Σύνθεση φαινυλακετόνης (P2P) από βενζαλδεΰδη με βουτανόνη
- Thread starter WillD
- Start date
Υποθέτω ότι αυτό που πραγματικά αναρωτιέμαι είναι η στοχυομετρία αυτής της αντίδρασης. Σε άλλες περιγραφές του bayer-williger δεν μπορώ να βρω αυτές τις τεράστιες ποσότητες GAA. Μπορεί κάποιος να με βοηθήσει με το σκεπτικό; Είμαι πολύ κοντά στο να το δοκιμάσω αυτό, αλλά η ποσότητα του GAA είναι προβληματική.
- By billythekid
αυτή η ποσότητα gaa είναι μεγάλη και η καλύτερη εικασία μου για το γιατί είναι ότι η προετοιμασία του υπεροξικού οξέος επί τόπου (κατά τη διάρκεια της αντίδρασης) και χωρίς καταλύτη είναι αναποτελεσματική, οπότε ο χημικός υπεραντισταθμίζει για να βοηθήσει σε αυτό, επίσης το GAA χρησιμοποιείται εδώ ως διαλύτης
με την παρασκευή του υπεροξικού οξέος ημέρες πριν και τον έλεγχο της περιεκτικότητας σε διαθέσιμο οξυγόνο είναι πιθανό να έχετε καλύτερα αποτελέσματα. Τούτου λεχθέντος, έχω δει επαγγελματίες να χρησιμοποιούν αυτή τη μέθοδο και να παίρνουν στην καλύτερη περίπτωση μόνο 35 έως 65% του τελικού προϊόντος. έτσι ένας άπειρος χημικός είναι πιθανό να πάρει ακόμα χειρότερα και ένας αρχάριος είναι πιθανό να αποτύχει ή ακόμα χειρότερα να τραυματιστεί. Σας συνιστώ να διαβάσετε και να μελετήσετε και να ξεκινήσετε από μικρό μέγεθος
βεβαιωθείτε ότι καθαρίζετε σχολαστικά το τελικό μίγμα της αντίδρασης στο τέλος κάθε βήματος, Μην υπερβαίνετε τους -5c στη συμπύκνωση αλδόλης αφήστε το mek/βενζαλδεΰδη να αναδεύεται όλη τη νύχτα στο ψυγείο μετά την αεριοποίηση.
μην ξεπερνάτε τους 60c στο Bayer villager. και ερευνήστε άλλους οξειδωτές γιατί έχω καλύτερα αποτελέσματα με έναν διαφορετικό.
με την παρασκευή του υπεροξικού οξέος ημέρες πριν και τον έλεγχο της περιεκτικότητας σε διαθέσιμο οξυγόνο είναι πιθανό να έχετε καλύτερα αποτελέσματα. Τούτου λεχθέντος, έχω δει επαγγελματίες να χρησιμοποιούν αυτή τη μέθοδο και να παίρνουν στην καλύτερη περίπτωση μόνο 35 έως 65% του τελικού προϊόντος. έτσι ένας άπειρος χημικός είναι πιθανό να πάρει ακόμα χειρότερα και ένας αρχάριος είναι πιθανό να αποτύχει ή ακόμα χειρότερα να τραυματιστεί. Σας συνιστώ να διαβάσετε και να μελετήσετε και να ξεκινήσετε από μικρό μέγεθος
βεβαιωθείτε ότι καθαρίζετε σχολαστικά το τελικό μίγμα της αντίδρασης στο τέλος κάθε βήματος, Μην υπερβαίνετε τους -5c στη συμπύκνωση αλδόλης αφήστε το mek/βενζαλδεΰδη να αναδεύεται όλη τη νύχτα στο ψυγείο μετά την αεριοποίηση.
μην ξεπερνάτε τους 60c στο Bayer villager. και ερευνήστε άλλους οξειδωτές γιατί έχω καλύτερα αποτελέσματα με έναν διαφορετικό.
↑View previous replies…
- By TheNut22
Έχω όμως μια ερώτηση. Και πάλι. Επειδή μαθαίνω κι εγώ, και αυτή είναι, νομίζω, η 23η με 24η:η προσπάθεια! 
