Εκτέλεσε τη διαδικασία δύο φορές, την πρώτη φορά δεν λειτούργησε (πιστεύω από αποτυχημένο αμάλγαμα αλουμινίου)
Στη 2η διαδικασία χρησιμοποιήθηκε η ακόλουθη διαδικασία:
1. 10 gr φύλλο αλουμινίου, κομμένο σε διαστάσεις 3x3 cm αμαλγάματος σε διάλυμα 200 mg χλωριούχου υδραργύρου σε 400 ml ζεστό νερό μέχρι το διάλυμα να γίνει γκριζωπό και να σχηματιστούν φυσαλίδες στην επιφάνεια.
2. Το νερό αποκεντρίστηκε και το αμάλγαμα αλουμινίου ξεπλύθηκε δύο φορές με 250 ml κρύο νερό
3. Στο αμάλγαμα αλουμινίου προστέθηκαν γρήγορα τα εξής: 43 ml μεθυλαμίνη υδατική 40%, 100 ml IPA, 13,4 ml P2P και στη συνέχεια άλλα 100 ml IPA.
4. Τα κομμάτια αλουμινίου τρυπήθηκαν με μια ράβδο ώστε να παραμείνουν κάτω από την επιφάνεια του υγρού. Δημιουργήθηκαν γρήγορα φυσαλίδες και η θερμοκρασία αυξήθηκε. Η φιάλη βυθίστηκε σε λουτρό κρύου νερού όταν η θερμοκρασία έφτασε πάνω από τους 50C
5. Στις 2 ώρες, το μεγαλύτερο μέρος του αλουμινίου καταναλώθηκε και προστέθηκαν 20 ml διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου 25% με ανάδευση, φροντίζοντας η θερμοκρασία να μην ξεπεράσει τους 50C, και μετά από 3 ώρες προστέθηκαν άλλα 20 ml διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου 25% (5 gr υδροξειδίου του νατρίου σε 20 ml νερό)
6. Η αντίδραση αναδεύτηκε κατά τη διάρκεια της νύχτας, σε θερμοκρασία δωματίου, και στη συνέχεια αφέθηκε να κατασταλάξει.
7. Το διαυγές στρώμα αποκεντρίστηκε και αποθηκεύτηκε, στη συνέχεια προστέθηκαν 100 ml IPA στη γκρίζα ιλύ, αναδεύτηκε για άλλη μια ώρα και στη συνέχεια αποκεντρίστηκε το στρώμα IPA αφού τα σωματίδια καθιζάνουν. Η ιλύς αλουμινίου διηθήθηκε υπό κενό και ξεπλύθηκε με 2x 50 ml μεθανόλης, στη συνέχεια αποθηκεύτηκαν όλες οι αποκεντρώσεις και το διήθημα.
8. Πλύση με 75 ml άλμης (διάλυμα 25% χλωριούχου νατρίου σε νερό), στη συνέχεια ξήρανση με θειικό νάτριο με μαγνητική ανάδευση για 15 λεπτά, στη συνέχεια φιλτράρισμα
9. Θερμαίνεται το διάλυμα στους 110 C για την απομάκρυνση όλων των διαλυτών
10. Στην ελεύθερη μεθαδόνη, προσθέστε 150 ml αιθανόλης και στη συνέχεια προσθέστε HCl σε διάλυμα IPA μέχρι ph 6
11. Φιλτράρετε τους κρυστάλλους
Αποκτήσαμε κρυστάλλους από τη διαδικασία, λίγο πικρούς, αλμυρούς κρυστάλλους.
Το σημείο τήξης του κρυστάλλου είναι πολύ υψηλό, δεν θα κυλούσε κάτω από το φύλλο μετά τη θέρμανση, αν και η εισπνοή και η από του στόματος και οι δύο είναι εξαιρετικά ψυχοδραστικές με καλή ανατροφοδότηση.
Θα κάνουμε Α/Β εκχύλιση στους κρυστάλλους για να δούμε αν μπορούμε να αποκόψουμε ό,τι τον κάνει να έχει υψηλό σημείο τήξης
Λευκοί κρύσταλλοι που φιλτράρονται και ξηραίνονται:
Μετά από ανακρυστάλλωση με ένα διαλύτη:
Τι προκάλεσε το υψηλό σημείο τήξης του κρυστάλλου;