Γεια σας
Από την ελεύθερη βάση της φαινυλοισοπροπυλο(μεθυλ)αμίνης,
Εκχυλίστε την ελεύθερη βάση της αμίνης με τολουόλιο. Προετοιμάστε διάλυμα δεξτρορωτικού τρυγικού οξέος(1), 50g σε 300ml dH2O, ανακατέψτε για να διαλυθεί. Εκχυλίστε την αμίνη προσθέτοντας σε δόσεις των 25ml με έντονη ανακίνηση το διάλυμα του οξέος στο τολουόλιο που περιέχει την ελεύθερη αμίνη. Το υδατικό στρώμα θα αποκτήσει μοβ/κόκκινο χρώμα, διαχωρίζεται και τοποθετείται σε χωριστό ποτήρι ζέσεως. Επαναλαμβάνεται αυτό μέχρι να μην υπάρχει αξιόλογη αλλαγή χρώματος στο υδατικό στρώμα. Αδειάζετε όλα τα υδατικά εκχυλίσματα σε δοχείο εξάτμισης και αφήνετε να παραμείνουν ανενόχλητα για αρκετές ώρες έως ότου οι κρύσταλλοι δ-ταρταρικού l-αμίνης κατακρημνιστούν από το διάλυμα. Μεταγγίζετε το μητρικό υγρό και πλένετε τους κρυστάλλους με 2x25ml dH2O, προσθέτοντας το πλύσιμο στο μητρικό υγρό. Βασικοποιείτε το μητρικό υγρό που περιέχει το επιθυμητό άλας d-αμίνης d- τρυγικού. Εκχυλίζετε με τολουόλιο, ξηραίνετε τον διαλύτη, αεριοποιείτε με HCl, διηθείτε το ίζημα και ανακρυσταλλώνετε.
Αυτό ήταν το πιο εύκολο πράγμα μετά από πολλές δοκιμές. Καθώς και το πιο αποτελεσματικό, για μένα.
Από την ελεύθερη βάση της φαινυλοισοπροπυλο(μεθυλ)αμίνης,
Εκχυλίστε την ελεύθερη βάση της αμίνης με τολουόλιο. Προετοιμάστε διάλυμα δεξτρορωτικού τρυγικού οξέος(1), 50g σε 300ml dH2O, ανακατέψτε για να διαλυθεί. Εκχυλίστε την αμίνη προσθέτοντας σε δόσεις των 25ml με έντονη ανακίνηση το διάλυμα του οξέος στο τολουόλιο που περιέχει την ελεύθερη αμίνη. Το υδατικό στρώμα θα αποκτήσει μοβ/κόκκινο χρώμα, διαχωρίζεται και τοποθετείται σε χωριστό ποτήρι ζέσεως. Επαναλαμβάνεται αυτό μέχρι να μην υπάρχει αξιόλογη αλλαγή χρώματος στο υδατικό στρώμα. Αδειάζετε όλα τα υδατικά εκχυλίσματα σε δοχείο εξάτμισης και αφήνετε να παραμείνουν ανενόχλητα για αρκετές ώρες έως ότου οι κρύσταλλοι δ-ταρταρικού l-αμίνης κατακρημνιστούν από το διάλυμα. Μεταγγίζετε το μητρικό υγρό και πλένετε τους κρυστάλλους με 2x25ml dH2O, προσθέτοντας το πλύσιμο στο μητρικό υγρό. Βασικοποιείτε το μητρικό υγρό που περιέχει το επιθυμητό άλας d-αμίνης d- τρυγικού. Εκχυλίζετε με τολουόλιο, ξηραίνετε τον διαλύτη, αεριοποιείτε με HCl, διηθείτε το ίζημα και ανακρυσταλλώνετε.
Αυτό ήταν το πιο εύκολο πράγμα μετά από πολλές δοκιμές. Καθώς και το πιο αποτελεσματικό, για μένα.
↑View previous replies…
- By Fringg
Είναι απαραίτητο να προσθέσω τρυγικό οξύ διαλυμένο σε νερό σταδιακά όπως περιγράφετε, ή μπορώ να το ρίξω αμέσως αν γνωρίζουμε ήδη ακριβώς πόση ποσότητα χρειάζεται. Χρησιμοποιώ μια ελεύθερη βάση απόσταξης με ατμό. Έτσι νομίζω ότι αν το προσθέσω σταδιακά, το στρώμα του νερού δεν θα αλλάξει χρώμα.