Λοιπόν, η ερώτηση είναι η εξής: Τώρα κάνω την υδρολύση βάσης του ακετοξυφαινυλοπροπενίου σε P2P.
Το διάλυμα πρέπει να εξουδετερωθεί όταν τελειώσει η υδρόλυση. Μου έχει τελειώσει το GAA. Μπορώ να χρησιμοποιήσω το μυρμηκικό μου οξύ για την εξουδετέρωση του διαλύματος ή ακόμη και υδροχλωρικό οξύ;
Λοιπόν, η ερώτηση είναι η εξής: Τώρα κάνω την υδρολύση βάσης του ακετοξυφαινυλοπροπενίου σε P2P.
Το διάλυμα πρέπει να εξουδετερωθεί όταν τελειώσει η υδρόλυση. Μου έχει τελειώσει το GAA. Μπορώ να χρησιμοποιήσω το μυρμηκικό μου οξύ για την εξουδετέρωση του διαλύματος ή ακόμη και υδροχλωρικό οξύ;
- By lalalander
Θα συνθέσω οξόνη εξουδετερώνοντας το οξύ του Κάρο. Αλλά πρέπει να χρησιμοποιηθεί DMF ως διαλύτης, ο οποίος είναι πολύ ακριβός στη χώρα μου. Ίσως μπορώ να ακολουθήσω τη μέθοδο του υπεραστικού οξέος που αναφέρατε.
- By lalalander
Δεν χρειάζεται να χρησιμοποιήσετε παγωμένο οξικό οξύ. Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε λευκό ξύδι από το σούπερ μάρκετ.
- By TheNut22
Δούλεψε, το εξουδετέρωσα με μυρμηκικό οξύ. Τώρα κάνω απόσταξη του οξικού αιθυλεστέρα από το μείγμα οξικού αιθυλεστέρα/P2P.
Στη συνέχεια θα το καθαρίσω και θα το εκχυλίσω ξανά με οξικό αιθυλεστέρα, γιατί μπορώ να αποστάξω με πίεση atmosf τον οξικό αιθυλεστέρα και πάλι μακριά, αφήνοντας το P2P μου στη φιάλη.
Στη συνέχεια θα το καθαρίσω και θα το εκχυλίσω ξανά με οξικό αιθυλεστέρα, γιατί μπορώ να αποστάξω με πίεση atmosf τον οξικό αιθυλεστέρα και πάλι μακριά, αφήνοντας το P2P μου στη φιάλη.
- By TheNut22
Το ακετοξυφαινυλοπροπένιο μου ήταν απολύτως καθαρό, ακόμη και όταν προσπάθησα να το πλύνω με νερό, δεν έφυγε καμία βρωμιά. Η απόδοση ήταν επίσης η καλύτερη μέχρι στιγμής. Αξίζει πραγματικά να φτιάξετε το υπεροξικό οξύ ξεχωριστά και να το αφήσετε να βράσει για 3 ημέρες πριν από τη χρήση.
- By lalalander
Αν δεν μπορείτε να το αποστάξετε, αλλά το P2P φαίνεται τόσο καθαρό όσο το ηλιέλαιο, δεν βλέπω κανένα λόγο να μην το δοκιμάσετε.
- By TheNut22
Παρατήρησα, ότι το P2P μου δεν είναι διαλυτό σε οξικό αιθυλεστέρα, αλλά σε ξυλόλιο. Έτσι, αυτή είναι η πρώτη φορά που πραγματικά έφτιαξα ακετοξυ και P2P. Τώρα το P2P μου είναι σε ξυλόλιο. Το ξυλένιο έχει σημείο βρασμού περίπου: 138-140 C. Έτσι, αν αποστάξω αυτά τα ξυλένια από το διάλυμα P2P μου σε ατμοσφαιρική πίεση. Θα δοκιμάσω την αντίδραση Leuckart. Αναρωτιόμουν γιατί δεν λειτούργησε ο Leuckart μου, οπότε εκεί βρίσκεται η απάντηση. Δεν είχα καν P2P τις τελευταίες φορές.
