido transparente e incoloro con un punto de evaporación de 116.

 

[wael gano]

Esto supone un esfuerzo y una pequeña dosis de experiencia. Puede modificar algunas cosas

 

[wael gano]

Añadir 215 ml de etanol absoluto
Añadir 108 ml (2 moles) de ácido sulfúrico lentamente una vez completada la adición. Calentar a 80 grados durante 2,5 horas.
Apagar el fuego y enfriar la mezcla
Colocarla en un plato, luego tomar 200 gramos de carbonato de sodio y añadirlo hasta igualar el pH 8
Después, esperar horas para que el carbonato de sodio reaccione bien. Sin añadir agua, queda un poco de etanol. Dejar que se evapore en el aire
El rendimiento es de 290 gramos
Mol de mezcla de etil sulfato de sodio
Mol de sulfato de sodio
Utilicé 2 moles de ácido sulfúrico, produciendo un mol de sulfato de etilo
Un mol de ácido sulfúrico queda sin reaccionar
Sulfato de sodio, no importa, no separes nada. Poner todo y añadir 1 mol de nitrito de sodio 103 gramos con 50 ml de agua y comenzar la destilación.

 

[wael gano]

Sí, se puede, pero se obtendrá un p2np muy sucio. La reacción se vuelve negra y los cristales están sucios. Hay que lavarlos con alcohol isopropílico. Es mejor limpiar el nitroetano antes de trabajar.

 

[Manisj@1290]

Intento separar el nitroetano puro.
Primero puse éter dietílico en nitroetano y vi 2 capas en mi embudo de separación capa superior poner en el matraz y secar con cloruro de calcio después de que destilé 45 c cuando la parada de burbujas que cambiar el matraz receptor y establecer la temperatura 116 c pero todo el líquido destilado a 70-75c .

 

[wael gano]

Mantener la temperatura durante un tiempo a 50/60 grados para eliminar cualquier impureza o disolvente.