Έχω πλύνει το P2P μου 2 φορές και εξακολουθεί να έχει κόκκινο χρώμα όταν όλο αυτό (~20 ml) βρίσκεται στη φιάλη μέτρησης.
Όταν βρισκόταν στο πιάτο μου από πυρέξ, είχε διαυγές χρώμα, και όταν ήταν κολλημένο στο όργανο που το έβγαζα, είχε κίτρινο χρώμα.
Είναι αυτό φυσιολογικό; Είναι σε μορφή ελαίου και η μυρωδιά του μοιάζει πολύ με μέλι.
Όταν βρισκόταν στο πιάτο μου από πυρέξ, είχε διαυγές χρώμα, και όταν ήταν κολλημένο στο όργανο που το έβγαζα, είχε κίτρινο χρώμα.
Είναι αυτό φυσιολογικό; Είναι σε μορφή ελαίου και η μυρωδιά του μοιάζει πολύ με μέλι.
- By ZMI_AA0B
Όταν εισάγω χλωριούχο υδρογόνο, γίνεται επίσης κόκκινο
↑View previous replies…
- By TheNut22
Όταν ξαναείδα το βίντεο απόσταξης με ατμό P2P εδώ μέσα. Παρατήρησα ότι το ακάθαρτο P2P μοιάζει ακριβώς με το δικό μου. Έτσι, πρέπει απλώς να το αποστάξω, επειδή δεν θέλω να αποτύχω στην αντίδραση Leuckart, επειδή αυτό το MEK + βενζαλδεΰδη σε P2P είναι πολλή δουλειά. ΠΟΛΛΉ. Θα το αποστάξω σε κανονική ατμοσφαιρική πίεση. Έχω παρατηρήσει πολλούς χημικούς σε ένα δημοφιλές φόρουμ να μιλούν ότι έχουν αποστάξει P2P σε κανονική πίεση, χωρίς κανένα πρόβλημα. Ο θείος Fester, του οποίου τα βιβλία διαβάζω, λέει ότι θα αποσυντεθεί, αλλά ήρθε η ώρα να το δοκιμάσω.
- By TheNut22
Δεν απέσταξα το P2P μου, διότι με την τελευταία πλύση (3 πλύσεις) μου έμειναν 3,6 g P2P.
Ήταν τόσο διαυγές που μπορούσατε σίγουρα να δείτε τον πυθμένα της φιάλης, σαν να υπήρχε νερό κόκκινου χρώματος στη φιάλη. Αλλά ήταν φυσικά χωρίς καθόλου νερό και διαλυμένες ουσίες.
Ήταν πολύ παχύρρευστο έλαιο, αλλά το έριξα με φορμαμίδιο, και καταλύτες με την πιπέτα μου μέσα στη φιάλη βρασμού μου σε περίπου μια ώρα. Η αντίδραση φαίνεται καλή τώρα.
Ήταν τόσο διαυγές που μπορούσατε σίγουρα να δείτε τον πυθμένα της φιάλης, σαν να υπήρχε νερό κόκκινου χρώματος στη φιάλη. Αλλά ήταν φυσικά χωρίς καθόλου νερό και διαλυμένες ουσίες.
Ήταν πολύ παχύρρευστο έλαιο, αλλά το έριξα με φορμαμίδιο, και καταλύτες με την πιπέτα μου μέσα στη φιάλη βρασμού μου σε περίπου μια ώρα. Η αντίδραση φαίνεται καλή τώρα.
- By TheNut22
Έχω θερμανθεί σταδιακά τώρα για περίπου 5 ώρες. Η θερμοκρασία της αντίδρασής μου είναι 160 C τώρα εδώ και περίπου 3 ώρες (το ψηφιομετρητή μου είναι έξω από τη φιάλη). Είμαι έτοιμος για αντίδραση 24 ωρών, αλλά τι νομίζετε, πόσες ώρες πρέπει να το θερμάνω αυτό. Έχω καταλύτη AlCl3, φορμαμίδιο, το P2P μου και μυρμηκικό οξύ εκεί μέσα με πέτρες βρασμού.